CN109310038A - 一种以铜MOFs为前驱体制得的多孔Co/Cu/C复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种以铜MOFs为前驱体制得的多孔Co/Cu/C复合吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以铜MOFs为前驱体制得的多孔Co/Cu/C复合吸波材料，该Co/Cu/C复合吸波材料由无定形多孔碳骨架以及镶嵌在无定形多孔碳骨架上的铜纳米颗粒和钴纳米颗粒组成；铜纳米颗粒和钴纳米颗粒均匀分布在无定形多孔碳骨架上，铜纳米颗粒和钴纳米颗粒之间由无定形碳分隔开。均匀分布的金属纳米粒子不仅使复合材料电导率及磁导率有了大的提升，也增强了包含导电损耗、界面极化、磁损耗等的多重电磁损耗机制，促进了复合材料对入射电磁波的吸收。本发明还公开了上述Co/Cu/C复合吸波材料的制备方法。本发明的制备方法工艺简单、成本低，无需复杂的合成设备，无需使用剧毒的化学试剂，适合于大规模工业生产。

Description

一种以铜MOFs为前驱体制得的多孔Co/Cu/C复合吸波材料及 其制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔Co/Cu/C复合电磁吸波材料，还涉及上述多孔Co/Cu/C复合电磁吸波材料的制备方法，属于微波吸收材料技术领域。
背景技术
随着电磁技术的发展以及雷达技术的进步，在工业及军事领域对电磁吸波剂的需求日益增加。近年研究发现，金属有机框架衍生物具有优异的电磁性质，可应用于轻质高效电磁吸波材料中。例如，哈尔滨工业大学王亚明课题组以双金属CoZn-ZIFs为前驱体，经高温热处理后获得CoZn合金纳米粒子镶嵌的N掺杂的多孔碳框架，最低反射损耗值可达-59.7dB，最大有效吸收带宽可达5.3GHz。(J.Mater.Chem.C.2018，6，10)。哈尔滨工业大学杜耘辰课题组以FeCo基普鲁士蓝为前驱体，经热处理后获得FeCo合金纳米粒子镶嵌的多孔碳框架，实现了在3.2-18GHz波段内的有效电磁吸收(J.Colloid.Interf.Sci.2018，514，10)。北京航空航天大学刘晓芳课题组以Fe基前驱体修饰的ZIF-8为模板，经由高温热处理，获得了轻质的电磁吸波剂，在15wt％的填充度下仍然具有优异的电磁吸收特性(Chem.Eng.J.2017，314，320)。然而现有研究依然存在面临诸多难题：1.单纯控制MOFs的组成及结构很难实现其衍生物的组成结构在所需的范围内调整，进而难以获得理想的电磁吸收效果；2.MOFs复合前驱体的制备工艺复杂，耗时长，产率低；3电磁损耗机制仍不明确，实验证据不足。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种多孔Co/Cu/C复合吸波材料，该复合吸波材料中的钴含量可按需控制，钴纳米粒子的嵌入(碳骨架中)不仅提升了复合吸波材料的导电性，增强了界面极化，还引入了磁损耗机制，使得多孔Co/Cu/C复合吸波材料在较低的填充度和低厚度下仍具有有效吸收频带宽的特点。
本发明还要解决的技术问题是提供上述多孔Co/Cu/C复合吸波材料的制备方法，该制备方法简单，无需复杂的合成设备，不需要使用剧毒的有机溶剂，可规模化大批量生产。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种以铜MOFs为前驱体制得的多孔Co/Cu/C复合吸波材料，由无定形多孔碳骨架以及镶嵌在无定形多孔碳骨架上的铜纳米颗粒和钴纳米颗粒组成。
