CN108610016A - 一种基于煤矸石的微波吸收材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于煤矸石的微波吸收材料制备方法，对煤矸石进行破碎处理，得到煤矸石粉；对所述煤矸石粉进行酸洗，得到酸洗煤矸石粉；将所述酸洗煤矸石粉与水混合造粒，得到煤矸石基陶瓷微球；将所述煤矸石基陶瓷微球在三价铁盐溶液中浸渍，得到浸渍微球；将所述浸渍微球干燥后进行焙烧，得到基于煤矸石的微波吸收材料。本发明提供的方法，以煤矸石为原料，实现了煤矸石的回收再利用，节约资源和成本；同时，本发明所述方法仅需要简单的破碎装置、混合装置和焙烧装置即可，对设备要求低，且操作过程简便，易于实施，能够用于批量的工业生产。

Description

一种基于煤矸石的微波吸收材料制备方法
技术领域
本发明涉及微波吸收材料技术领域，尤其涉及一种基于煤矸石的微波吸收材料制备方法。
背景技术
随着电子技术的高速发展，电子、电气设备或其他信息系统已经越来越广泛的应用在人们的日常生产、生活的各个领域，随之而来的是电磁辐射充斥着人们的生活空间，造成了严重的电磁污染，它已成为继噪声污染、大气污染、水污染和固体废物污染之后的又一大公害。因此，研究、开发针对电磁辐射污染的吸波材料引起了广泛的关注。目前，在保证吸收强度的前提下，微波吸收材料正朝着轻质、宽频、稳定性好、低成本和制备工艺简单化的方向发展，以便满足大型电磁设备的防护需求。
传统微波吸收材料可分为磁损耗型和介电损耗型。磁损耗型吸波材料主要以羰基铁、Fe3O4、CoFe2O4及FeNi合金等为代表，密度高是其共性问题，如何实现轻质化引起了研究人员的广泛关注。与磁损耗吸波材料相比，介电损耗型吸波材料的涂层厚度较大，适合于多层结构形式设计。然而，单一形式的吸波材料难以同时达到多频段、宽频带的吸收效果，如果将磁损耗与介电损耗吸波材料通过各种方法进行有效复合便可以克服单一吸波材料的不足，有助于增加吸收频段、拓宽吸收频带。此外，只有当微波吸收材料与自由空间的阻抗相近时，入射电磁波才能较多地进入吸波材料内部并被损耗掉。因此，如何实现轻质、如何与介电损耗吸波材料有效复合已成为磁损耗吸波材料研究的热点。如孙根班教授将磁性金属Co、Ni微粒通过液相合成均匀负载、包覆于石墨烯材料制备得到轻质、吸波性能良好的Co/GN及Ni/GN复合材料；覃勇研究员则利用原子层沉积技术分别获得Fe3O4包覆的碳纳米螺旋和Ni均匀负载的石墨烯复合吸波材料。另外，还有大量研究集中在制备以Fe3O4、FeNi、Ni等磁性颗粒为内核，聚吡咯、SiO2、C等介电材料为外壳构成的核壳结构复合材料。以上思路的共性是将比重大的磁损耗组分通过化学方法负载、包覆于以碳材料为代表的各类介电型载体上，形成对电磁波兼具磁损耗及介电损耗效应的复合吸波材料，不仅有效地解决了磁损耗材料的高密度问题，而且所制备的复合材料吸波性能优异。
然而，现有技术中用于制备复合微波吸收材料的方法中，大多对生产设备要求很高，工艺过程复杂，只适用于实验室研究，难以实现大规模生产应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于煤矸石的微波吸收材料制备方法，该方法对生产设备要求低，过程简便，易于实施，能够用于大规模的产业应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种基于煤矸石的微波吸收材料制备方法，包含如下步骤：
(1)对煤矸石进行破碎处理，得到煤矸石粉；
(2)对所述煤矸石粉进行酸洗，得到酸洗煤矸石粉；
(3)将所述酸洗煤矸石粉与水混合造粒，得到煤矸石基陶瓷微球；
(4)将所述煤矸石基陶瓷微球在三价铁盐溶液中浸渍，得到浸渍微球；
(5)将所述浸渍微球干燥后进行焙烧，得到基于煤矸石的微波吸收材料。
优选的，所述步骤(1)中煤矸石粉的粒度≤300目。
优选的，所述步骤(2)中酸洗用酸液为草酸。
优选的，所述步骤(2)中草酸的浓度为0.1～1mol/L。
优选的，所述步骤(3)混合造粒时的原料还包含可溶性淀粉；
