CN1789146A - 一种磁性氧化铁纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁性氧化铁纳米粒子的制备方法，属于无机非金属磁性纳米材料制备的技术领域。本发明利用特殊有机添加剂及无机盐在γ－Fe2O3晶体形成过程中的作用，以三价铁盐为原料，不须经过氧化还原过程，在较低温度下直接制备出长径比为6的棒状γ－Fe2O3纳米粒子及粒径为20nm的立方形γ－Fe2O3纳米粒子。本发明具有工艺过程简单、粒子形状易于控制的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性氧化铁纳米粒子的制备方法，确切说，涉及一种棒状或立方γ-Fe2O3纳米粒子的制备方法，属于无机非金属磁性纳米材料的制备的技术领域。
背景技术
γ-Fe2O3粉体由于其优良的磁性能而最早被用作磁记录材料，在其它许多应用方面也发挥着极其重要的作用。γ-Fe2O3纳米粒子在磁流体、磁制冷、生物医药、信息储存等方面有广阔的应用前景。
传统的制备γ-Fe2O3粉体的方法通常包括五个步骤：(1)α-FeOOH针状晶种的制备；(2)在晶种上生长晶体α-FeOOH；(3)α-FeOOH通过加热脱水成α-Fe2O3；(4)α-Fe2O3还原成Fe3O4；(5)Fe3O4氧化成γ-Fe2O3。
另一种制备γ-Fe2O3的方法是先制备出γ-FeOOH，再通过γ-FeOOH的热分解制得γ-Fe2O3，但在这一制备工艺中γ-FeOOH的制备过程较为复杂。上述两种方法所得到的粒子的粒径均在微米级。
近年来，随着纳米材料制备技术的发展，有关γ-Fe2O3纳米粒子制备的研究工作是材料科学工作者重视的热点之一。
粒子的颗粒形貌和尺寸是影响其使用性能的一个重要因素。因此，开发新的简单的制备γ-Fe2O3纳米粒子的方法仍具有重大的实际意义。目前，已有的制备γ-Fe2O3纳米粒子的方法主要有：聚合物基体合成法、微乳液法、激光热解法和高能球磨法等。我们曾通过(湿)固相研磨法在500℃热处理后得到结晶完好的粒子尺寸在40nm左右的立方体型γ-Fe2O3纳米粒子。
发明内容
本发明提供了一种通过液相反应-焙烧的过程制备棒状及立方γ-Fe2O3纳米粒子的新方法。
本发明要解决的技术问题是推出一种棒状及立方γ-Fe2O3纳米粒子的制备方法。
本发明解决上述的技术问题所采用的技术方案是以FeCl3.6H2O，NaOH和聚乙二醇(PEG)为原料，γ-Fe2O3在聚乙二醇与NaCl的作用下形成晶体，能在较低温度下直接制备出棒状或立方γ-Fe2O3纳米粒子。
现详细说明本发明技术方案，一种棒状γ-Fe2O3纳米粒子的制备方法，其特征在于，具体操作步骤：
第一步原料准备
原料为FeCl3.6H2O，NaOH和聚乙二醇，FeCl3.6H2O和NaOH均为C.R.级，聚乙二醇是PEG-400或PEG-600；
第二步反应液的配制
分别配制5体积浓度为0.8-1.5摩尔/升的FeCl3.6H2O水溶液，配制5体积浓度为2.8-5.25摩尔/升的NaOH水溶液，两溶液中各加入0.8-1.5体积的聚乙二醇，搅拌均匀；
第三步沉淀反应
在搅拌状态下，将NaOH溶液倒入FeCl3溶液中，搅拌下20-40min，NaOH与FeCl3发生沉淀反应，得沉淀；
第四步分离、水洗和热处理
将第三步所得沉淀进行抽滤，滤饼在50-70℃干燥4-8h，得粗产品，粗产品在300-400℃焙烧1-2h，水洗，过滤，真空干燥4-8h，研磨，得产品，棒状γ-Fe2O3。
上述沉淀反应的反应方程式为：
生成γ-Fe2O3的反应过程可表示为：
一种立方形γ-Fe2O3纳米粒子的制备方法，其特征在于，具体操作步骤：
第一步原料准备
原料为FeCl3.6H2O，NaOH和聚乙二醇，FeCl3.6H2O和NaOH均为C.R.级，聚乙二醇是PEG-400；
第二步反应液的配制
配制5体积浓度为0.8-1.5摩尔/升的FeCl3.6H2O水溶液，配制5体积浓度为2.8-5.25摩尔/升的NaOH水溶液，两溶液中各加入0.8-1.5体积的聚乙二醇，搅拌均匀；
第三步沉淀反应
在搅拌状态下，将NaOH溶液倒入FeCl3溶液中，搅拌下20-40min，NaOH与FeCl3在反应液中发生沉淀反应，得沉淀；
第四步分离、水洗和热处理
将第三步所得沉淀进行水洗，过滤，滤饼在聚乙二醇的水溶液中搅拌30-60min，抽滤，滤饼在50-70℃干燥4-8h，得粗产品，粗产品在300-400℃焙烧1-2h，水洗，过滤，滤饼在聚乙二醇的水溶液中搅拌20-40min，抽滤，滤饼在50-70℃干燥5-7h，在300-400℃焙烧1-2h，研磨，得产品，立方形γ-Fe2O3。
