CN106495680B - 负载磁性金属单质的片状六铝酸钙陶瓷复合吸波材料制备方法 - Google Patents

负载磁性金属单质的片状六铝酸钙陶瓷复合吸波材料制备方法 Download PDF

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Abstract

一种负载磁性金属单质片状六铝酸钙陶瓷复合吸波材料制备方法，属于微波吸收材料技术领域。特征是首先将石灰石和煤矸石加工成原料粉，通过爱力许强力混合机合成片状六铝酸钙陶瓷生料球，接着将生料球进行筛分及高温烧结得到一定粒径范围的陶瓷基体，陶瓷基体经过酸化亲水处理后置于溶有金属离子Fe3+或Co2+或Ni2+的前驱体溶液中，然后利用液相合成法将前驱体溶液引入其中，最终经热还原获得负载磁性金属单质Fe或Co或Ni片状六铝酸钙陶瓷复合吸波材料。优点是煤矸石里面的SiO2成分是良好的透波介质，均匀分散于复合材料内部，有助于增强对电磁波的吸收。本发明方法制备的陶瓷复合吸波材料有广阔的应用前景。

Description

负载磁性金属单质的片状六铝酸钙陶瓷复合吸波材料制备 方法
技术领域
本发明属于复合微波吸收材料的技术领域，具体涉及一种负载磁性金属单质的片状六铝酸钙陶瓷复合吸波材料制备方法。
背景技术
煤矸石是采煤和洗煤过程中排放的工业固体废弃物，是在成煤过程中与煤层伴生的一种含有一定量可燃物和大量可利用矿物的低热值燃料。长期、持续堆积与排放煤矸石不仅占用了大量土地，污染环境、水资源、土地资源，而且随之产生的固体粉尘污染对生态环境造成了严重的危害。随着循环经济的发展，固体废弃物被称为“放错了地方的资源”。因此，煤矸石的处理及资源化利用已经成为构建和谐生态环境急需解决的问题。近年来，利用煤矸石制备水泥、耐火材料以及陶瓷等领域的研究取得了一定进展。
随着无线通讯设备和电子技术的发展，不同频率的电磁辐射充斥着人们的生活空间，破坏了人类良好的生态环境，造成了严重的电磁污染。因此，研究和开发能够解决电磁辐射污染的吸波材料已经成为人们关注的焦点。另外，在国防军事领域，雷达波隐身技术已经成为目前军事战略制高点之一，为了实现雷达隐身，除结构设计减小雷达散射截面技术之外，使用吸波材料也能达到预期功效。目前，吸波材料正朝着高性能化的方向发展，在满足较大吸收强度的同时兼备轻质、宽频、稳定性好等特性；另一方面是低成本和制备工艺简单化，可以满足大型电磁设备防护需求。
磁性吸波材料是研究较多也是较成熟的吸波材料之一，主要包括Fe、Co、Ni、Fe3O4、CoFe2O4及FeNi合金等，而密度高、比重大是上述吸波材料的共性问题。如何实现磁性吸波材料的轻质引起了研究人员的广泛关注。此外，单一组分的吸波材料难以实现多频段、宽频带的吸收效果，将不同吸收机理的吸波材料通过各种方法进行有效复合可以克服磁损耗或介电损耗型吸波材料单一吸收机制的不足，而且有助于增加吸收频段、拓宽吸收频带。基于上述原因，磁性吸波材料正向轻质化及复合化的方向发展。而且相关研究比较成熟，公开报道的文献也有不少，例如：
Sun等将磁性金属Co、Ni微粒通过液相合成法均匀地负载、包覆于石墨烯材料制备得到轻质、吸波性能良好的Co/GN及Ni/GN复合材料。(参见文献：J.Mater.Chem.,2012,22,15190–15197.ACS Appl Mater Interfaces,2013,5,12716–12724.)
Shen等以含有乙酰丙酮铁/钴/镍的聚丙烯晴为前驱体，通过静电纺丝技术制备得到Fe、Co、Ni磁性纳米颗粒均匀负载的碳纳米纤维复合吸波材料。(参见文献：J.Mater.Chem.A,2014,2,16905–16914.)
Wang等采用ALD(原子层沉积)技术将NiO负载于花状ZnO上，最后经热还原处理得到Ni@ZnO复合吸波材料来提高ZnO的吸波性能。(参见文献：J.Mater.Chem.A,2015,3:2734–2740.)
Dhawan等以苯胺单体和CoFe2O4纳米颗粒为原料，通过一步化学氧化聚合法制备出polyaniline-CoFe2O4导电纳米复合物，揭示出CoFe2O4颗粒对吸波性能起决定性作用。(参见文献：Compos.Sci.Technol.,2011,71:1754–1760.)
现有用于制备复合微波吸收材料的方法中，大多对生产设备要求很高，工艺过程复杂，而且普遍存在产量低、成本高的问题，只适用于实验室研究，难以实现大规模生产应用。
发明内容：
本发明目的是提供一种负载磁性金属单质的片状六铝酸钙陶瓷复合吸波材料制备方法，可有效地克服现有技术存在的缺点。
本发明是这样实现的，其特征在于实施步骤如下：