其中，所述钴纳米颗粒的粒径为1～100nm，铜纳米颗粒的粒径为1～100nm，无定形多孔碳骨架的孔径为1～200nm，铜纳米颗粒和钴纳米颗粒均匀分布在无定形多孔碳骨架上，铜纳米颗粒和钴纳米颗粒之间由无定形碳分隔开。
本发明的金属有机骨架(金属有机骨架煅烧后得到多孔碳骨架，嵌入在金属有机骨架内的铜离子和钴离子在煅烧后变成嵌入在碳骨架中的铜纳米颗粒和钴纳米颗粒)具有丰富、规则的孔道结构，为钴离子提供了大量的吸附位点，确保了经过热处理后获得均匀分布的钴纳米颗粒和铜纳米颗粒。
上述以铜MOFs为前驱体制得的多孔Co/Cu/C复合吸波材料的制备方法，包含如下步骤：
步骤1，液相法制备Cu3(btc)2前驱体：将一定浓度的铜盐水溶液和均苯三酸乙醇溶液混合，搅拌反应后得到产物Cu3(btc)2前驱体；将Cu3(btc)2前驱体研磨成粉末待用；Cu3(btc)2前驱体为MOFs结构；
步骤2，机械研磨法制备Cu3(btc)2/Co2+复合物：配制一定浓度的钴盐的乙醇溶液，将钴盐的乙醇溶液倒入Cu3(btc)2前驱体粉末中，研磨(研磨一定时间，使得Co2+均匀进入Cu3(btc)2的规则孔道结构中)一定时间，研磨后将混合物料烘干，获得Cu3(btc)2/Co2+复合物；研磨过程中，乙醇溶剂保证了溶液中Co离子的充分分散，同时促进了Co离子均匀进入MOFs规则的孔道结构中，从而保证了热处理后金属纳米粒子在碳骨架上的均匀分布；均匀分布的金属纳米粒子不仅使复合材料电导率及磁导率有了大的提升，也增强了包含导电损耗、界面极化、磁损耗等的多重电磁损耗机制，从而促进复合材料对入射电磁波的吸收；
步骤3，高温热处理法制备Co/Cu/C复合吸波材料：将步骤2得到的Cu3(btc)2/Co2+复合物在惰性气氛下进行高温煅烧，最终获得多孔Co/Cu/C复合吸波材料。
其中，步骤1中，所述铜盐水溶液的浓度为80mmol·L-1，所述均苯三酸乙醇溶液的浓度为80mmol·L-1；所述铜盐水溶液和均苯三酸乙醇溶液的混合体积比为1∶1。
其中，步骤1中，所述搅拌反应时间为18h。
其中，所述铜盐为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜或乙酸铜中的一种。
其中，步骤2中，所述钴盐的乙醇溶液的浓度为1～10g·mL-1；所述Cu3(btc)2前驱体粉末与钴盐的乙醇溶液的加入质量体积比为：对于每1克Cu3(btc)2前驱体粉末，加入5mL钴盐的乙醇溶液。
其中，步骤2中，研磨时间为30min，烘干温度为60℃。
其中，所述钴盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴或乙酸钴中的一种。
其中，步骤3中，所述惰性气氛为N2或Ar；热处理过程中，升温速率为5℃·min-1，煅烧温度为700℃。
本发明以Cu3(btc)2为前驱体，利用金属有机骨架丰富且规则的孔道结构，将可控含量的Co2+均匀嵌入孔道中；经过热处理后，获得钴和铜纳米粒子均匀分布的多孔无定形碳框架，该Co/Cu/C复合吸波材料实现了多种电磁损耗机制的增强与共存，为理想的轻质电磁吸波剂。
与现有技术相比，本发明技术方案具有的有益效果为：
本发明多孔Co/Cu/C复合吸波材料的制备方法，工艺简单、合成成本低，无需复杂的合成设备，也不需要使用剧毒的有机溶剂，可规模化大批量生产；发明制得的软磁Co/Cu/C复合电磁吸波剂材料，以金属有机骨架为前驱体，该金属有机骨架具有丰富且规则的孔道结构，为钴离子提供了完满的吸附点，其含碳元素(均苯三酸中的碳元素，即均苯三酸提供复合材料中无定形碳的碳源)的特点确保了复合材料中包含无定形碳，最终使得Co/Cu/C复合材料展现出良好的电磁特性。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的Cu3(btc)2的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1制得的Co/Cu/C复合吸波材料的X射线衍射图谱；
