CN111725000B - 超级电容器用中空结构镍钴基双金属有机骨架化合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超级电容器用中空结构镍钴基双金属有机骨架化合物及其制备方法，属于材料制备技术领域，该化合物在1A g‑1单位下，比电容为897～1530F/g，倍率性能为62％～76％。该方法将一定量的PVP分散到一定量的DMF、乙醇和去离子水混合溶液中，加入一定量的均苯三甲酸、硝酸钴和硝酸镍，磁力搅拌至溶解，将溶液转至50mL聚四氟乙烯中，在一定温度下加热一段时间，得到中空结构镍钴基双金属有机骨架化合物。本发明制备方法简单，低成本，具有中空球状结构，为活性位点和电解液之间提供足够的接触面积，可以获得较高的比电容和倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种中空结构的镍钴基双金属有机骨架化合物的制备方法及其在超级电容器方面的应用研究。
背景技术
随着社会的快速发展，能源的日益消耗，提高储能器件的电化学性能就显得尤为重要。超级电容器由于高功率密度、高循环寿命和高倍率等优点而引起了广泛的关注。相比于双电层电容器，赝电容电容器可以发生可逆的法拉第过程，即氧化还原反应，因此可以提供更高的比容量和能量密度。超级电容器的电化学性能主要取决于电极材料的结构，金属有机骨架化合物(metal-organic frameworks，MOFs)是由金属离子或簇与有机分子通过配位键形成的一种具有周期性网络结构的新型材料。MOFs中的金属离子或簇通常是过渡金属元素，如锌，钴，铜，铁，镍等，有机配体通常是含有氧元素和氮元素的有机组分，如羧基类和咪唑类等。由于两种成分的多样性，可以通过选择合适的金属离子和有机配体来调控MOFs的结构，使其具有高孔隙率，大比表面积，高可控性，高比容量和倍率性能等优点。
为了获得更好的电化学性能，不同结构的MOFs被设计开发出来，如一维的线状结构、二维的片状结构和复杂多样的三维空间结构。在这些电极材料中，中空结构MOFs显然具有独特的结构优势。首先，中空结构提供了较大的比表面体积，并在活性位点和电解液之间提供了额外的空间，以保证足够的接触面积。另外，中空结构可以缩短离子和电子的扩散距离，提高电化学性能。如胡等人利用酚酸这种弱有机酸来刻蚀MOFs，采用自上而下的策略，进而得到表面功能化的中空结构的MOFs，具有很好的应用前景(Adv.Funct.Mater.2016,26,5827–5834)。但是酸的刻蚀和漫长的洗涤过程，严重阻碍了中空结构MOFs的实际应用。所以，通过简单、易控、低成本的方法，制备出中空结构的MOFs，将其应用于赝电容超级电容器具有重大意义。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种可用作超级电容器电极材料的中空结构镍钴基双金属有机骨架化合物的制备方法，简单可控，所制备的材料具有良好的电化学性能和倍率性能。
为了达到上述技术目的，本发明采用的技术方案为：
一种超级电容器用中空结构镍钴基双金属有机骨架化合物的制备方法，该方法将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和均苯三甲酸分散到DMF、乙醇和去离子水的混合溶液中后，再加入硝酸钴和硝酸镍，反应得到镍钴基双金属有机骨架化合物。具体步骤如下：
室温下，将聚乙烯吡咯烷酮PVP分散到DMF、乙醇和去离子水的混合溶液中，其中，每30ml混合溶液中对应加入1～2.5gPVP；再加入均苯三甲酸，超声分散、溶解。所述聚乙烯吡咯烷酮与均苯三甲酸的质量比为25:3～25:1。
再加入硝酸钴和硝酸镍，磁力搅拌至溶解后，将溶液转至水热釜中，在120～180℃温度下加热反应8～16h后，过滤、采用DMF和乙醇洗涤、烘干，得到镍钴基双金属有机骨架化合物。
所述的混合溶液中，DMF、乙醇和去搜索离子水的体积比为1:1:1，
所述均苯三甲酸与硝酸钴/硝酸镍总的摩尔比为1:1～1:4，其中，硝酸镍与硝酸钴的摩尔比为19:1～5:1。
一种超级电容器用中空结构镍钴基双金属有机骨架化合物，采用上述制备方法制得，该化合物在1A g-1单位下，比电容为897～1530F/g，倍率性能为62％～76％。
本发明的有益效果是：1)制备方法简单，可一步合成，成本低；2)无需模板，无需刻蚀即可形成中空球状结构；3)具有较高的比电容和倍率性能。
附图说明
图1和2分别是实施例4和7的镍钴基双金属有机骨架化合物的SEM图；
图3是参比例1的镍钴基双金属有机骨架化合物的TEM图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
将1.5g的PVP分散到30mL(DMF：乙醇：去离子水体积比＝1:1:1)混合溶液中，加入150mg的均苯三甲酸，超声分散、溶解。再加入21.8mg硝酸钴和414mg的硝酸镍，磁力搅拌至完全溶解，将所得溶液转至50mL聚四氟乙烯中，在180℃下加热8h，用DMF和乙醇洗涤，并在60℃下干燥12h，得到镍钴基双金属有机骨架化合物。以6M KOH溶液为电解液，在三电极测试体系中，1A/g恒电流条件下，比电容为1005F/g，20A/g下比电容可达到623F/g，倍率保持为62％。
实施例2
