CN102800432A - 一种氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料的制备方法，先用化学氧化法将天然石墨制备成氧化石墨，采用超声法将氧化石墨均匀分散在去离子水中，得到稳定的氧化石墨烯悬浮液；向氧化石墨烯悬浮液中加入十六烷基三甲基溴化铵，摩尔浓度为0.025~0.038mol/L，搅拌混合均匀，再向其中加入吡咯搅拌混合均匀，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，以过硫酸铵为氧化剂促使吡咯单体原位聚合在氧化石墨烯纳米片上，所得产物经多次洗涤、抽滤、真空干燥得到氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料。本发明制备方法工艺简单、成本低廉、产品具有高的比容量和稳定性。可用于锂离子电池、传感器、电子器件、燃料电池等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料的制备方法，适合于作为一种超级电容器的电极材料，属于电化学和材料合成技术领域。
背景技术
随着全球石油资源和环境形势的日益严峻，如何实现能源的高效清洁利用成为当前亟需解决的重大课题。超级电容器，是一种介于传统电容器和二次电池之间的新型储能装置，具有更高的功率密度和长的循环寿命，在通讯、信息贮存、电动汽车、军事应用等领域具有广泛的应用。电极材料是影响超级电容器性能和生产成本的关键因素。导电聚吡咯是通过电极表面或体相中发生快速可逆的氧化还原反应储存高密度电荷，具有较高的法拉第赝电容。但是，聚吡咯在多次充放电过程中容易发生体积膨胀与收缩，导致聚合物结构产生明显改变，降低电极材料的比电容和充放电稳定性。石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料，具有优异的化学稳定性、大的比表面积和较宽的电化学窗口。此外，石墨烯规整的片层结构，能形成开放的大孔径体系，为电解质离子的进入提供势垒极低的通道，有利于加快电解质离子的吸/脱附速率，作为电池和超级电容器电极材料具有良好的应用前景。由于石墨烯片与片之间具有较强的范德华力，容易发生片层的团聚和堆积，降低比表面积的有效利用率，作为超级电容器电极材料其比电容仍有待提高。氧化石墨烯虽然比电容不高，但是将氧化石墨烯纳米片与导电聚吡咯纳米线复合构筑氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料，不仅能够改变材料的界面特性，缓冲充放电过程中聚吡咯的体积变化，还可以提高聚吡咯的电化学稳定性和机械性能，显著提高电极材料的超级电容性能。
发明内容
本发明针对现有制备方法制备的石墨烯超级电容器电极材料比电容低的现状，提出一种氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料的制备方法，其目的在于克服导电聚吡咯作为超级电容器电极材料存在的缺陷，制备出高比电容、循环性能稳定的超级电容器电极材料。作为超级电容器电极材料，氧化石墨烯与导电聚吡咯的复合不仅有望改善聚吡咯的结构稳定性，还能利用两种组分的协同效应，显著提高复合材料的储能容量。
本发明技术方案是这样实现的：
一种氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料的制备方法，按以下步骤制备：
A)利用化学氧化法制备氧化石墨：将氧化石墨置于去离子水中超声形成分散均匀的氧化石墨烯悬浮液，质量浓度为0.03～1.14mg/mL；
B)向氧化石墨烯悬浮液中加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，摩尔浓度为0.025~0.038mol/L，充分搅拌混合均匀，使CTAB溶解于氧化石墨烯悬浮液中；
C)向步骤B)所得混合液中加入吡咯，摩尔浓度为0.04~0.06mol/L，在0~4℃下搅拌2~3h，使吡咯充分吸附在氧化石墨烯纳米片上；
D)配置有机酸，向其中加入过硫酸铵(APS)，APS的摩尔浓度为0.16~0.24mol/L，将该混合溶液加入至步骤C）所得溶液中，然后在0~4℃下搅拌5~6h，所得产物经多次洗涤后，抽滤、真空干燥得到氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料。
所述的有机酸为草酸或柠檬酸的一种，柠檬酸的摩尔浓度为0.18mol/L，草酸的摩尔浓度为0.35mol/L。
步骤D)中所述的洗涤采用无水乙醇和去离子水进行清洗；所述的真空干燥是在60℃真空环境下干燥处理5~6h。
采用本发明方法制备的氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料，氧化石墨烯和聚吡咯的质量比为1:99~30:70。
本发明通过软模板和化学氧化原位聚合相结合的方法合成氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料，利用氧化石墨烯表面较多的含氧官能团提高吡咯聚合的活性位点。通过在氧化石墨烯纳米片表面引入导电聚吡咯纳米线，提升纳米复合材料作为超级电容器电极材料的充放电循环稳定性和比电容，降低超级电容器的内阻和溶液电阻。
本发明采用化学氧化原位聚合法合成导电聚吡咯纳米线包覆氧化石墨烯纳米片复合材料，能够在氧化石墨烯纳米片上得到直径均匀、形貌和组分可控的导电聚吡咯纳米线。制备方法简单易行、反应温度低、反应时间短、能耗低、化学均匀性好，易于大量制备，而且容易推广到其它的材料体系；产品具有高的比容量和稳定性。可用于锂离子电池、传感器、电子器件、燃料电池等领域。