图3为本发明实施例1制得的Co/Cu/C复合吸波材料的TEM照片；
图4为本发明实施例1制得的Co/Cu/C复合吸波材料的孔径分布图；
图5为本发明实施例1制得的Co/Cu/C复合吸波材料的电磁参数图；
图6为本发明实施例1制得的Co/Cu/C复合吸波材料的反射损耗图；
图7为本发明实施例2制得的Co/Cu/C复合吸波材料的X射线衍射图谱；
图8为本发明实施例2制得的Co/Cu/C复合吸波材料的TEM照片；
图9为本发明实施例2制得的Co/Cu/C复合材料的电磁参数图；
图10为本发明实施例2制得的Co/Cu/C复合吸波材料的反射损耗图；
图11为本发明实施例3制得的Co/Cu/C复合吸波材料的反射损耗图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步说明。
实施例1
本发明多孔Co/Cu/C复合吸波材料的制备方法，具体包含如下步骤：
步骤1，液相法制备Cu3(btc)2前驱体：配制100mL浓度为80mmol·L-1的硝酸铜水溶液以及100mL浓度为80mmol·L-1的均苯三酸的乙醇溶液，将二者混合搅拌反应18h，经离心、洗涤、干燥后获得Cu3(btc)2前驱体；将Cu3(btc)2前驱体研磨成粉末待用；
步骤2，机械研磨法制备Cu3(btc)2/Co2+复合物：配制浓度为1.4g·mL-1的硝酸钴的乙醇溶液5mL，将其滴加到1g步骤1所得的Cu3(btc)2前驱体粉末中，研磨0.5h后，放入60℃烘箱中干燥，获得Cu3(btc)2/Co2+复合物；
步骤3，制备软磁Co/Cu/C复合吸波材料：将步骤2得到的Cu3(btc)2/Co2+复合物置于石英管中，氮气气氛下，于700℃煅烧2h，其中，升温速率为5℃/min。
实施例2
本发明多孔Co/Cu/C复合吸波材料的制备方法，具体包含如下步骤：
步骤1，液相法制备Cu3(btc)2前驱体：配制100mL浓度为80mmol·L-1的硝酸铜水溶液以及100mL浓度为80mmol·L-1的均苯三酸的乙醇溶液，将二者混合搅拌反应18h，经离心、洗涤、干燥后获得Cu3(btc)2前驱体；将Cu3(btc)2前驱体研磨成粉末待用；
步骤2，机械研磨法制备Cu3(btc)2/Co2+复合物：配制浓度为0.2g·mL-1的硝酸钴的乙醇溶液5mL，将其滴加到1g步骤1所得的Cu3(btc)2前驱体粉末中，研磨0.5h(研磨是为了让Co2+嵌入前驱体的金属有机骨架中)后，放入60℃烘箱中干燥，获得Cu3(btc)2/Co2+复合物；
步骤3，制备软磁Co/Cu/C复合吸波材料：将步骤2得到的Cu3(btc)2/Co2+复合物置于石英管中，氮气气氛下，于700℃煅烧2h，其中，升温速率为5℃/min。
实施例3
实施例3多孔Co/Cu/C复合吸波材料的制备方法的制备步骤与实施例1、2基本相同，除了步骤2中配制浓度为1g·mL-1的硝酸钴的乙醇溶液5mL，将其滴加到1g步骤1所得的Cu3(btc)2前驱体粉末中。
本发明制得的Co/Cu/C复合电磁吸波剂材料，以金属有机骨架为前驱体，该金属有机骨架具有丰富且规则的孔道结构，因而为钴离子的均匀吸附提供了有利条件。经由热处理后，MOFs提供多孔无定形碳骨架，而钴和铜离子转变为均匀分布的球形纳米粒子。均匀分布的钴纳米粒子不仅自身提供强导电性，也增加了大量的Co/C界面，提升了界面极化效应，同时带来了磁损耗机制，最终使得Co/Cu/C复合材料展现出良好的电磁特性。