将1g的PVP分散到30mL(DMF：乙醇：去离子水体积比＝1:1:1)混合溶液中，加入75mg的均苯三甲酸，超声分散、溶解。再加入44mg的硝酸钴和392mg的硝酸镍，磁力搅拌至完全溶解，将所得溶液转至50mL聚四氟乙烯中，在160℃下加热14h，用DMF和乙醇洗涤，并在60℃下干燥12h，得到镍钴基双金属有机骨架化合物。以6M KOH溶液为电解液，在三电极测试体系中，1A/g恒电流条件下，比电容为897F/g，20A/g下比电容可达到646F/g，倍率保持为72％。
实施例3
将2.5g的PVP分散到30mL(DMF：乙醇：去离子水体积比＝1:1:1)混合溶液中，加入300mg的均苯三甲酸，超声分散、溶解。再加入22mg的硝酸钴和414mg的硝酸镍，磁力搅拌至完全溶解，将所得溶液转至50mL聚四氟乙烯中，在120℃下加热16h，用DMF和乙醇洗涤，并在60℃下干燥12h，得到镍钴基双金属有机骨架化合物。以6M KOH溶液为电解液，在三电极测试体系中，1A/g恒电流条件下，比电容为1043F/g，20A/g下比电容可达到710F/g，倍率保持为68.1％。
实施例4
将2g的PVP分散到30mL(DMF：乙醇：去离子水体积比＝1:1:1)混合溶液中，加入150mg的均苯三甲酸，超声分散、溶解。再加入73mg的硝酸钴和363mg的硝酸镍，磁力搅拌至完全溶解，将所得溶液转至50mL聚四氟乙烯中，在150℃下加热10h，用DMF和乙醇洗涤，并在60℃下干燥12h，得到镍钴基双金属有机骨架化合物。所得产物为3.3μm左右的空心球，以6MKOH溶液为电解液，在三电极测试体系中，1A/g恒电流条件下，比电容为1530F/g，20A/g下比电容可达到1163F/g，倍率保持为76％。
实施例5
将2.5g的PVP分散到30mL(DMF：乙醇：去离子水体积比＝1:1:1)混合溶液中，加入100mg的均苯三甲酸，超声分散、溶解。再加入22mg的硝酸钴和414mg的硝酸镍，磁力搅拌至完全溶解，将所得溶液转至50mL聚四氟乙烯中，在120℃下加热12h，用DMF和乙醇洗涤，并在60℃下干燥12h，得到镍钴基双金属有机骨架化合物。以6M KOH溶液为电解液，在三电极测试体系中，1A/g恒电流条件下，比电容为974F/g，20A/g下比电容可达到633F/g，倍率保持为65％。
实施例6
将2g的PVP分散到30mL(DMF：乙醇：去离子水体积比＝1:1:1)混合溶液中，加入150mg的均苯三甲酸，超声分散、溶解。再加入73mg的硝酸钴和363mg的硝酸镍，磁力搅拌至完全溶解，将所得溶液转至50mL聚四氟乙烯中，在150℃下加热10h，用DMF和乙醇洗涤，并在60℃下干燥12h，得到镍钴基双金属有机骨架化合物。所得产物中空球尺寸为nm，以6M KOH溶液为电解液，在三电极测试体系中，1A/g恒电流条件下，比电容为1436F/g，20A/g下比电容可达到990F/g，倍率保持为68.9％。
实施例7
将1.5g的PVP分散到30mL(DMF：乙醇：去离子水体积比＝1:1:1)混合溶液中，加入150mg的均苯三甲酸，超声分散、溶解。再加入37mg的硝酸钴和182mg的硝酸镍，磁力搅拌至完全溶解，将所得溶液转至50mL聚四氟乙烯中，在150℃下加热10h，用DMF和乙醇洗涤，并在60℃下干燥12h，得到镍钴基双金属有机骨架化合物。所得产物空心球尺寸为2.8～3.0μm，以6M KOH溶液为电解液，在三电极测试体系中，1A/g恒电流条件下，比电容为1210F/g，20A/g下比电容可达到793F/g，倍率保持为65.5％。
参比例1
随着Co2+含量的增加，当硝酸镍与硝酸钴的摩尔比2:1时，所得产物变为3μm左右的实心球，相比于少量钴的加入所形成的空心球，大量的钴的加入形貌产生了显著的改变。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种超级电容器用中空结构镍钴基双金属有机骨架化合物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
室温下，将聚乙烯吡咯烷酮PVP分散到DMF、乙醇和去离子水的混合溶液中，其中，每30ml混合溶液中对应加入1～2.5gPVP；再加入均苯三甲酸，超声分散、溶解；所述聚乙烯吡咯烷酮与均苯三甲酸的质量比为25:3～25:1；
再加入硝酸钴和硝酸镍，磁力搅拌至溶解后，将溶液转至水热釜中，在120～180℃温度下加热反应8～16h后，过滤、采用DMF和乙醇洗涤、烘干，得到镍钴基双金属有机骨架化合物；
所述均苯三甲酸与硝酸钴和硝酸镍二者总的摩尔比为1:1～1:4，其中，硝酸镍与硝酸钴的摩尔比为19:1～5:1。
2.根据权利要求1所述的一种超级电容器用中空结构镍钴基双金属有机骨架化合物的制备方法，其特征在于，所述的混合溶液中，DMF、乙醇和去离子水的体积比为1:1:1。
3.一种超级电容器用中空结构镍钴基双金属有机骨架化合物，其特征在于，镍钴基双金属有机骨架化合物是由权利要求1-2任一所述的制备方法制备得到的，该化合物在1Ag-1单位下，比电容为897～1530F/g，倍率性能为62％～76％。
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2020
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