CN108124413A - 一种多孔空心铁纳米球形电磁波吸收材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种多孔空心铁纳米球形电磁波吸收材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多孔空心铁纳米球形电磁波吸收材料及其制备方法与应用。电磁波吸收材料是直径为500‑600nm的空心球。制备方法包括：以硝酸酸铁等前驱体盐与聚乙烯吡咯烷酮等表面活性剂溶于醇溶剂中，再加入少量的去离子水，溶剂热反应得前驱体，煅烧处理后再置于氢气气氛下还原，在400‑500℃条件下直接还原得到多孔空心铁纳米球。所得多孔空心铁纳米球稳定性和均匀性好，具有良好电磁波吸收性能、吸收覆盖频率范围宽、耐腐蚀以及成本低的特点，用于制作电磁吸收体。

Description

一种多孔空心铁纳米球形电磁波吸收材料及其制备方法与 应用
技术领域
本发明涉及到一种多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料及其制备方法与应用，属于电磁波吸收材料技术领域。
背景技术
频率在GHz范围的高频电磁波在移动手机，智能交通运输系统，电子收费系统，医疗系统，局域网络系统等高新技术方面得到越来越广泛的应用，电子和通信设备工作时所辐射出的电磁波会干扰周围电子仪器的正常工作，导致其性能下降甚至失效。另外，严重的电磁辐射还会危害人体健康，研究表明，电磁辐射对人体的神经系统、生殖系统、心血管系统、免疫系统等均有不同程度的影响，并且对人体的损害具有积累效应。因此，通过对电磁波的吸收实现对电子电气设备的电磁辐射防护具有重要研究意义。磁损失、介电损失和导电损失材料均可以用来作为电磁波吸收体，而磁损失材料成为当前研究的热点，因为从它可以制备出更薄的电磁波吸收体。对于磁性电磁波吸收材料，材料的磁导率和介电常数决定了它的吸收性能。作为传统的磁性电磁波吸收材料，铁氧体具有强磁性和低导电率，已经得到人们广泛的研究和关注。但由于材料本身的Snoek局限性，铁氧体适用于低于GHz的频率范围。在高频率的GHz范围内，由于磁导率急剧减小，铁氧体在高频率范围中的吸收性能大大降低，导致其吸收层的厚度增加。金属磁体具有很高的饱和磁化率，它的Snoek局限性在很高的频率范围，即使在高频范围中它的磁导率还能保持很高，因而就能制备出更薄、更轻质、适用频率范围更加宽的电磁波吸收材料。铁作为一种典型的磁性材料，拥有最大的磁饱和强度，有利于降低吸收厚度。然而除了自身磁性能以外，为了达到良好的吸波效果，一种吸波材料还要满足阻抗匹配条件。为此，文献IEEE Trans.Magn.35,3502(1999),J.Appl.Phys.87,5627(2000)将金属Fe与ZnO、SiO2等介电材料复合，并研究了其电磁波吸收性能。但受金属磁体的颗粒尺寸大小、形态以及均匀性的影响，难以满足高性能电磁波吸收材料“质轻、带宽、厚度薄、吸收强”的要求；另外，其复杂的制备工艺和较高的制作成本也难以满足大规模工业化生产的需求。近年来研究者们发现多孔和空心结构由于具有较大的比表面积、较低的密度、良好的分散性，同时空气的引入能有效降低介电常数，提高阻抗匹配水平，有利于电磁波吸收，参见文献：J.Mater.Chem.2012,22(22160)。
在纳米空心材料的制备过程中，科研人员经常使用到像SiO2或者PS(聚苯乙烯)这样的纳米尺寸的模板来合成具有空心结构的材料，参见文献:J.Magn.Magn.Mater.,2007,311(578),J.Colloid&Inter.Sci.,2005,2(432)。在使用模板法合成纳米空心球材料的过程中，首先是合成的目标物质在模板表面形成一层膜，然后通过溶液溶解或者煅烧的方法将模板去除从而得到空心纳米材料。此外，液相交换法和微乳液法等也都经常用于空心纳米材料的合成。但是，这些方法都存在着价格昂贵，操作繁琐，以及模板去除不完全等缺陷，这些缺陷也导致了这些方法不能被大量的用于制备纳米空心材料中来。
为此，提出本发明。
发明内容
本发明针对现有铁电磁波吸收材料存在的不足，提供一种低成本、易制备、高吸收电磁波的多孔空心铁纳米球形电磁波吸收材料及其制备方法。
本发明还提供多孔空心铁纳米球形粉体的应用。
发明概述
本发明采用溶剂热和化学还原法相结合的合成路线制备出多孔空心铁纳米球材料，即采用“自模板耗蚀”的方法合成出多孔空心铁纳米材料。本发明的电磁波吸收材料具有饱和磁化率高，矫顽力大，轻质，抗氧化能力强，电磁波吸收性能优异，制备工艺简单以及成本低等特点。
发明详述
本发明的技术方案如下：
一种多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料，该吸波材料是直径为500-600nm的空心球，空心球壁厚50-60nm，孔结构分布在空心球体表面，孔径大小为1-50nm。
根据本发明优选的，所述的多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料的X射线粉末衍射图谱显示为体心立方结构的铁。
