CN110181070A - 一种空心球状的Ni/C复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种空心球状的Ni/C复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种空心球状的Ni/C复合材料及其制备方法和应用，以六水合硝酸镍为金属源，1,3,5‑均苯三甲酸为有机配体，聚乙烯吡咯烷酮为软模板，在反应溶剂为N‑N二甲基甲酰胺和水的混合溶剂中，混合均匀后在140～160℃下反应8～12h，将得到的产物离心、洗涤和干燥，得到空心球状的Ni‑BTC金属有机骨架，将其在惰性气氛下500～700℃煅烧1～3h得到Ni/C吸波材料。此种方法得到的Ni/C为空心球状，作为吸波材料表现出极好的电磁吸波性能。

Description

一种空心球状的Ni/C复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料科学领域，涉及一种空心球状的Ni/C复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着通信技术在民用和军用领域的飞速发展，电磁干扰(EMI)问题引起了人们的极大关注，被认为是当今信息安全和身体健康面临的一种新的挑战。为解决电磁波污染问题，在过去的几十年中研究者们已经投入了大量努力来探索重量轻、厚度薄并且表现出强吸收性和宽吸收频率带宽的高效电磁波吸收材料。传统的电磁波吸波材料包括铁氧体、碳化硅、石墨等，但是其吸收频带窄，密度大，难以同时符合电磁波吸波材料的“薄、宽、轻、强”的要求，因此，制备高性能的新型电磁波吸波材料成为研究热点。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种空心球状的Ni/C复合材料及其制备方法和应用，所得Ni/C复合材料的吸波性能好，密度低，质量轻。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种空心球状的Ni/C复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将六水合硝酸镍、1,3,5-均苯三甲酸、聚乙烯吡咯烷酮加入到N-N二甲基甲酰胺和水的混合溶剂中，混合均匀，得到混合溶液；
步骤2，将混合溶液进行水热反应，所得产物离心、洗涤和干燥，得到空心球状的Ni-BTC前驱体；
步骤3，将空心球状的Ni-BTC前驱体在惰性气氛下煅烧，得到空心球状的Ni/C吸波材料。
优选的，步骤1中，六水合硝酸镍、1,3,5-均苯三甲酸为原料和聚乙烯吡咯烷酮的比例为(2～4)mmol:(0.2～0.4)g:(2～4)g。
优选的，步骤1中，N-N二甲基甲酰胺和水的体积比为(1～5):1。
优选的，步骤2中，水热反应温度为140～160℃，时间为8～12h。
优选的，步骤3中，煅烧温度为500～700℃，时间为1～3h。
采用所述的制备方法制备的空心球状的Ni/C复合材料。
所述的空心球状的Ni/C复合材料作为电磁波吸波材料在吸收电磁波方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明以N-N二甲基甲酰胺和水混合溶剂为反应介质，以六水合硝酸镍为金属源，以1,3,5均三甲酸为有机配体，以聚乙烯吡咯烷酮为软模板和表面活性剂，通过简单的水热反应得到粒径均匀的球状Ni-BTC，在反应过程中，加入了大量的聚乙烯吡咯烷酮，它具有亲水性，因此在含水的溶液中易形成中空的球状胶束作为反应基底，由N-N二甲基甲酰胺溶剂中分解出的二甲胺促进1,3,5均三甲酸有机配体脱除质子，和溶液中的镍离子在球状胶束表面相结合，最终形成均匀分散的空心的Ni-BTC前驱体，经过在惰性气体下的进一步热解，有机配体和模板聚乙烯吡咯烷酮在高温下热解形成碳，Ni2+被还原成金属镍，最终得到空心球状Ni/C复合材料。制备的空心球状Ni/C复合材料与实心的Ni/C复合材料相比具有较大的比表面积，较轻的质量，在相同的填充质量比下，空心结构的粉体在石蜡基复合粉体中所占的体积更多，易形成导电网络，从而增强涡流损耗；并且空心结构易导致界面极化的增加而造成更大的介电损耗，因此它的吸波性能要比实心的Ni/C复合材料优越。当厚度为1.82mm时，吸波性能最佳，最大反射损耗为-54.58dB，-10dB以下的有效吸收频带宽度为5.1GHz。并且，空心球状Ni/C复合材料密度低，质量轻，更加符合吸波材料轻质的要求。本发明实验工艺简单，环境友好。
