CN102502872B - 一种由纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁球及其制备方法 - Google Patents

一种由纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁球及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米立方体交织而成的微纳结构的三氧化二铁球及其制备方法，其主要是利用四水合氯化亚铁、无水碳酸钠水热法合成前躯体再在空气退火得到，本发明水热制备纳米立方体交织而成的微纳结构的三氧化二铁球反应过程中不需要添加分散剂和表面活性剂，制得结晶性高的微纳结构的三氧化二铁球；本发明制备过程中未加入模板等物质，使得后处理方便，且反应温度低、时间短、工艺简单、产量大；而且制备过程绿色环保，未使用任何的有毒有害的铁源和有机溶剂。

Description

一种由纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁球及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种由纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁球及其制备方法，属于化学药品领域。
背景技术
三氧化二铁是一种N型半导体（Eg=2.2eV），在工业和科研中具有十分重要的地位，例如它是优良的颜料，催化剂和磁记录材料等。纳米颗粒由于具有高的比表面，高的表面能，受到研究人员注意，但是纳米颗粒易团聚，从而减小粒子的活性；同时由于纳米粒子尺寸小，在液相中不易回收。而微米材料尺寸大，活性低，但是不易团聚，易回收。因此通过合成微/纳结构的材料能有效的整合纳米材料高活性，高比表面的优点和微米材料的不易团聚，易分离的优点。近来有文献报道不同微纳形貌的三氧化二铁的合成方法，如通过软模板以及硬模版法合成微纳结构三氧化二铁，但是这个过程需要高温和加入有机试剂以及模板。因此，需要寻找一种简单，方便的方法合成微/纳结构三氧化二铁。
发明内容
本发明要解决的技术问题是纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁球的合成方法，本发明提供一种水热法合成纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁球。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
由纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁球，由三氧化二铁组成，其特征在于：所述三氧化二铁为球状结构，球状三氧化二铁由纳米立方体结构交织构成；所述纳米立方体交织而成微纳结构三氧化二铁球其直径为5-10μm，纳米立方体的边长为100-500nm。
所述的由纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）首先将四水合氯化亚铁、无水碳酸钠和去离子水按摩尔比1-5：1-5：2000-3000在磁力搅拌器搅拌下得到均匀的溶液；
（2）再将搅拌均匀后的溶液加入到聚四氟乙烯高压釜内胆中,然后将高压釜放入烘箱中，加热至120-180℃，保温1-15小时；
（3）高压釜自然冷却至室温后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至水溶液呈中性，最后将离心得到的沉淀进行干燥，再将干燥后的粉体在管式炉中450-550℃退火2小时以上,得到纳米立方体交织而成微纳结构三氧化二铁球。
本发明的有益效果：
（1）水热制备纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁球的过程中不需要添加分散剂和表面活性剂，将制得的产物分别使用场发射扫描电镜,透射电镜和X-射线衍射仪进行表征，可知纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁为球形，尺寸为单分散分布；
（2）上述立方体纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁球呈现高的结晶性，由纳米立方体交织而成；
（3）这种制备方法在制备的过程中，由于未加入模板等物质，使得后处理方便，且反应温度低、时间短、工艺简单、廉价；
（4）这种制备方法的制备过程绿色环保，未使用任何的有毒有害的铁源和有机溶剂。
附图说明
图1是对纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁球用扫描电子显微镜观测后拍摄得到的照片，由图1a和1b可知，制备出来的产物产量大，球的直径分布在5-10μm，由图1c可知颗粒表面呈立方体形状，立方体边长分布在100～500 nm左右。
图2是对纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁球用透射电子显微镜观测后拍摄得到的照片，由图2可以看出，制备出来的产物为球形颗粒，产物直径约为5 μm左右。
图3是对图1用Phlips X’Pert型X-ray衍射仪测得的纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁球XRD谱图，从XRD谱图可知，所得产物为三氧化二铁α相结构(JCPDS card No: 00-024-0072)。
图4是对图1中的纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁球的样品进行的磁滞回环测试，可以看出样品在室温下具有明显的铁磁性，纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁球的剩磁(Mr)和矫顽力分别(Hc)是0.932 emu/g和160 Oe。
具体实施方式
实施例：纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁球的制备方法，包括以下步骤：
（1）首先将10 mmol的四水合氯化亚铁、10 mmol的无水碳酸钠溶解在50 mL的去离子水中，在磁力搅拌器搅拌下得到均匀的溶液；
（2）再将搅拌均匀后的溶液加入到容积70 mL聚四氟乙烯高压釜内胆中,然后将高压釜放入烘箱中，加热至160 ℃，保温10小时；
（3）高压釜自然冷却至室温后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至水溶液呈中性，最后离心得到的沉淀在烘箱中烘干,得到前躯体材料。
（4）将干燥后的前躯体材料置于500℃下退火3h后自然冷却至室温，制得由纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁球。

Claims (2)

1.一种由纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁球，由三氧化二铁组成，其特征在于：所述由纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁球其直径为5-10μm，纳米立方体的边长为100-500nm。
2.一种如权利要求1所述的由纳米立方体交织而成的微纳结构三氧化二铁球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）首先将四水合氯化亚铁、无水碳酸钠和去离子水按摩尔比1-5：1-5：2000-3000在磁力搅拌器搅拌下得到均匀的溶液；
（2）再将搅拌均匀的溶液加入到聚四氟乙烯高压釜内胆中,然后将高压釜放入烘箱中，加热至120-180℃，保温1-15小时；
（3）高压釜自然冷却至室温后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至水溶液呈中性，最后离心并将得到的沉淀进行干燥，再将干燥后的粉体在管式炉中450-550℃退火2小时以上,得到纳米立方体交织而成微纳结构三氧化二铁球。
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