根据本发明优选的，所述的多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料的饱和磁化率为139.6emu/g；
优选的，矫顽力Hcj为252.6Oe。
根据本发明优选的，所述的多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料制成多孔空心铁纳米球质量含量在50％时的吸收体，吸收体在2.8-16.2GHz频率范围内电磁波吸收RL<-10dB。即90％的电磁波被吸收。
根据本发明，一种多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)以三价无机铁盐为合成三氧化二铁的前驱体，用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂；将所述前驱体、表面活性剂溶于异丙醇和甘油的混合溶剂中，待溶解后加入去离子水，在密闭条件下于100-400℃反应2-30小时，反应完成后对产物进行洗涤、干燥，制得前驱体；
将制得的前驱体于250-350℃进行煅烧处理，得煅烧产物；
(2)将步骤(1)的煅烧产物置于氢气气氛下，于200-600℃反应1-3小时，即得多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料。
根据本发明优选的，所述三价无机铁盐选自九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)之一或组合。
根据本发明优选的，步骤(1)中的反应温度为180-270℃，反应时间为4-15小时；
优选的，步骤(1)中，所述前驱体、表面活性剂的质量比1:(0.5-4)；进一步优选的，所述前驱体、表面活性剂的质量比为1:2；
优选的，步骤(1)中前驱体煅烧温度为300℃，煅烧时间为1-3小时，在有氧气氛下进行。
根据本发明优选的，步骤(1)混合溶剂中甘油与异丙醇的体积比为1：(1-7)；
优选的，加入去离子水的体积为1-3mL，优选1.5mL，促进耗蚀过程的完成。
根据本发明优选的，步骤(2)中的反应温度为400-500℃，反应时间为1-3小时。
本发明多孔空心铁纳米球的应用，用作下列之一的材料：1.无线电通讯系统中电磁屏蔽材料，2.防高频、微波加热设备的电磁辐射和泄漏材料，3.构造微波暗室材料，4.隐身材料。
进一步的，本发明多孔空心铁纳米球的应用，将此空心纳米材料按质量比50％的比例与石蜡混合，得到吸收体，该吸收体在2.8-16.2GHz频率范围内反射损耗小于-10分贝(RL<-10dB)，即90％的电磁波被吸收。
本发明的反应原理如下：
形成空心前驱体的反应过程为一个“自模板耗蚀”机理。在水热的条件下，三价铁离子首先与异丙醇分子络合形成铁-异丙醇实心球，这些铁-异丙醇热稳定性较差，随着反应时间增长，温度升高，逐渐转变成更稳定的铁-甘油晶体材料。在二者成分的转变过程中，铁-异丙醇实心球内部逐渐耗蚀，同时铁-甘油分子在球表面生长，形成片层状结构。当反应完全的时候，铁-异丙醇实心球就完全转变成了由铁-甘油纳米片组成的空心球体。因此整个过程可以称为“自模板耗蚀”机制。所述的表面活性剂(如PVP)可以起到控制颗粒尺寸和减少团聚的作用。通过随后的煅烧处理，此片层状前驱体沉淀转化为了三氧化二铁粉体。步骤(2)中氢气作为还原剂，将三氧化二铁还原成铁，因为气体的进出，在空心球表面形成多孔结构。孔结构主要存在于铁空心球的表面。
本发明的多孔空心铁纳米球具有很高的饱和磁化率(139.6emu/g)，大的矫顽力Hcj(可达252.6Oe)，即使在高频的范围中它还能保持很高磁导率，是制备薄的电磁波吸收层的前提条件。此外空心结构还具有轻质的特点，因此用本纳米复合材料可以制备出轻质、厚度薄的电磁波吸收体，其具有优异的电磁波吸收性能和重要的实际应用价值。
本发明与现有技术相比具有以下优良效果：
(1)合成此多孔空心铁纳米球的工艺简单，不需要复杂的硬件设备，对环境无污染，制作成本较低。
(2)制备的多孔空心铁纳米球的颗粒尺寸和分布均匀，抗氧化和耐腐蚀能力强。
(3)本发明的电磁波吸收体具有吸波性能好，吸收频率覆盖范围宽，吸收层厚度薄，质量轻的特点，可运用于无线电通讯系统中电磁屏蔽、防高频和微波加热等设备的电磁辐射和泄漏、构造微波暗室以及隐身技术等领域。
附图说明
图1为实施例1煅烧后所得三氧化二铁XRD衍射图谱和多孔空心铁纳米球的XRD衍射图谱。
图2为实施例1煅烧后所得三氧化二铁的扫描电镜图。
图3为实施例1还原后所得多孔铁纳米材料的扫描电镜图。
图4为实施例1所得多孔空心铁纳米材料的透射电镜图。
图5为实施例1所得多孔空心铁纳米球的磁性能测试曲线。
图6为实施例1所得的电磁波吸收曲线。
图7为对比例3所得的电磁波吸收曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例测定电磁波吸收的仪器是Agilent Technologies E8363A电磁波矢量网络分析仪。实施例中使用的表面活性剂规格为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)K30。
