CN102616861A - 三氧化二铁微纳米多孔球及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三氧化二铁微纳米多孔球及其制备方法和用途。多孔球由相互间有纳米介孔的α-Fe2O3相结构的三氧化二铁纳米颗粒构成，其中，球直径为500～5000nm，比表面积为15～25m2/g，颗粒的粒径为20～60nm，介孔的孔直径为2～50nm；方法为先将六水合三氯化铁、抗坏血酸、尿素和水混合后搅拌均匀，得到混合液，再将混合液置于温度为140～180℃、压力为自生压力下反应至少4h，得到中间产物，接着，先对中间产物进行分离、洗涤和干燥的处理，得到多孔碳酸铁，再将多孔碳酸铁置于450～550℃下退火至少4h后自然冷却至室温，制得三氧化二铁微纳米多孔球。它可用于将其置于受有机物染料污染的水中进行可见光催化降解处理，或置于受重铬酸钾污染的水中进行吸附处理。

Description

三氧化二铁微纳米多孔球及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种微纳米多孔球及制备方法和用途，尤其是一种三氧化二铁微纳米多孔球及其制备方法和用途。
背景技术
众所周知，随着工业化进程的不断推进，工业污染也日益严重，其排放的污水中多含有各种无机和有机污染物。利用半导体吸附重金属污染物及光催化反应能有效地将有害有机物矿化成二氧化碳和水，从而解决环境污染问题。随着研究的深入，各种半导体光催化材料相继出现，其中的二氧化钛和氧化锌材料具有明显的紫外光催化效果；可是，由于二氧化钛和氧化锌具有较大的带隙，需要太阳光谱中较高能量的紫外光激发，而紫外光仅占太阳光能量的5％，使其能量利用率太低，此外，粉末状的二氧化钛和氧化锌光催化材料在使用过程中与污染物之间的分离困难也制约了它们的推广应用。三氧化二铁是一种无毒、对可见光响应好、对环境无害的N型半导体(Eg＝2.2eV)光催化剂，其纳米量级的三氧化二铁颗粒虽有着尺寸小、活性高的优点，却极易团聚，而有着高稳定性的微米量级的三氧化二铁颗粒因其反应活性过弱而难以实际应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服上述各种技术方案的局限性，提供一种结构合理、实用的三氧化二铁微纳米多孔球。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述三氧化二铁微纳米多孔球的制备方法。
本发明要解决的还有一个技术问题为提供一种上述三氧化二铁微纳米多孔球的用途。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：三氧化二铁微纳米多孔球由三氧化二铁组成，特别是，
所述三氧化二铁为球状，所述球状三氧化二铁由纳米颗粒构成，所述纳米颗粒之间有纳米介孔；
所述多孔球状三氧化二铁为α-Fe2O3相结构，其球直径为500～5000nm，比表面积为15～25m2/g；
所述纳米颗粒为具有不同晶相结构的α-Fe2O3结构，其粒径为20～60nm；
所述纳米介孔的孔直径为2～50nm。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述三氧化二铁微纳米多孔球的制备方法包括水热法，特别是完成步骤如下：
步骤1，先将六水合三氯化铁、抗坏血酸、尿素和水按照摩尔比为0.8～1.2∶0.8～1.2∶2～3∶500～700的比例混合后搅拌均匀，得到混合液，再将混合液置于温度为140～180℃、压力为自生压力下反应至少4h，得到中间产物；
步骤2，先对中间产物进行分离、洗涤和干燥的处理，得到多孔碳酸铁，再将多孔碳酸铁置于450～550℃下退火至少4h后自然冷却至室温，制得三氧化二铁微纳米多孔球。
作为三氧化二铁微纳米多孔球的制备方法的进一步改进，所述的水为去离子水，或蒸馏水；所述的分离处理为离心处理或磁性分离；所述的离心处理时的转速为3500～9000r/min、时间为1～3min；所述的洗涤处理为使用去离子水或蒸馏水清洗分离处理后得到的粉体至呈中性；所述的干燥处理为于75～85℃下干燥2h；所述的升温至450～550℃的时间为30min。