第一步，取煤矸石和石灰石作原料，分别对其进行破碎和球磨成粉状，再分别采用1000目标准筛进行筛分，并在100～110℃条件下恒温干燥5～6h；
第二步，按煤矸石粉与石灰石粉质量比17：1至38：1混合湿磨后再进行烘干和筛分，制成混合原料粉；
第三步，利用聚合度为1750士50聚乙烯醇配制浓度为3～5wt％的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂溶液；
第四步，按质量比1：6至1：9称取粘结剂溶液和混合原料粉，置于爱力许强力混合机内加工成陶瓷生料球，再将陶瓷生料球在30～50℃条件下烘干，经过20/70目标准筛进行筛分，最后将经过烘干和筛分的陶瓷生料球于1200～1400℃恒温下烧结2～3h，制成粒径为0.2～0.8mm、表观密度为2.1～2.7cm3/g的陶瓷基体；
第五步，将铁盐或钴盐或镍盐溶解于去离子水中，制成含有金属离子Fe3+或Co2+或Ni2+的前驱体溶液，铁盐或钴盐或镍盐的质量与去离子水的体积比例为2～6kg：10～30ml；
第六步，称取1g陶瓷基体置于10～20ml、质量分数为30～60w％的硝酸中，在40～60℃水浴条件下搅拌浸渍10～15h；
第七步，将上述陶瓷基体用去离子水清洗，再在100～110℃干燥10～15h后置于前驱体溶液中搅拌浸渍18～24h，陶瓷基体的质量与前驱体溶液的体积比例为1g：10ml；
第八步，将陶瓷基体滤出，用去离子水反复清洗后置于烘箱中在50～70℃条件下干燥10～15h，再在氢气与氮气混合气中经300～500℃恒温烧结2～3h后随炉冷却至室温，获得负载磁性金属单质的片状六铝酸钙陶瓷复合吸波材料；而且所制备的陶瓷复合吸波材料成分含有SiO2。
本发明的有益效果在于：
1.本发明所得到的磁性金属单质铁或钴或镍纯度高，粒径小而且粒度分布均匀。负载于片状六铝酸钙陶瓷基体，可以提高复合材料整体介电性能。同时，煤矸石里面的SiO2成分是良好的透波介质，均匀分散于复合物内部，有助于加强对电磁波的吸收。
2.本发明所使用的主要原料为煤矸石、石灰石、硝酸、聚乙烯醇、铁盐、钴盐和镍盐，成本低廉，适合于大规模生产应用。
3.本发明方法制备过程工艺简单，操作方便，对生产设备的要求不高。
具体实施方式：
实施例1：
1.取煤矸石和石灰石作原料，分别对其进行破碎粉磨、筛分和干燥处理。采用1000目标准筛进行筛分，并在110℃炉内干燥5h；
2.将煤矸石粉与石灰粉按质量比20：1混合、湿磨后，再进行烘干和筛分，制成混合原料粉；
3.利用聚合度为1750士50聚乙烯醇配制浓度为4wt％的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂溶液；
4.称取0.19kg粘结剂溶液和1.5kg混合原料粉，置于爱力许强力混合机内加工成陶瓷生料球，再将陶瓷生料球放在40℃烘箱内烘干，经过20/70目标准筛进行筛分后放入1200℃恒温炉内烧结3h，制成粒径为0.2～0.8mm、表观密度为2.1～2.7cm3/g的陶瓷基体；
5.称取2g铁盐溶解于10ml去离子水中，制成含有金属Fe3+离子的前驱体溶液；
6.称取1g粒径为0.2～0.5mm的陶瓷基体置于20ml质量分数为50％的硝酸中，在60℃水浴条件下搅拌浸渍10h；
7.将上述陶瓷基体用去离子水清洗，在100℃条件下干燥15h后置于10ml前驱体溶液中搅拌浸渍18h；
8.将陶瓷基体滤出，用去离子水后反复清洗后置于烘箱中在60℃条件下干燥12h，再在氢气与氮气混合气体中400℃恒温条件下烧结3h后随炉冷却至室温，获得负载金属单质Fe的六铝酸钙陶瓷复合吸波材料，成分中含有SiO2。
实施例2：
1.取煤矸石和石灰石作原料，分别对其进行破碎粉磨、筛分和干燥处理。采用1000目标准筛进行筛分，并在110℃炉内干燥5h；
2.将煤矸石粉与石灰粉按质量比22：1混合、湿磨后，再进行烘干和筛分，制成混合原料粉；
3.利用聚合度为1750士50聚乙烯醇配制浓度为3wt％的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂溶液；
4.称取0.2kg粘结剂溶液和1.6kg混合原料粉，置于爱力许强力混合机内加工成陶瓷生料球，再将陶瓷生料球放在40℃烘箱内烘干，经过20/70目标准筛进行筛分后放入1200℃恒温炉内烧结3h，制成粒径为0.2～0.8mm、表观密度为2.1～2.7cm3/g的陶瓷基体；
5.称取2g钴盐溶解于20ml去离子水中，制成含有金属Co2+离子的前驱体溶液；
6.称取1g粒径为0.2～0.5mm的陶瓷基体置于20ml质量分数为50％的硝酸中，在60℃水浴条件下搅拌浸渍10h；