附图说明
图1氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料的TEM照片；
图2氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料在放电电流密度为1A/g时的充放电曲线。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
实施例1:
利用超声波处理将6mg氧化石墨分散在200mL去离子水中，超声3h，经过离心分离获得上层稳定的氧化石墨烯悬浮液，浓度为0.03mg/mL。向该悬浮液中加入1.82g的CTAB，充分搅拌使CTAB溶解于氧化石墨烯悬浮液中；向其中加入0.55mL的吡咯，0~4℃下搅拌2h，使吡咯充分吸附在氧化石墨烯纳米片上。1.83g的APS和1.73g的柠檬酸溶解于50mL的去离子水中，然后将该溶液缓慢加入到上述反应体系中，吡咯开始发生氧化聚合反应形成聚吡咯，反应物在0~4℃下持续搅拌5h。所得产物经无水乙醇和去离子水进行多次清洗，抽滤、60℃真空干燥5h得到氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料，氧化石墨烯与聚吡咯的质量比1:99。图1是制备的复合材料的透射电镜(TEM)照片，从图中可以看到直径为40nm的聚吡咯纳米线均匀铺散在氧化石墨烯表面。
氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料比电容的测量：将制备的纳米复合材料与乙炔黑、PTFE按照85:10:5的比例均匀混合后，均匀涂覆在泡沫镍片上，120℃下干燥12h，在压片机上压片后作为工作电极。比电容测试采用三电极体系，Pt片作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，电解液为1mol/LKCl，进行恒电流充放电测试，经过计算可以得到材料的比电容。图2是复合材料在放电电流密度为1A/g的恒电流充放电曲线。根据不同材料的放电时间可以计算得到比电容结果：氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料的比电容为631F/g，氧化石墨烯片和单纯的聚吡咯纳米线的比电容分别为76F/g和220F/g。
实施例2：
将10mg的氧化石墨分散在200mL的去离子水中，超声3h，经过离心分离获得上层稳定的氧化石墨烯悬浮液，浓度为0.05mg/mL。然后向其中加入1.82g的CTAB，充分搅拌使CTAB溶解于氧化石墨烯悬浮液中；向其中加入0.55mL的吡咯，0~4℃下搅拌2h，使吡咯充分吸附在氧化石墨烯纳米片上。将1.73g的柠檬酸溶解于50mL的去离子水中，再向其中加入1.83g的APS，搅拌使APS溶解；然后将该混合溶液缓慢加入到上述反应体系中，吡咯开始发生氧化聚合反应，反应物在0~4℃下持续搅拌5h。所得产物经无水乙醇和去离子水进行多次清洗，抽滤、60℃真空干燥5h得到氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料，氧化石墨烯与聚吡咯的质量比2:98。
按实施例1的方法测量氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料的比电容为645F/g。
实施例3：
利用超声波处理将28mg氧化石墨分散在200mL去离子水中，超声3h，经过离心分离获得上层稳定的氧化石墨烯悬浮液，浓度为0.14mg/mL。向该悬浮液中加入1.82g的CTAB，充分搅拌使CTAB溶解于氧化石墨烯悬浮液中；向其中加入0.55mL的吡咯，0~4℃下搅拌2h，使吡咯充分吸附在氧化石墨烯纳米片上。1.83g的APS和1.73g的柠檬酸溶解于50mL的去离子水中，然后将该混合溶液缓慢加入到上述反应体系中，反应物在0~4℃下持续搅拌5h。所得产物经无水乙醇和去离子水进行多次清洗，抽滤、60℃下真空干燥5h得到氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料，氧化石墨烯与聚吡咯的质量比5:95。
按实施例1的方法测量氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料的比电容为696F/g。
实施例4：
利用超声波处理将46mg氧化石墨分散在200mL去离子水中，超声3h，经过离心分离获得上层稳定的氧化石墨烯悬浮液，浓度为0.23mg/mL。向该悬浮液中加入1.82g的CTAB，充分搅拌使CTAB溶解于氧化石墨烯悬浮液中；向其中加入0.55mL的吡咯，0~4℃下搅拌2h，使吡咯充分吸附在氧化石墨烯纳米片上。将1.83g的APS和1.73g的柠檬酸溶解于50mL的去离子水中，然后把该混合溶液缓慢加入到上述反应体系中，反应物在0~4℃下持续搅拌5h。所得产物经无水乙醇和去离子水进行多次清洗，抽滤、60℃下真空干燥5h得到氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料，氧化石墨烯与聚吡咯的质量比8:92。
按实施例1的方法测量氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料的比电容为685F/g。
实施例5：