所述酸洗煤矸石粉和可溶性淀粉的质量比为100:(0～40]。
优选的，所述步骤(3)中煤矸石基陶瓷微球的粒径为0.2～0.8cm。
优选的，所述步骤(4)中三价铁盐溶液的浓度为0.05～1g/mL；
所述煤矸石基陶瓷微球的质量和三价铁盐溶液的体积之比为1g:(5～15)mL。
优选的，所述步骤(4)中三价铁盐包含无机三价铁盐；
所述无机三价铁盐为硝酸铁、硫酸铁和氯化铁中的一种或几种。
优选的，所述步骤(4)中浸渍的时间为18～24h。
优选的，所述步骤(5)中焙烧的温度为400～1000℃；
所述焙烧的时间为1～5h。
本发明提供了一种基于煤矸石的微波吸收材料制备方法，包含如下步骤：(1)对煤矸石进行破碎处理，得到煤矸石粉；(2)对所述煤矸石粉进行酸洗，得到酸洗煤矸石粉；(3)将所述酸洗煤矸石粉与水混合造粒，得到煤矸石基陶瓷微球；(4)将所述煤矸石基陶瓷微球在三价铁盐溶液中浸渍，得到浸渍微球；(5)将所述浸渍微球干燥后进行焙烧，得到基于煤矸石的微波吸收材料。本发明提供的方法，以煤矸石为原料，实现了煤矸石的回收再利用，节约资源和成本；同时，本发明所述方法仅需要简单的破碎装置、混合装置和焙烧装置即可，对设备要求低，且操作过程简便，易于实施，能够用于批量的工业生产。由实施例结果可知，本申请提供的制备方法能够得到基于煤矸石的微波吸收材料。
附图说明
图1为实施例1负载Fe3O4的基于煤矸石的微波吸收材料的X射线衍射图谱；
图2为实施例1负载Fe3O4的基于煤矸石的微波吸收材料的在不同匹配层厚度的电磁吸波曲线；
图3为实施例2负载Fe3O4的基于煤矸石的微波吸收材料的Raman图谱；
图4为实施例2负载Fe3O4的基于煤矸石的微波吸收材料在不同匹配层厚度的电磁吸波曲线。
图5为实施例3负载Fe和FeC的基于煤矸石的微波吸收材料的X射线衍射图谱；
图6为实施例3负载Fe和FeC的基于煤矸石的微波吸收材料在不同匹配层厚度的电磁吸波曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种基于煤矸石的微波吸收材料制备方法，包含如下步骤：
(1)对煤矸石进行破碎处理，得到煤矸石粉；
(2)对所述煤矸石粉进行酸洗，得到酸洗煤矸石粉；
(3)将所述酸洗煤矸石粉与水混合造粒，得到煤矸石基陶瓷微球；
(4)将所述煤矸石基陶瓷微球在三价铁盐溶液中浸渍，得到浸渍微球；
(5)将所述浸渍微球干燥后进行焙烧，得到基于煤矸石的微波吸收材料。
本发明对煤矸石进行破碎处理，得到煤矸石粉。本发明对所述煤矸石的来源没有任何的特殊要求，采用本领域技术人员所熟知来源的煤矸石即可。
本发明对所述煤矸石的破碎处理没有特殊的要求，采用本领域技术人员所熟知的破碎方法进行，能够得到目标粒径的煤矸石粉即可。在本发明中，所述步骤(1)得到的煤矸石粉的粒度优选为≤300目，更优选为≤325目。本发明将所述煤矸石粉破碎至300目及以下粒径，便于后序操作中的造粒；若粒径太大，则造粒成球的性能不好。
得到煤矸石粉后，本发明对所述煤矸石粉进行酸洗，得到酸洗煤矸石粉。在本发明中，所述步骤(2)中酸洗用酸液优选为草酸，所述草酸的浓度优选为0.1～1mol/L，更优选为0.3～0.8mol/L，最优选为0.5～0.6mol/L。本发明选择草酸对煤矸石粉进行酸洗，一方面是由于草酸的弱酸性，去除煤矸石组分中的氧化铁时不会溶解煤矸石中的其它组分；另一方面由于草酸为有机酸，经过后续的焙烧后不会产生任何的残留。
本发明对所述酸洗的实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所是熟知的方法进行酸洗即可。本发明对所述酸液的用量没有特殊要求，能够将待洗煤矸石粉浸润即可。
所述酸洗之后，本发明优选酸洗后的煤矸石粉进行干燥处理，以得到干燥的酸洗煤矸石粉。在本发明中，所述干燥处理的温度优选为100～110℃，更优选为104～106℃；所述干燥处理的时间优选为5～6h。在本发明中，所述干燥处理能够避免酸液中的水分对后续步骤产生不利影响。
得到酸洗煤矸石粉后，本发明将所述酸洗煤矸石粉与水混合造粒，得到煤矸石基陶瓷微球。