为解决本发明的还有一个技术问题，所采用的还有一个技术方案为：上述三氧化二铁微纳米多孔球的用途为，将三氧化二铁微纳米多孔球置于受有机物染料污染的水中进行可见光催化降解处理，或置于受重铬酸钾污染的水中进行吸附处理。
作为三氧化二铁微纳米多孔球的用途的进一步改进，所述的有机物染料为罗丹明6G，或甲基橙。
相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的目标产物分别使用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射仪和比表面与孔隙率分析仪进行表征，由其结果可知，目标产物为球状，球状目标产物由相互之间有纳米介孔的纳米颗粒构成。纳米颗粒为具有不同晶相结构的α-Fe2O3结构，其粒径为20～60nm。纳米介孔的孔直径为2～50nm。球状目标产物的球直径为500～5000nm，比表面积为15～25m2/g。其二，制备方法不仅绿色环保，未使用任何有毒有害的铁源和还原剂，还工艺简便，且反应温度低、时间短，节能省时，更因未加入模板、分散剂和表面活性剂等物质，使后处理极为便捷。由此而获得的目标产物既有着微纳双重结构，又具备很高的比表面积，还具有很好的热学稳定性；其三，将目标产物多次多批量的分别置于受有机物染料污染的水中进行可见光催化降解处理和受重铬酸钾污染的水中进行吸附处理的测试，其对浓度≥1.25×10-5M的有机物染料具有很好的光催化降解性能，对浓度≥40mg/L的重铬酸钾具有很好的吸附性。
作为有益效果的进一步体现，一是水优选为去离子水或蒸馏水，避免了杂质的引入，保证了目标产物的质量；二是分离处理优选为离心处理或磁性分离，离心处理时的转速优选为3500～9000r/min、时间优选为1～3min，洗涤处理优选为使用去离子水或蒸馏水清洗分离处理后得到的粉体至呈中性，干燥处理优选为于75～85℃下干燥2h，均利于多孔碳酸铁的获得；三是升温至450～550℃的时间优选为30min，确保了目标产物的品质；四是有机物染料优选为罗丹明6G或甲基橙，此两种有机物染料属常见的污染物，若能对其进行有效地去除，则具有现实的环保意义。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1是对制得的目标产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。该SEM照片右上角为其高分辨率照片，由这两张SEM照片可看出，目标产物为表面粗糙的球状物，球状物的直径分布为500～5000nm。
图2是对制得的目标产物使用透射电镜(TEM)进行表征的结果之一。由该TEM照片可看出，目标产物是由纳米颗粒交织而成的。
图3是对图2所示目标产物使用透射电镜进行表征的结果之一。其中，图3a为表面微观结构的TEM照片，由其可看出，目标产物由相互之间有纳米介孔的纳米颗粒构成，其中的纳米颗粒的粒径为20～60nm；图3b和图3c分别为目标产物的电子衍射图和目标产物中的纳米颗粒的高分辨TEM照片，由其可知，目标产物是多晶结构，而其中的纳米颗粒具有单晶结构。
图4是对图1所示目标产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。由XRD谱图可看出，目标产物为三氧化二铁α相结构，其与三氧化二铁α相结构的标准谱图JCPDS card No：33-0664相同。
图5是对图1所示目标产物使用比表面与孔隙率分析仪进行表征的结果之一。由其可知，目标产物的等温线带有明显的滞后环属于IV型，其比表面积为20m2/g，目标产物中的介孔的孔径分布为2～50nm、平均孔径为22.22nm。
图6是对图1所示目标产物使用超导量子干涉(SQUID)仪进行表征的结果之一。由其可看出，目标产物具有很高的饱和磁化强度，其剩磁和矫顽力分别为0.67emu/g和65Oe。
图7是对制得的目标产物使用紫外-可见分光光谱仪进行光催化降解测试的结果之一。测试的条件为，将目标产物40mg置于浓度为1.25×10-5M的40mL罗丹明6G溶液中，于黑暗环境中搅拌30min后，先使用可见光进行辐照，且于一定的间隔时间取样，再进行测试，得到的不同可见光辐照时间的光催化降解曲线图。