实施例1：
一种多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料，该吸波材料是直径为500-600nm的空心球，空心球壁厚50-60nm，孔结构分布在空心球体表面，孔径大小为1-50nm。
用九水硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O作为原料，聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)为表面活性剂兼作分散剂，异丙醇和甘油的混合溶液作为溶剂，二者的体积比为7:1。将上述原料按质量比为1:2加入上述混合溶剂中,待盐溶解后滴加1.5ml去离子水，于190℃反应12小时，产物洗涤、干燥，得三氧化二铁前驱体。将制得的前驱体于300℃保温3小时煅烧处理。然后取煅烧后的产物放在密闭的管式炉中于氢气气氛下400℃保温1小时，制得多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料。
所得多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料样品的X射线粉末衍射图谱(XRD)(如图1)表明所合成的多孔铁-碳纳米复合材料为体心立方结构的铁，并且和标准衍射数据比对(JCPDS-060696)表明合成的铁纯度很高。扫描电子显微镜(SEM)(图2)表征表明，前驱体为颗粒尺寸约为500-600nm的单分散片层状球，扫描电子显微镜(SEM)(图3)和透射电子显微镜(TEM)(图4)表征表明，经过氢气还原之后的铁纳米球表现出多孔结构，铁以颗粒的形式存在。
用VSM磁力计对所合成的多孔空心铁纳米复合材料样品进行表征的结果显示,样品具有139.6emu/g的饱和磁化率，小于块体铁的饱和磁化率(218emu/g)，而矫顽力Hcj高达252.6Oe,参见图5。
用实施例1的多孔空心铁纳米球粉体制作电磁波吸收体，并进行测试实验如下：
将制得的多孔空心铁纳米球粉体按质量比50％的比例与石蜡混合后压成环状样品(D外×d内×h＝7×3.04×2.0mm)，相关参数μr和εr用Agilent Technologies E8363A电磁波矢量网络分析仪测得，反射损失由μr、εr、吸收频率和样品的厚度决定。测得的εr’在3.5-14.5GHz有较小的波动，其值在18.2-21.3之间，之后慢慢降低到5.2。εr”在11GHz和17.5GHz分别有两个共振峰，其值分别为1.9和2.6。μr’和μr”都是先降低后升高，其变化范围分别为0.5-1.6和0-1.0，其吸收峰最小值为-38.5dB，吸收率小于-10dB的带宽为13.4GHz，其电磁波吸收曲线如图6所示。
实施例2：
如实施例1所述，所不同的是：用氯化铁(FeCl3·6H2O)替代硝酸铁(Fe(NO)3·9H2O)作为铁的前躯体，制备得到多孔空心铁纳米球，扫描电子显微镜(SEM)表征表明，合成的多孔空心铁纳米球尺寸为500-600nm。
X射线粉末衍射图谱(XRD)表明所合成的多孔空心铁纳米球为体心立方结构的铁，并且和标准衍射数据比对表明合成的铁纯度很高。用VSM磁力计对所合成的多孔空心铁纳米球样品进行表征的结果显示样品具有139.6emu/g的饱和磁化率和200.2Oe的矫顽力(Hcj)。
实施例3：
如实施例1所述，所不同的是将所加盐与PVP的比例变为1:1，制备得到多孔空心铁纳米球，X射线粉末衍射图谱(XRD)表明所合成的多孔空心铁纳米球为体心立方结构的铁，并且和标准衍射数据比对表明合成的铁纯度很高。扫描电子显微镜(SEM)表征表明，合成的多孔空心铁纳米球尺寸为500-600nm。
对比例1：
如实施例1所述，所不同的是制备前驱体时，不加入表面活性剂。扫描电子显微镜(SEM)表征表明，没有完整的球体形成，均为散落的片层状。
X射线粉末衍射图谱(XRD)表明所合成的多孔空心铁纳米球为体心立方结构的铁，并且和标准衍射数据比对表明合成的铁纯度很高。
对比例2：
如实施例1所述，所不同的是在反应时不加入去离子水，制备得到铁纳米球。X射线粉末衍射图谱(XRD)表明所合成的铁纳米球为体心立方结构的铁，并且和标准衍射数据比对表明合成的铁纯度很高。扫描电子显微镜(SEM)表征表明，合成的铁纳米球尺寸为400-600nm，但为实心球状；相比于空心材料，实心球状密度较大，不利于制备轻质吸波材料。
对比例3：
氢气还原前片层状三氧化二铁空心纳米球制作电磁波吸收体的测试实验。
将实施例1空气中煅烧处理后得到的片层状空心三氧化二铁按质量比50％的比例与石蜡混合后压成环状样品(D外×d内×h＝7×3.04×2.0mm)，相关参数μr和εr用AgilentTechnologies E8363A电磁波矢量网络分析仪测得，反射损失由μr、εr、吸收频率和样品的厚度决定。其反射损耗值均在-10dB以下，吸收性能很差，其电磁波吸收曲线见图7。由此说明本发明合成的多孔空心铁纳米球，相比未经过氢气处理后的三氧化二铁能有效的将磁损耗和介电损耗结合起来，改善阻抗匹配水平，具有优异的电磁波吸收性能。