将60mg的氧化石墨分散在200mL的去离子水中，超声3h，经过离心分离获得上层稳定的氧化石墨烯悬浮液，浓度为0.3mg/mL。向该悬浮液中加入1.82g的CTAB，充分搅拌使CTAB溶解于氧化石墨烯悬浮液中；再向其中加入0.55mL的吡咯，0~4℃下搅拌2h，使吡咯充分吸附在氧化石墨烯纳米片上。1.83g的APS和1.73g的柠檬酸溶解于50mL的去离子水中，然后将该混合溶液缓慢加入到上述反应体系中，反应物在0~4℃下持续搅拌5h。所得产物经无水乙醇和去离子水进行多次清洗，抽滤、60℃下真空干燥5h得到氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料，氧化石墨烯与聚吡咯的质量比10:90。
按实施例1的方法测量氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料的比电容为662F/g。
实施例6：
利用超声波处理将94mg氧化石墨分散在200mL去离子水中，超声3h，经过离心分离获得上层稳定的氧化石墨烯悬浮液，浓度为0.47mg/mL。向该悬浮液中加入1.82g的CTAB，充分搅拌使CTAB溶解于氧化石墨烯悬浮液中；向其中加入0.55mL的吡咯，0~4℃下搅拌2h，使吡咯充分吸附在氧化石墨烯纳米片上。将1.83g的APS和1.73g的柠檬酸溶解于50mL的去离子水中，然后将该混合溶液缓慢加入到上述反应体系中，反应物在0~4℃下持续搅拌5h。所得产物经无水乙醇和去离子水进行多次清洗，抽滤、60℃下真空干燥5h得到氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料，氧化石墨烯与聚吡咯的质量比15:85。
按实施例1的方法测量氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料的比电容为625F/g。
实施例7：
将134mg的氧化石墨分散在200mL的去离子水中，超声3h，经过离心分离获得上层稳定的氧化石墨烯悬浮液，浓度为0.67mg/mL。向该悬浮液中加入1.82g的CTAB，充分搅拌使CTAB溶解于氧化石墨烯悬浮液中；然后向其中加入0.55mL的吡咯，0~4℃下搅拌2h，使吡咯充分吸附在氧化石墨烯纳米片上。将1.73g的柠檬酸溶解于50mL的去离子水中，再向其中加入1.83g的APS，充分搅拌使其溶解；然后将该混合溶液缓慢加入到上述反应体系中，反应物在0~4℃下持续搅拌5h。所得产物经无水乙醇和去离子水进行多次清洗，抽滤、60℃下真空干燥5h得到氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料，氧化石墨烯与聚吡咯的质量比20:80。
按实施例1的方法测量氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料的比电容为586F/g。
实施例8：
利用超声波处理将178mg氧化石墨分散在200mL去离子水中，超声3h，经过离心分离获得上层稳定的氧化石墨烯悬浮液，浓度为0.89mg/mL。向该悬浮液中加入1.82g的CTAB，充分搅拌使CTAB溶解于氧化石墨烯悬浮液中；再向其中加入0.55mL的吡咯，0~4℃下搅拌2h，使吡咯充分吸附在氧化石墨烯纳米片上。1.83g的APS和1.73g的柠檬酸溶解于50mL的去离子水中，然后将该混合溶液缓慢加入到上述反应体系中，反应物在0~4℃下持续搅拌5h。所得产物经无水乙醇和去离子水进行多次清洗，抽滤、60℃下真空干燥5h得到氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料，氧化石墨烯与聚吡咯的质量比25:75。
按实施例1的方法测量氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料的比电容为565F/g。
实施例9：
利用超声波处理将228mg氧化石墨分散在200mL去离子水中，超声3h，经过离心分离获得上层稳定的氧化石墨烯悬浮液，浓度为1.14mg/mL。向该悬浮液中加入1.82g的CTAB，充分搅拌使CTAB溶解于氧化石墨烯悬浮液中。向其中加入0.55mL的吡咯，0~4℃下搅拌2h，使吡咯充分吸附在氧化石墨烯纳米片上。将1.83g的APS和1.73g的柠檬酸溶解于50mL的去离子水中，然后将该混合溶液缓慢加入到上述反应体系中，反应物在0~4℃下持续搅拌5h。所得产物经无水乙醇和去离子水进行多次清洗，抽滤、60℃下真空干燥5h得到氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料，氧化石墨烯与聚吡咯的质量比30:70。
按实施例1的方法测量氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料的比电容为540F/g。
实施例10：
利用超声波处理将200mg氧化石墨分散在200mL去离子水中，超声3h，经过离心分离获得上层稳定的氧化石墨烯悬浮液，浓度为1mg/mL。向该悬浮液中加入2.73g的CTAB，充分搅拌使CTAB溶解于氧化石墨烯悬浮液中；再向其中加入0.825mL的吡咯，0~4℃下搅拌2h，使吡咯充分吸附在氧化石墨烯纳米片上。2.75g的APS和1.73g的柠檬酸溶解于50mL的去离子水中，然后将该混合溶液缓慢加入到上述反应体系中，反应物在0~4℃下持续搅拌5h。所得产物经无水乙醇和去离子水进行多次清洗，抽滤、60℃下真空干燥5h得到氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料，氧化石墨烯与聚吡咯的质量比20:80。