图8是对制得的目标产物使用紫外-可见分光光谱仪进行光催化降解测试的结果之一。测试的条件为，将目标产物40mg置于浓度为1×10-5M的40mL甲基橙溶液中，于黑暗环境中搅拌30min后，先使用可见光进行辐照，且于一定的间隔时间取样，再进行测试，得到的不同可见光辐照时间的光催化降解曲线图。
图9是分别对制得的目标产物以及纳米三氧化二铁和微米三氧化二铁使用等离子耦合原子发射光谱仪进行吸附测试的结果之一。测试的条件为，将相同质量(10mg)的目标产物、纳米三氧化二铁和微米三氧化二铁置于不同浓度的重铬酸钾溶液(均为8mL)中，先均对其进行超声分散后静置8小时，再对离心得到的上层溶液进行等离子耦合原子发射光谱测试，得到吸附量随浓度变化的吸附曲线图；其中，使用目标产物进行吸附测试的浓度分别为5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L和40mg/L。由该吸附曲线图可看出，目标产物的最大吸附量约为6.30mg/g。
具体实施方式
首先从市场购得或用常规方法制得：
六水合三氯化铁；抗坏血酸；尿素；作为水的去离子水和蒸馏水。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先将六水合三氯化铁、抗坏血酸、尿素和水按照摩尔比为0.8∶1.2∶2∶700的比例混合后搅拌均匀；其中，水为去离子水，得到混合液。再将混合液置于温度为140℃、压力为自生压力下反应6h，得到中间产物。
步骤2，先对中间产物进行分离、洗涤和干燥的处理；其中，分离处理为离心处理(或磁性分离)，离心处理时的转速为3500r/min、时间为3min，洗涤处理为使用去离子水清洗分离处理后得到的粉体至呈中性，干燥处理为于75℃下干燥2h，得到多孔碳酸铁。再将多孔碳酸铁置于450℃下退火6h后自然冷却至室温；其中，升温至450℃的时间为30min，制得近似于图1、图2和图3所示，以及如图4、图5和图6中的曲线所示的三氧化二铁微纳米多孔球。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先将六水合三氯化铁、抗坏血酸、尿素和水按照摩尔比为0.9∶1.1∶2.3∶650的比例混合后搅拌均匀；其中，水为蒸馏水，得到混合液。再将混合液置于温度为150℃、压力为自生压力下反应5.5h，得到中间产物。
步骤2，先对中间产物进行分离、洗涤和干燥的处理；其中，分离处理为离心处理(或磁性分离)，离心处理时的转速为5000r/min、时间为2.5min，洗涤处理为使用蒸馏水清洗分离处理后得到的粉体至呈中性，干燥处理为于78℃下干燥2h，得到多孔碳酸铁。再将多孔碳酸铁置于480℃下退火5.5h后自然冷却至室温；其中，升温至480℃的时间为30min，制得近似于图1、图2和图3所示，以及如图4、图5和图6中的曲线所示的三氧化二铁微纳米多孔球。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先将六水合三氯化铁、抗坏血酸、尿素和水按照摩尔比为1∶1∶2.5∶600的比例混合后搅拌均匀；其中，水为去离子水，得到混合液。再将混合液置于温度为160℃、压力为自生压力下反应5h，得到中间产物。
步骤2，先对中间产物进行分离、洗涤和干燥的处理；其中，分离处理为离心处理(或磁性分离)，离心处理时的转速为6000r/min、时间为2min，洗涤处理为使用去离子水清洗分离处理后得到的粉体至呈中性，干燥处理为于80℃下干燥2h，得到多孔碳酸铁。再将多孔碳酸铁置于500℃下退火5h后自然冷却至室温；其中，升温至500℃的时间为30min，制得如图1、图2和图3所示，以及如图4、图5和图6中的曲线所示的三氧化二铁微纳米多孔球。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先将六水合三氯化铁、抗坏血酸、尿素和水按照摩尔比为1.1∶0.9∶2.8∶550的比例混合后搅拌均匀；其中，水为蒸馏水，得到混合液。再将混合液置于温度为170℃、压力为自生压力下反应4.5h，得到中间产物。