本发明制备的空心球状Ni/C复合材料直径大约1～2μm，大小均匀，厚度为1.82mm时，吸波性能最佳，最大反射损耗为-54.58dB，-10dB以下的有效吸收频带宽度为5.1GHz，可用于电磁波吸收领域。
附图说明
图1为本发明制备得到的实心球状Ni/C吸波材料的SEM图。
图2为本发明制备得到的空心球状Ni/C吸波材料的SEM图。
图3为本发明制备得到的实心球状Ni/C吸波材料的TEM图。
图4为本发明制备得到的空心球状Ni/C吸波材料的TEM图。
图5为本发明制备得到的实心球状Ni/C吸波材料厚度为3.7mm时的反射损耗图。
图6为本发明制备得到的空心球状Ni/C吸波材料厚度为1.82mm时的反射损耗图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明空心球状的Ni/C复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将六水合硝酸镍、1,3,5-均苯三甲酸、聚乙烯吡咯烷酮加入到N-N二甲基甲酰胺和水的混合溶剂中，混合均匀，得到混合溶液；六水合硝酸镍、1,3,5-均苯三甲酸为原料和聚乙烯吡咯烷酮的比例为(2～4)mmol:(0.2～0.4)g:(2～4)g。N-N二甲基甲酰胺和水的体积比为(1～5):1。
步骤2：将所得到的混合溶液在140～160℃下反应8～12h，将得到的产物离心、洗涤和干燥，得到空心球状的Ni-BTC前驱体；
步骤3：将Ni-BTC前驱体在惰性气体500～700℃下煅烧1～3h，得到Ni/C吸波材料。
本发明得到的空心球状的Ni/C复合材料直径大约1～2μm，大小均匀，厚度为1.82mm时，吸波性能最佳，最大反射损耗为-54.58dB、-10dB以下的有效吸收频带宽度为5.1GHz。
实施例1
一种空心球状的Ni/C吸波材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)用电子天平称量2mmol六水合硝酸镍，0.2g 1,3,5-均苯三甲酸，2g聚乙烯吡咯烷酮，加入35mL的N-N二甲基甲酰胺和25mL的水，室温搅拌30min混合均匀；
(2)将所得混合溶液加入到聚四氟乙烯水热釜中，放入烘箱，在140℃下反应8h；
(3)将得到的产物用乙醇洗涤，干燥得到Ni-BTC绿色粉体；
(4)将Ni-BTC前驱体在惰性气体500℃下热解1h，最终得到Ni/C复合材料。
实施例2
一种空心球状的Ni/C吸波材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)用电子天平称量2mmol六水合硝酸镍，0.4g 1,3,5-均苯三甲酸，4g聚乙烯吡咯烷酮，加入45mL的N-N二甲基甲酰胺和15mL的水，室温搅拌30min混合均匀；
(2)将所得混合溶液加入到聚四氟乙烯水热釜中，放入烘箱，在160℃下反应12h；
(3)将得到的产物用乙醇洗涤，干燥得到Ni-BTC绿色粉体；
(4)将Ni-BTC前驱体在惰性气体700℃下热解3h，最终得到Ni/C复合材料。
实施例3
一种空心球状的Ni/C吸波材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)用电子天平称量3mmol六水合硝酸镍，0.2g 1,3,5-均苯三甲酸，4g聚乙烯吡咯烷酮，加入50mL的N-N二甲基甲酰胺和10mL水，室温搅拌30min混合均匀；
(2)将所得混合溶液加入到聚四氟乙烯水热釜中，放入烘箱，在150℃下反应10h；
(3)将得到的产物用乙醇洗涤，干燥得到Ni-BTC绿色粉体；
(4)将Ni-BTC前驱体在惰性气体600℃下热解2h，最终得到Ni/C复合材料。
实施例4
一种空心球状的Ni/C吸波材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)用电子天平称量3mmol六水合硝酸镍，0.3g 1,3,5-均苯三甲酸，3g聚乙烯吡咯烷酮，加入40mL的N-N二甲基甲酰胺和20mL水，室温搅拌30min混合均匀；
(2)将所得混合溶液加入到聚四氟乙烯水热釜中，放入烘箱，在150℃下反应10h；