本发明有以下有益效果：
1、本发明是通过三价铁盐反应直接制得棒状γ-Fe2O3纳米粒子，与传统的通过氧化还原反应制备γ-Fe2O3的方法相比，本发明的制备过程大大简化，可以显著降低生产成本。
2、本发明中的最终热处理温度较低(300℃)，不仅降低了生产的成本，同时有利于获得纳米量级的粒子。
3、本发明的方法易于控制产品的型状。
具体实施方式
所有的实施例均按上述的制备方法的操作步骤操作。
实施例1
聚乙二醇是PEG-400。分别配制含FeCl3.6H2O(C.R.级)5.4g和NaOH 2.8g(C.R.级)的溶液20ml，FeCl3.6H2O溶液和NaOH溶液的浓度分别为1摩尔/升和3.5摩尔/升，两溶液中各加入PEG-4004ml，搅拌均匀。在搅拌状态下，将NaOH溶液倒入FeCl3溶液中，搅拌下NaOH与FeCl3在反应液中发生沉淀反应20-40min。反应液抽滤，滤饼在50-70℃干燥4-8h，得粗产品。将粗产品在300-400℃焙烧1-2h，水洗，过滤，真空60℃干燥4-8h，研磨，得产品，棒状γ-Fe2O3。
产品粒子的长径比在6左右，其中长为200nm，直径在30nm左右。
实施例2
聚乙二醇是PEG-600。分别配制含FeCl3.6H2O(C.R.级)7.56g和NaOH3.92g(C.R.级)的溶液20ml，FeCl3.6H2O溶液和NaOH溶液的浓度分别为1.4摩尔/升和4.9摩尔/升，两溶液中各加入PEG-6005.6ml，搅拌均匀。在搅拌状态下，将NaOH溶液倒入FeCl3溶液中，搅拌下NaOH与FeCl3在反应液中发生沉淀反应20-40min。反应液抽滤，滤饼在50-70℃干燥4-8h，得粗产品。粗产品在300-400℃焙烧1-2h，水洗，过滤，真空60℃干燥4-8h，研磨，得产品，棒状γ-Fe2O3。
实施例3
聚乙二醇是PEG-400。分别配制含FeCl3.6H2O(C.R.级)5.4g和NaOH 2.8g(C.R.级)的溶液20ml，FeCl3.6H2O溶液和NaOH溶液的浓度分别为1摩尔/升和3.5摩尔/升，两溶液中各加入PEG-4004ml，搅拌均匀。在搅拌状态下，将NaOH溶液倒入FeCl3溶液中，搅拌下NaOH与FeCl3在反应液中发生沉淀反应20-40min。反应液抽滤，沉淀用去离子水洗涤，过滤，滤饼在PEG-400的水溶液中搅拌30-60min，抽滤，滤饼在50-70℃干燥5-7h，在300-400℃焙烧1-2h，研磨，得产品，立方形γ-Fe2O3。
产品粒子尺寸在20nm左右。
Claims (2)
1、一种棒状γ-Fe2O3纳米粒子的制备方法，其特征在于，具体操作步骤：
第一步原料准备
原料为FeCl3.6H2O，NaOH和聚乙二醇，FeCl3.6H2O和NaOH均为C.R.级，聚乙二醇是PEG-400或PEG-600；
第二步反应液的配制
分别配制5体积浓度为0.8-1.5摩尔/升的FeCl3.6H2O水溶液，配制5体积浓度为2.8-5.25摩尔/升的NaOH水溶液，两溶液中各加入0.8-1.5体积的聚乙二醇，搅拌均匀；
第三步沉淀反应
在搅拌状态下，将NaOH溶液倒入FeCl3溶液中，搅拌下20-40min，NaOH与FeCl3发生沉淀反应，得沉淀；
第四步分离、水洗和热处理
将第三步所得沉淀进行抽滤，滤饼在50-70℃干燥4-8h，得粗产品，粗产品在300-400℃焙烧1-2h，水洗，过滤，真空干燥4-8h，研磨，得产品，棒状γ-Fe2O3。
2、一种立方形γ-Fe2O3纳米粒子的制备方法，其特征在于，具体操作步骤：
第一步原料准备
原料为FeCl3.6H2O，NaOH和聚乙二醇，FeCl3.6H2O和NaOH均为C.R.级，聚乙二醇是PEG-400；
第二步反应液的配制
配制5体积浓度为0.8-1.5摩尔/升的FeCl3.6H2O水溶液，配制5体积浓度为2.8-5.25摩尔/升的NaOH水溶液，两溶液中各加入0.8-1.5体积的聚乙二醇，搅拌均匀；
第三步沉淀反应
在搅拌状态下，将NaOH溶液倒入FeCl3溶液中，搅拌下20-40min，NaOH与FeCl3在反应液中发生沉淀反应，得沉淀；
第四步分离、水洗和热处理
将第三步所得沉淀进行水洗，过滤，滤饼在聚乙二醇的水溶液中搅拌30-60min，抽滤，滤饼在50-70℃干燥4-8h，得粗产品，粗产品在300-400℃焙烧1-2h，水洗，过滤，滤饼在聚乙二醇的水溶液中搅拌20-40min，抽滤，滤饼在50-70℃干燥5-7h，在300-400℃焙烧1-2h，研磨，得产品，立方形γ-Fe2O3。
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