步骤2，先对中间产物进行分离、洗涤和干燥的处理；其中，分离处理为离心处理(或磁性分离)，离心处理时的转速为7500r/min、时间为1.5min，洗涤处理为使用蒸馏水清洗分离处理后得到的粉体至呈中性，干燥处理为于83℃下干燥2h，得到多孔碳酸铁。再将多孔碳酸铁置于530℃下退火4.5h后自然冷却至室温；其中，升温至530℃的时间为30min，制得近似于图1、图2和图3所示，以及如图4、图5和图6中的曲线所示的三氧化二铁微纳米多孔球。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先将六水合三氯化铁、抗坏血酸、尿素和水按照摩尔比为1.2∶0.8∶3∶500的比例混合后搅拌均匀；其中，水为去离子水，得到混合液。再将混合液置于温度为180℃、压力为自生压力下反应4h，得到中间产物。
步骤2，先对中间产物进行分离、洗涤和干燥的处理；其中，分离处理为离心处理(或磁性分离)，离心处理时的转速为9000r/min、时间为1min，洗涤处理为使用去离子水清洗分离处理后得到的粉体至呈中性，干燥处理为于85℃下干燥2h，得到多孔碳酸铁。再将多孔碳酸铁置于550℃下退火4h后自然冷却至室温；其中，升温至550℃的时间为30min，制得近似于图1、图2和图3所示，以及如图4、图5和图6中的曲线所示的三氧化二铁微纳米多孔球。
三氧化二铁微纳米多孔球的用途为，
将三氧化二铁微纳米多孔球置于受有机物染料污染的水中进行可见光催化降解处理；其中，有机物染料为罗丹明6G，或甲基橙，获得如或近似于图7或图8所示的可见光催化降解结果。
或将三氧化二铁微纳米多孔球置于受重铬酸钾污染的水中进行吸附处理；获得如或近似于图9所示的吸附结果。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的三氧化二铁微纳米多孔球及其制备方法和用途进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种三氧化二铁微纳米多孔球，由三氧化二铁组成，其特征在于：
所述三氧化二铁为球状，所述球状三氧化二铁由纳米颗粒构成，所述纳米颗粒之间有纳米介孔；
所述多孔球状三氧化二铁为α-Fe2O3相结构，其球直径为500～5000nm，比表面积为15～25m2/g；
所述纳米颗粒为具有不同晶相结构的α-Fe2O3结构，其粒径为20～60nm；
所述纳米介孔的孔直径为2～50nm。
2.一种权利要求1所述三氧化二铁微纳米多孔球的制备方法，包括水热法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，先将六水合三氯化铁、抗坏血酸、尿素和水按照摩尔比为0.8～1.2∶0.8～1.2∶2～3∶500～700的比例混合后搅拌均匀，得到混合液，再将混合液置于温度为140～180℃、压力为自生压力下反应至少4h，得到中间产物；
步骤2，先对中间产物进行分离、洗涤和干燥的处理，得到多孔碳酸铁，再将多孔碳酸铁置于450～550℃下退火至少4h后自然冷却至室温，制得三氧化二铁微纳米多孔球。
3.根据权利要求2所述的三氧化二铁微纳米多孔球的制备方法，其特征是水为去离子水，或蒸馏水。
4.根据权利要求2所述的三氧化二铁微纳米多孔球的制备方法，其特征是分离处理为离心处理或磁性分离。
5.根据权利要求4所述的三氧化二铁微纳米多孔球的制备方法，其特征是离心处理时的转速为3500～9000r/min、时间为1～3min。
6.根据权利要求5所述的三氧化二铁微纳米多孔球的制备方法，其特征是洗涤处理为使用去离子水或蒸馏水清洗分离处理后得到的粉体至呈中性。
7.根据权利要求6所述的三氧化二铁微纳米多孔球的制备方法，其特征是干燥处理为于75～85℃下干燥2h。
8.根据权利要求2所述的三氧化二铁微纳米多孔球的制备方法，其特征是升温至450～550℃的时间为30min。
9.一种权利要求1所述三氧化二铁微纳米多孔球的用途，其特征在于：将三氧化二铁微纳米多孔球置于受有机物染料污染的水中进行可见光催化降解处理，或置于受重铬酸钾污染的水中进行吸附处理。
10.根据权利要求9所述的三氧化二铁微纳米多孔球的用途，其特征是有机物染料为罗丹明6G，或甲基橙。
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