(3)将得到的产物用乙醇洗涤，干燥得到Ni-BTC绿色粉体；
(4)将Ni-BTC前驱体在惰性气体600℃下热解2h，最终得到Ni/C复合材料。
实施案例5
一种空心球状的Ni/C吸波材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)用电子天平称量4mmol六水合硝酸镍，0.4g 1,3,5-均苯三甲酸，2g聚乙烯吡咯烷酮，加入30mL的N-N二甲基甲酰胺和30mL水，室温搅拌30min混合均匀；
(2)将所得混合溶液加入到聚四氟乙烯水热釜中，放入烘箱，在150℃下反应10h；
(3)将得到的产物用乙醇洗涤，干燥得到Ni-BTC绿色粉体；
(4)将Ni-BTC前驱体在惰性气体600℃下热解2h，最终得到Ni/C复合材料。
对比例1
Ni/C吸波材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)用电子天平称量3mmol六水合硝酸镍，0.3g 1,3,5-均苯三甲酸，3g聚乙烯吡咯烷酮，加入60mL的N-N二甲基甲酰胺，室温搅拌30min混合均匀；
(2)将所得混合溶液加入到聚四氟乙烯水热釜中，放入烘箱，在150℃下反应10h；
(3)将得到的产物用乙醇洗涤，干燥得到Ni-BTC绿色粉体；
(4)将Ni-BTC前驱体在惰性气体600℃下热解2h，最终得到Ni/C复合材料。
图1为对比例1制备的Ni/C复合材料的SEM图，可以看出它为球状，尺寸约为500nm。
图2为对比例1制备的Ni/C复合材料的TEM图，可以看出它并不是空心结构，而是实心结构。
图3为实施例4得到的Ni/C复合材料的SEM图，可以看出Ni/C复合材料的形貌为球状，尺寸约为1～2μm。
图4为实施例4制备得到的Ni/C复合材料的TEM图，可以看出其为空心结构，通过与对比例1的对比，发现溶剂中水的加入，导致最终产物形成空心结构。
图5为对比例1制备的Ni/C复合材料的吸波性能图，当厚度在3.7mm的时候，吸波性能达到最优，最大反射损耗-66dB，-10dB以下的有效吸收频带宽度为4.7GHz。
图6为实施例5制备得到的Ni/C吸波材料厚度为1.82mm时的反射损耗图，可以看出Ni/C吸波材料在16.1GHZ处，达到最大反射损耗-54.58dB，-10dB以下的有效吸收频带宽度为5.1GHz。通过与对比例1的吸波性能对比，可以看出空心球状的Ni/C复合材料比对比例1的实心球状的Ni/C复合材料在吸波性能方面有很大的提升，厚度更薄，宽度更宽。

Claims (7)

1.一种空心球状的Ni/C复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将六水合硝酸镍、1,3,5-均苯三甲酸、聚乙烯吡咯烷酮加入到N-N二甲基甲酰胺和水的混合溶剂中，混合均匀，得到混合溶液；
步骤2，将混合溶液进行水热反应，所得产物离心、洗涤和干燥，得到空心球状的Ni-BTC前驱体；
步骤3，将空心球状的Ni-BTC前驱体在惰性气氛下煅烧，得到空心球状的Ni/C吸波材料。
2.根据权利要求1所述的空心球状的Ni/C复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，六水合硝酸镍、1,3,5-均苯三甲酸为原料和聚乙烯吡咯烷酮的比例为(2～4)mmol:(0.2～0.4)g:(2～4)g。
3.根据权利要求1所述的空心球状的Ni/C复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，N-N二甲基甲酰胺和水的体积比为(1～5):1。
4.根据权利要求1所述的空心球状的Ni/C复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，水热反应温度为140～160℃，时间为8～12h。
5.根据权利要求1所述的空心球状的Ni/C复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，煅烧温度为500～700℃，时间为1～3h。
6.采用权利要求1-5任一项所述的制备方法制备的空心球状的Ni/C复合材料。
7.权利要求6所述的空心球状的Ni/C复合材料作为电磁波吸波材料在吸收电磁波方面的应用。
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