图1为本发明实施例1制得的Cu3(btc)2的X射线衍射图谱，从图1可以看出，所制备的Cu3(btc)2前驱体结晶度高，纯度高。
图2为实施例1制得的Co/Cu/C复合吸波材料的X射线衍射图谱。从图2可以看出，44.2°、51.5°、75.8°的衍射峰属于体心立方钴，43.3°、50.4°、74.1°的衍射峰属于体心立方铜，说明所制备Co/Cu/C复合材料的纯度高且同时包含Co和Cu，另外，衍射峰尖锐也说明材料的结晶度较高。
图3为实施例1制得的Co/Cu/C复合吸波材料的TEM照片。从图3可以看出，钴纳米颗粒和铜纳米颗粒均匀分布与碳骨架中，钴纳米颗粒和铜纳米颗粒的直径约为20nm。
图4为实施例1制得的Co/Cu/C复合吸波材料的孔径分布图，从图4可以看出，其孔道直径集中于3.3nm、27.8nm和107nm。结合图3的TEM照片可知复合材料的孔结构主要存在于碳骨架中。
图5为实施例1制得的Co/Cu/C复合吸波材料的电磁参数图(填充度为40wt％)。从图5可以看到，其拥有较高的复介电常数，表面钴纳米粒子的均匀嵌入对于复合材料的导电特性及极化特性均有所增强。同时，复磁导率也有明显提升，说明钴纳米粒子引入了磁损耗机制。
图6为实施例1制得的Co/Cu/C复合吸波材料的反射损耗图。可以发现，其吸收特性不佳，主要原因在于过高的复介电常数带来的阻抗不匹配。
图7为实施例2制得的Co/Cu/C复合吸波材料的X射线衍射图谱。从图7可以看出，44.2°的衍射峰属于体心立方钴，43.3°、50.4°、74.1°的衍射峰属于体心立方铜，说明所制备材料同时包含Co和Cu，且材料结晶度较高。
图8为实施例2制得的Co/Cu/C复合吸波材料的TEM照片。从图8可以看出，钴纳米颗粒和铜纳米颗粒均匀分布与碳骨架中，钴纳米颗粒和铜纳米颗粒的直径约为30nm。
图9为实施例2制得的Co/Cu/C复合吸波材料的电磁参数图(填充度为40wt％)。可以看出材料的复介电常数实部在5～8之间，虚部在2～3之间，处于较为理想的范围。同样由于钴纳米粒子的存在，材料的复磁导率有所提升。
图10为实施例2制得的Co/Cu/C复合吸波材料的反射损耗图。从图10可以看出，其拥有优良的电磁吸收特性。在2mm厚度下，反射损耗峰值为-19.9dB，有效吸收带宽为3.7GHz。在2.8mm下，最佳反射损耗值可达-53dB。在2.25mm下，有效吸收带宽可达到5.44GHz。样品反射损耗性能比实施例1有大幅提升，原因在于合适的电磁参数带来的优良的阻抗匹配特性。同时，磁损耗能力比实施例1有所降低，主要原因在于复合材料中钴纳米粒子含量的降低，不仅导致电导率的下降，也使得Co/C界面面积降低，同时复合材料的磁性也有所减弱。
图11为实施例3制得的Co/Cu/C复合吸波材料的反射损耗图。从图11可以看出，在2mm厚度下，反射损耗值可达-25dB，有效吸收带宽为5.28GHz。在1.85mm厚度下，有效吸收带宽可达5.68GHz。如此优良的反射损耗特性来源于合适含量且均匀分布的Co纳米粒子，不仅保证了强电磁衰减机制，也实现了阻抗匹配特性的优化。
本发明材料以金属有机骨架为前躯体，金属有机骨架具有丰富、规则的孔道结构，为钴离子提供了大量的有序吸附位点，也确保了最终产物中钴纳米颗粒在碳骨架中的均匀分布。钴纳米粒子的均匀嵌入不仅提升了复合材料的导电性，增加了Co/C界面面积，增强了界面极化，还引入了磁损耗机制，使得多孔Co/Cu/C复合材料在较低的填充度和低厚度下仍具有有效吸收频带宽的特点。