按实施例1的方法测量氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料的比电容为585F/g。
实施例11：
将6mg的氧化石墨和1.82g的CTAB加入到200mL的去离子水中，超声2h得到CTAB和氧化石墨烯的混合物悬浮液。向其中加入0.55mL的吡咯，0~4℃下搅拌3h，使吡咯充分吸附在氧化石墨烯纳米片上。将0.63g的草酸溶解于50mL的去离子水中，向其中加入1.83g的APS，充分搅拌使APS溶解；然后将该混合溶液缓慢加入到氧化石墨烯/吡咯混合物中，反应物在0~4℃下持续搅拌6h。所得产物经无水乙醇和去离子水进行多次清洗，抽滤、60℃下真空干燥6h得到氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料，氧化石墨烯与聚吡咯的质量比1:99。
按实施例1的方法测量氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料的比电容为625F/g。
实施例12：
将28mg的氧化石墨和1.82g的CTAB加入到200mL的去离子水中，超声2h得到CTAB和氧化石墨烯的混合物悬浮液。向其中加入0.55mL的吡咯，0~4℃下搅拌3h，使吡咯充分吸附在氧化石墨烯纳米片上。将1.83g的APS和0.63g的草酸溶解于50mL的去离子水中，然后将该混合溶液缓慢加入到氧化石墨烯/吡咯混合物中，反应物在0~4℃下持续搅拌6h。所得产物经无水乙醇和去离子水进行多次清洗，抽滤、60℃下真空干燥6h得到氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料，氧化石墨烯与聚吡咯的质量比5:95。
按实施例1的方法测量氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料的比电容为662F/g。
Claims (3)
1.一种氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料的制备方法，其特征在于按以下步骤制备：
A)利用化学氧化法制备氧化石墨：将氧化石墨置于去离子水中超声形成分散均匀的氧化石墨烯悬浮液，质量浓度为0.03～1.14mg/mL；
B)向氧化石墨烯悬浮液中加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，摩尔浓度为0.025~0.038mol/L，充分搅拌混合均匀，使CTAB溶解于氧化石墨烯悬浮液中；
C)向步骤B)所得混合液中加入吡咯，摩尔浓度为0.04~0.06mol/L，在0~4℃下搅拌2~3h，使吡咯充分吸附在氧化石墨烯纳米片上；
D)配置有机酸，向其中加入过硫酸铵(APS)，APS的摩尔浓度为0.16~0.24mol/L，将该混合溶液加入至步骤C）所得溶液中，然后在0~4℃下搅拌5~6h，所得产物经多次洗涤后，抽滤、真空干燥得到氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料的制备方法，其特征在于：所述的有机酸为草酸或柠檬酸的一种，柠檬酸的摩尔浓度为0.18mol/L，草酸的摩尔浓度为0.35mol/L。
3.根据权利要求1、2所述的一种氧化石墨烯/导电聚吡咯纳米线复合材料的制备方法，其特征在于：步骤D)中所述的洗涤采用无水乙醇和去离子水进行清洗；所述的真空干燥是在60℃真空环境下干燥处理5~6h。
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Application publication date: 20121128 Assignee: Jiangsu Yueda New Material Technology Co., Ltd. Assignor: Shanghai No.2 Polytechnic Univ. Contract record no.: 2013320000263 Denomination of invention: Method for preparing oxidized graphene/conductive polypyrrole nano wire composite material License type: Exclusive License Record date: 20130326 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
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Application publication date: 20121128 |
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| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Jiangsu Yueda New Material Technology Co., Ltd. Assignor: Shanghai No.2 Polytechnic Univ. Contract record no.: 2013320000263 Date of cancellation: 20170612 |