在本发明中，所述步骤(3)混合造粒时的原料优选还包含可溶性淀粉。在本发明中，当添加可溶性淀粉造粒时，所述酸洗煤矸石粉和可溶性淀粉的质量比优选为100:(0～40]，更优选为100:[10～30]，最优选为100:[20～25]；所述酸洗煤矸石粉和可溶性淀粉的总质量和水的质量比优选为5～10:1，更优选为6～9:1，最优选为7～8:1。本发明优选先将酸洗煤矸石粉和可溶性淀粉进行一级混合，得到一级混合物；然后再将所述一级混合物和水混合造粒，得到煤矸石基陶瓷微球。在本发明中，所述可溶性淀粉具有造孔剂功能，能够提高产品的气孔率，具体的在后序的焙烧过程中可溶性淀粉分解，在产品中留下孔洞结构。
在本发明中，所述一级混合优选在爱立许强力混合机中进行，所述一级混合的搅拌速率优选为800～1000r/min，更优选为850～950r/min，最优选为900～920r/min；所述一级混合的时间优选为3～5min。
在本发明中，所述混合造粒优选在爱立许强力混合机中进行，更优选的一边进行所述造粒，一边缓慢添加水；所述混合造粒的搅拌速率优选为400～1200r/min，更优选为600～1000r/min，最优选为800～900r/min；所述混合造粒的加水时间优选为2～4min，更优选为3min；加完所有水后，所述混合造粒的持续时间优选为10～15min，更优选为12～13min。在所述混合造粒过程中，水的添加会使得一级混合物粘结成球。
在本发明中，当不添加可溶性淀粉造粒时，所述酸洗煤矸石粉和水的质量比优选为5～10:1，更优选为6～9:1，最优选为7～8:1。本发明直接将所述酸洗煤矸石粉和水混合造粒，得到煤矸石基陶瓷微球。在本发明中，此处所述混合造粒和上文所述混合造粒一致，在此不再进行赘述。
本发明优选对所述混合造粒得到的物质进行干燥处理，以去除自由水。在本发明中，所述干燥处理的温度优选为90～110℃，更优选为104～105℃；所述干燥处理的时间以去除所有自由水为准。
在本发明中，所述步骤(3)中煤矸石基陶瓷微球的粒径优选为0.2～0.8cm；当所述混合造粒过程得到产品的粒径不符合该技术要求时，对得到的产品进行筛选即可，筛除粒径太大和太小的产品，得到符合要求的煤矸石基陶瓷微球。在本发明中，所述粒径的煤矸石基陶瓷微球具有最佳的浸渍性能。
得到煤矸石基陶瓷微球后，本发明将所述煤矸石基陶瓷微球在三价铁盐溶液中浸渍，得到浸渍微球。
在本发明中，所述步骤(4)中三价铁盐溶液的浓度优选为0.05～1g/mL，更优选为0.067～0.6g/mL，最优选为0.1～0.4g/mL；所述煤矸石基陶瓷微球的质量和三价铁盐溶液的体积之比优选为1g:5～15mL，更优选为1g:8～13mL，最优选为1g:10～12mL。
在本发明中，所述步骤(4)中三价铁盐优选包含无机三价铁盐；所述无机三价铁盐优选为硝酸铁、硫酸铁和氯化铁中的一种或几种；由于所述氯化铁和硫酸铁会引入硫酸根离子和氯离子，影响最终产品的性能，因此本发明进一步优选所述无机三价铁盐为硝酸铁。
在本发明中，所述浸渍过程在室温下进行即可，无需任何额外的加热或冷却操作；所述浸渍的时间优选为18～24h，更优选为20～22h。本发明所述浸渍过程中，三价铁盐溶液中的三价铁离子能够扩散至煤矸石基陶瓷微球内部。
得到浸渍微球后，本发明将所述浸渍微球干燥后进行焙烧，得到基于煤矸石的微波吸收材料。在本发明中，所述干燥的温度优选为50～70℃，更优选为55～65℃，最优选为60～62℃；所述干燥的时间优选为10～15h，更优选为12～13h。在本发明中，所述干燥能够将浸渍过程引入的水分去除，防止由于水的存在导致焙烧过程微球炸裂。
在本发明中，所述焙烧优选在惰性气氛或者抽真空条件下进行，所述惰性气氛优选为氮气或氩气，所述抽真空的真空度按照本领域技术人员所熟知的条件进行控制即可；所述焙烧的温度优选为400～1000℃；所述焙烧的时间优选为1～5h，更优选为2～3h。