7.将上述陶瓷基体用去离子水清洗，在100℃条件下干燥15h后置于10ml前驱体溶液中搅拌浸渍18h；
8.将陶瓷基体滤出，用去离子水后反复清洗后置于烘箱中在60℃条件下干燥12h，再在氢气与氮气混合气体中400℃恒温条件下烧结3h后随炉冷却至室温，获得负载金属单质Co的六铝酸钙陶瓷复合吸波材料，成分中含有SiO2。
实施例3：
1.取煤矸石和石灰石作原料，分别对其进行破碎粉磨、筛分和干燥处理。采用1000目标准筛进行筛分，并在110℃炉内干燥5h；
2.将煤矸石粉与石灰粉按质量比25：1混合、湿磨后，再进行烘干和筛分，制成混合原料粉；
3.利用聚合度为1750士50聚乙烯醇配制浓度为4wt％的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂溶液；
4.称取0.22kg粘结剂溶液和1.5kg混合原料粉，置于爱力许强力混合机内加工成陶瓷生料球，再将陶瓷生料球放在40℃烘箱内烘干，经过20/70目标准筛进行筛分后放入1200℃恒温炉内烧结3h，制成粒径为0.2～0.8mm、表观密度为2.1～2.7cm3/g的陶瓷基体；
5.将2g镍盐溶解于30ml去离子水中，制成含有金属Ni2+离子的前驱体溶液；
6.取1g粒径为0.2～0.5mm的陶瓷基体置于20ml质量分数为50％的硝酸中，在60℃水浴条件下搅拌浸渍10h；
7.将上述陶瓷基体用去离子水清洗，在100℃条件下干燥15h后置于10ml前驱体溶液中搅拌浸渍18h；
8.将陶瓷基体滤出，用去离子水后反复清洗后置于烘箱中在60℃条件下干燥12h，再在氢气与氮气混合气体中400℃恒温条件下烧结3h后随炉冷却至室温，获得负载金属单质Ni的六铝酸钙陶瓷复合吸波材料，成分中含有SiO2。
实施例4：
1.取煤矸石和石灰石作原料，分别对其进行破碎粉磨、筛分和干燥处理。采用1000目标准筛进行筛分，并在100℃炉内干燥6h；
2.将煤矸石粉与石灰粉按质量比25：1混合、湿磨后，再进行烘干和筛分，制成混合原料粉；
3.利用聚合度为1750士50聚乙烯醇配制浓度为5wt％的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂溶液；
4.称取0.25kg粘结剂溶液和2kg混合原料粉，置于爱力许强力混合机内加工成陶瓷生料球，再将陶瓷生料球放在40℃烘箱内烘干，经过20/70目标准筛进行筛分后放入1300℃恒温炉内烧结2.5h，制成粒径为0.2～0.8mm、表观密度为2.1～2.7cm3/g的陶瓷基体；
5.称取3g铁盐溶解于15ml去离子水中，制成含有金属Fe3+离子的前驱体溶液；
6.称取1g粒径为0.4～0.8mm的陶瓷基体置于20ml质量分数为40％的硝酸中，在50℃水浴条件下搅拌浸渍15h；
7.将上述陶瓷基体用去离子水清洗，在110℃条件下干燥10h后置于10ml前驱体溶液中搅拌浸渍20h；
8.将陶瓷基体滤出，用去离子水后反复清洗后置于烘箱中在50℃条件下干燥15h，再在氢气与氮气混合气体中500℃恒温条件下烧结2h后随炉冷却至室温，获得负载金属单质Fe的六铝酸钙陶瓷复合吸波材料，成分中含有SiO2。
实施例5：
1.取煤矸石和石灰石作原料，分别对其进行破碎粉磨、筛分和干燥处理。采用1000目标准筛进行筛分，并在100℃炉内干燥6h；
2.将煤矸石粉与石灰粉按质量比22：1混合、湿磨后，再进行烘干和筛分，制成混合原料粉；
3.利用聚合度为1750士50聚乙烯醇配制浓度为5wt％的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂溶液；
4.称取0.125kg粘结剂溶液和1kg混合原料粉，置于爱力许强力混合机内加工成陶瓷生料球，再将陶瓷生料球放在40℃烘箱内烘干，经过20/70目标准筛进行筛分后放入1400℃恒温炉内烧结2h，制成粒径为0.2～0.8mm、表观密度为2.1～2.7cm3/g的陶瓷基体；
5.称取4g镍盐溶解于25ml去离子水中，制成含有金属Ni2+离子的前驱体溶液；
6.称取1g粒径为0.4～0.8mm的陶瓷基体置于20ml质量分数为40％的硝酸中，在50℃水浴条件下搅拌浸渍15h；
7.将上述陶瓷基体用去离子水清洗，在110℃条件下干燥10h后置于10ml前驱体溶液中搅拌浸渍20h；
8.将陶瓷基体滤出，用去离子水后反复清洗后置于烘箱中在50℃条件下干燥15h，再在氢气与氮气混合气体中400℃恒温条件下烧结2.5h后随炉冷却至室温，获得负载金属单质Ni的六铝酸钙陶瓷复合吸波材料，成分中含有SiO2。