Claims (10)

1.一种以铜MOFs为前驱体制得的多孔Co/Cu/C复合吸波材料，其特征在于：由无定形多孔碳骨架以及镶嵌在无定形多孔碳骨架上的铜纳米颗粒和钴纳米颗粒组成。
2.根据权利要求1所述的以铜MOFs为前驱体制得的多孔Co/Cu/C复合吸波材料，其特征在于：所述钴纳米颗粒的粒径为1～100nm，铜纳米颗粒的粒径为1～100nm，无定形多孔碳骨架的孔径为1～200nm，铜纳米颗粒和钴纳米颗粒均匀分布在无定形多孔碳骨架上，铜纳米颗粒和钴纳米颗粒之间由无定形碳分隔开。
3.权利要求1所述的以铜MOFs为前驱体制得的多孔Co/Cu/C复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
步骤1，制备Cu3(btc)2前驱体：将一定浓度的铜盐水溶液和均苯三酸的乙醇溶液混合，搅拌反应后得到产物Cu3(btc)2前驱体；将Cu3(btc)2前驱体研磨成粉末待用；
步骤2，制备Cu3(btc)2/Co2+复合物：配制一定浓度的钴盐的乙醇溶液，将钴盐的乙醇溶液倒入Cu3(btc)2前驱体粉末中，研磨一定时间，研磨后将混合物料烘干，获得Cu3(btc)2/Co2 +复合物；
步骤3，将步骤2得到的Cu3(btc)2/Co2+复合物在惰性气氛下热处理，最终获得多孔Co/Cu/C复合吸波材料。
4.根据权利要求3所述的以铜MOFs为前驱体制得的多孔Co/Cu/C复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述铜盐水溶液的浓度为80mmol·L-1，均苯三酸乙醇溶液的浓度为80mmol·L-1；所述铜盐水溶液和均苯三酸乙醇溶液的混合体积比为1∶1。
5.根据权利要求3所述的以铜MOFs为前驱体制得的多孔Co/Cu/C复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述搅拌反应时间为18h。
6.根据权利要求4所述的以铜MOFs为前驱体制得的多孔Co/Cu/C复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述铜盐为硝酸铜、氯化铜、硫酸铜或乙酸铜中的一种。
7.根据权利要求3所述的以铜MOFs为前驱体制得的多孔Co/Cu/C复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述钴盐的乙醇溶液的浓度为1～10g·mL-1；所述Cu3(btc)2前驱体粉末与钴盐的乙醇溶液的加入质量体积比为：对于每1克Cu3(btc)2前驱体粉末，加入5mL钴盐的乙醇溶液。
8.根据权利要求3所述的以铜MOFs为前驱体制得的多孔Co/Cu/C复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤2中，研磨时间为30min，烘干温度为60℃。
9.根据权利要求7所述的以铜MOFs为前驱体制得的多孔Co/Cu/C复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述钴盐为硝酸钴、氯化钴、硫酸钴或乙酸钴中的一种。
10.根据权利要求3所述的以铜MOFs为前驱体制得的多孔Co/Cu/C复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述惰性气氛为N2或Ar；热处理过程中，升温速率为5℃·min-1，保温温度为700℃。
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