在本发明中，当所述焙烧温度为400～800℃时，三价铁盐首先被分解为Fe2O3，然后Fe2O3被煤矸石中的C还原生成Fe3O4，焙烧得到的基于煤矸石的微波吸收材料中负载产物为Fe3O4；当所述焙烧温度为900～1000℃时，Fe3O4被进一步还原为Fe和FeC，焙烧得到的基于煤矸石的微波吸收材料中负载产物为Fe和FeC；当所述焙烧温度大于800℃，且小于900℃时，负载产物同时包含Fe3O4、Fe和FeC。同时，在所述焙烧过程中，煤矸石内部的固定碳会有一部分保留下来，均匀分散于最终产物中。本发明先用草酸将煤矸石中自带的氧化铁溶去，然后再引入浸渍的三价铁离子，能够使得最终产品中的铁含量可控。本发明所述焙烧过程中，浸渍微球形状不变，只是尺寸会发生收缩，粒径为0.1～0.7cm；所述负载产物部分负载于微球表面，部分进入微球内部和微球组分均匀混合。
下面结合实施例对本发明提供的基于煤矸石的微波吸收材料制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
对煤矸石原料进行破碎处理，经325目标准筛筛分后得到粒径≤325目的煤矸石粉；
用浓度为0.5mol/L的草酸浸润所述煤矸石粉进行酸洗除铁，并在110℃条件下恒温干燥5h；
称取酸洗后的煤矸石粉与可溶性淀粉(质量比占酸洗后的煤矸石粉体的20％)置于爱立许强力混合机内以900r/min的速率搅拌5min混合均匀，制成混合原料粉；
按质量比1：7称取去离子水和混合原料粉，置于爱力许强力混合机内(加水时间3min，速率1000r/min，持续时间12min)加工成陶瓷生料球，再将陶瓷生料球在100℃条件下烘干，经过筛分制成粒径为0.2～0.8cm的煤矸石基陶瓷微球；
将硝酸铁溶解于去离子水中，制成含有金属离子Fe3+的前驱体溶液，硝酸铁的质量与去离子水的体积比例为5g：20mL；
称取1g煤矸石基陶瓷微球置于10mL前驱体溶液中浸渍18h，得到浸渍微球；
将浸渍微球取出后置于烘箱中在60℃条件下干燥12h，再在惰性气氛中经400℃恒温烧结2h后随炉冷却至室温，获得负载Fe3O4的基于煤矸石的微波吸收材料。
由图1和图2可知，该实施例得到负载物的物相组成为Fe3O4，由于此时温度不高，陶瓷载体的物相基本同煤矸石的类似，主要为高岭石、C和SiO2；在反射损耗曲线上(2-18GHz)，当吸波材料涂层厚度为2mm时，其最低反射损耗值可达-35dB。
实施例2
对煤矸石原料进行破碎处理，经325目标准筛筛分后得到粒径≤325目的煤矸石粉；
用浓度为0.8mol/L的草酸浸润所述煤矸石粉进行酸洗除铁，并在100℃条件下恒温干燥6h；
称取酸洗后的煤矸石粉与可溶性淀粉(质量比占酸洗后的煤矸石粉体的20％)置于爱立许强力混合机内以900r/min的速率搅拌3min混合均匀，制成混合原料粉；
按质量比1：8称取去离子水和混合原料粉，置于爱力许强力混合机(加水时间3min，速率1200r/min，持续时间10min)内加工成陶瓷生料球，再将陶瓷生料球在110℃条件下烘干，经过筛分制成粒径为0.2～0.8cm的煤矸石基陶瓷微球；
将硝酸铁溶解于去离子水中，制成含有金属离子Fe3+的前驱体溶液，硝酸铁的质量与去离子水的体积比例为4g：15mL；
称取1g煤矸石基陶瓷微球置于10mL前驱体溶液中浸渍20h，得到浸渍微球；
将浸渍微球取出后置于烘箱中在70℃条件下干燥10h，再在惰性气氛中经700℃恒温烧结2h后随炉冷却至室温，获得负载Fe3O4的基于煤矸石的微波吸收材料。
由图3和图4可知，该实施例得到负载物的物相组成为Fe3O4，材料的石墨化程度为1.14，陶瓷载体的物相主要为Fe2SiO4、Fe2AlO4、C和SiO2；在反射损耗曲线上(2-18GHz)，随着吸波材料涂层厚度的变化(1.5-5.5mm)，频率在3-18GHz范围内的最低反射损耗值均低于-10dB。
实施例3
对煤矸石原料进行破碎处理，经325目标准筛筛分后得到粒径≤325目的煤矸石粉；
用浓度为0.3mol/L的草酸浸润所述煤矸石粉进行酸洗除铁，并在110℃条件下恒温干燥5h；
称取酸洗后的煤矸石粉与可溶性淀粉(质量比占酸洗后的煤矸石粉体的30％)置于爱立许强力混合机内以900r/min的速率搅拌5min混合均匀，制成混合原料粉；