Claims (2)

1.一种负载磁性金属单质的片状六铝酸钙陶瓷复合吸波材料制备方法，其特征在于它按如下步骤实现：
(1)取煤矸石和石灰石作原料，分别对其进行破碎和球磨成粉状，再分别采用1000目标准筛进行筛分，并在100～110℃条件下恒温干燥5～6h；
(2)按煤矸石粉与石灰石粉质量比17：1至38：1混合湿磨后再进行烘干和筛分，制成混合原料粉；
(3)利用聚合度为1750士50聚乙烯醇配制浓度为3～5wt％的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂溶液；
(4)按质量比1：6至1：9称取粘结剂溶液和混合原料粉，置于爱力许强力混合机内加工成陶瓷生料球，再将陶瓷生料球在30～50℃条件下烘干，经过20/70目标准筛进行筛分，最后将经过烘干和筛分的陶瓷生料球于1200～1400℃恒温下烧结2～3h，制成粒径为0.2～0.8mm、表观密度为2.1～2.7cm3/g的陶瓷基体；
(5)将铁盐或钴盐或镍盐溶解于去离子水中，制成含有金属离子Fe3+或Co2+或Ni2+的前驱体溶液，铁盐或钴盐或镍盐的质量与去离子水的体积比例为2～6kg：10～30ml；
(6)称取1g陶瓷基体置于10～20ml、质量分数为30～60w％的硝酸中，在40～60℃水浴条件下搅拌浸渍10～15h；
(7)将上述陶瓷基体用去离子水清洗，再在100～110℃干燥10～15h后置于前驱体溶液中搅拌浸渍18～24h，陶瓷基体的质量与前驱体溶液的体积比例为1g：10ml；
(8)将陶瓷基体滤出，用去离子水反复清洗后置于烘箱中在50～70℃条件下干燥10～15h，再在氢气与氮气混合气中经300～500℃恒温烧结2～3h后随炉冷却至室温，获得负载磁性金属单质的片状六铝酸钙陶瓷复合吸波材料；而且所制备的陶瓷复合吸波材料成分中含有SiO2。
2.根据权利要求1所述的负载磁性金属单质的片状六铝酸钙陶瓷复合吸波材料制备方法，其特征在于：所制备的陶瓷复合吸波材料主要成分为六铝酸钙，负载的金属单质为Fe或Co或Ni。
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