Claims (10)

1.一种多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料，其特征在于，该吸波材料是直径为500-600nm的空心球，空心球壁厚50-60nm，孔结构分布在空心球体表面，孔径大小为1-50nm。
2.根据权利要求1所述的多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料，其特征在于，该吸波材料的X射线粉末衍射图谱显示为体心立方结构的铁。
3.根据权利要求1所述的多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料，其特征在于，所述的多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料的饱和磁化率为139.6emu/g。
4.根据权利要求1所述的多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料，其特征在于，该材料的矫顽力Hcj为252.6 Oe。
5.根据权利要求1所述的多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料，其特征在于，所述的多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料制成多孔空心铁纳米球质量含量在50％时的吸收体，吸收体在2.8-16.2GHz频率范围内电磁波吸收RL<-10dB。
6.一种权利要求1-5任一项所述的多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)以三价无机铁盐为合成三氧化二铁的前驱体，用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂；将所述前驱体、表面活性剂溶于异丙醇和甘油的混合溶剂中，待溶解后加入去离子水，在密闭条件下于100-400℃反应2-30小时，反应完成后对产物进行洗涤、干燥，制得前驱体；
将制得的前驱体于250-350℃进行煅烧处理，得煅烧产物；
(2)将步骤(1)的煅烧产物置于氢气气氛下，于200-600℃反应1-3小时，即得多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料。
7.根据权利要求6所述的多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述三价无机铁盐选自九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)之一或组合。
8.根据权利要求6所述的多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的反应温度为180-270℃，反应时间为4-15小时；
优选的，步骤(1)中，所述前驱体、表面活性剂的质量比1:(0.5-4)。
9.根据权利要求6所述的多孔空心铁纳米球电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)混合溶剂中甘油与异丙醇的体积比为1：(1-7)；
优选的，加入去离子水的体积为1-3mL。
10.权利要求1-5任一项所述的多孔空心铁纳米球的应用，用作无线电通讯系统中电磁屏蔽材料，
防高频、微波加热设备的电磁辐射和泄漏材料，
构造微波暗室材料，
或/和，隐身材料。
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Application publication date: 20180605

Assignee: Tiannuo Photoelectric Material Co., Ltd.

Assignor: Shandong University

Contract record no.: X2019370000029

Denomination of invention: Multi-pore hollow iron nano spherical electromagnetic wave absorption material as well as preparation method and application

Granted publication date: 20190806

License type: Exclusive License

Record date: 20191227