按质量比1：9称取去离子水和混合原料粉，置于爱力许强力混合机(加水时间3min，速率600r/min，持续时间15min)内加工成陶瓷生料球，再将陶瓷生料球在90℃条件下烘干，经过筛分制成粒径为0.2～0.8cm的煤矸石基陶瓷微球；
将硝酸铁溶解于去离子水中，制成含有金属离子Fe3+的前驱体溶液，硝酸铁的质量与去离子水的体积比例为5g：25mL；
称取1g煤矸石基陶瓷微球置于10mL前驱体溶液中浸渍18h，得到浸渍微球；
将浸渍微球取出后置于烘箱中在60℃条件下干燥12h，再在惰性气氛中经900℃恒温烧结2h后随炉冷却至室温，获得负载Fe和FeC的基于煤矸石的微波吸收材料。
由图5和图6可知，该实施例得到负载物的物相组成以单质Fe为主，陶瓷载体的物相主要为Fe2SiO4、Fe2AlO4、C和SiO2；当吸波涂层厚度大于4mm时，在反射损耗曲线上(2-18GHz)出现双吸收峰，涂层厚度为5.5mm时的最低反射损耗值为-23dB。
由以上实施例可知，本发明提供了一种基于煤矸石的微波吸收材料制备方法，包含如下步骤：(1)对煤矸石进行破碎处理，得到煤矸石粉；(2)对所述煤矸石粉进行酸洗，得到酸洗煤矸石粉；(3)将所述酸洗煤矸石粉与水混合造粒，得到煤矸石基陶瓷微球；(4)将所述煤矸石基陶瓷微球在三价铁盐溶液中浸渍，得到浸渍微球；(5)将所述浸渍微球干燥后进行焙烧，得到基于煤矸石的微波吸收材料。本发明提供的方法，以煤矸石为原料，实现了煤矸石的回收再利用，节约资源和成本；同时，本发明所述方法仅需要简单的破碎装置、混合装置和焙烧装置即可，对设备要求低，且操作过程简便，易于实施，能够用于批量的工业生产。由实施例结果可知，本申请提供的制备方法能够得到基于煤矸石的微波吸收材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于煤矸石的微波吸收材料制备方法，包含如下步骤：
(1)对煤矸石进行破碎处理，得到煤矸石粉；
(2)对所述煤矸石粉进行酸洗，得到酸洗煤矸石粉；
(3)将所述酸洗煤矸石粉与水混合造粒，得到煤矸石基陶瓷微球；
(4)将所述煤矸石基陶瓷微球在三价铁盐溶液中浸渍，得到浸渍微球；
(5)将所述浸渍微球干燥后进行焙烧，得到基于煤矸石的微波吸收材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中煤矸石粉的粒度≤300目。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中酸洗用酸液为草酸。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中草酸的浓度为0.1～1mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)混合造粒时的原料还包含可溶性淀粉；
所述酸洗煤矸石粉和可溶性淀粉的质量比为100:(0～40]。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中煤矸石基陶瓷微球的粒径为0.2～0.8cm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中三价铁盐溶液的浓度为0.05～1g/mL；
所述煤矸石基陶瓷微球的质量和三价铁盐溶液的体积之比为1g:(5～15)mL。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中三价铁盐包含无机三价铁盐；
所述无机三价铁盐为硝酸铁、硫酸铁和氯化铁中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中浸渍的时间为18～24h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中焙烧的温度为400～1000℃；
所述焙烧的时间为1～5h。
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