CN103464740B - 一种微纳米α-Fe2O3材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微纳米α-Fe2O3材料及其制备方法，微纳米α-Fe2O3材料具有圆柱状一维超级结构，制备方法步骤包括：铁盐解制并与多元醇混合、置于反应釜中在120～180℃下反应2～60小时，冷却至室温，将产物用水和乙醇洗涤干净，真空干燥至恒重，即制得最终微纳米α-Fe2O3材料；本发明通过可溶性的铁盐、水和多元醇的体积比来控制微纳米α-Fe2O3材料的形貌，得到尺寸均一的圆柱状自组装一维超级结构，并可制成气敏元件用于有毒气体的检测，制备方法反应条件温和，所制的一维超级结构的微纳米α-Fe2O3材料具有形貌均一、尺寸可控。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种微纳米α-Fe2O3材料及其制备方法。
背景技术
Fe2O3作为一种环境友好型、储量丰富、易得的氧化物，近年来，被用于太阳光降解水中有机污染物而成为可持续发展的绿色催化的研究热点之一。Xia（ColloidsandSurfacesA:Physicochem.Eng.Aspects,2010,1–5）等采用水热条件下合成了α-Fe2O3的片状结构，但需要用大量的抗坏血酸以及乙醇，因此价格不菲。Zhang（J.AlloysCompds.,2011,509,885–890）等同样采用水热法合成了α-Fe2O3的片状结构，其要求在PEG-600辅助、氢氧化钠调节pH以及随后退火处理的复杂条件下才能获得相态单一的α-Fe2O3的片状结构。Yang（J.Phys.Chem.B2006,110,11196-11198）等也是采用水热法，需要柠檬酸的辅助和氢氧化钠的调节才可获得形貌不是很规整的α-Fe2O3片状结构。Liu（Angew.Chem.Int.Ed.2012,51,178-182）等采用乙醇为溶剂，加入少许水，在醋酸钠的辅助下采用溶剂热的方法获得了α-Fe2O3的六角片状结构。Zheng（Nanoscale,2011,3,4372-4375）等报道采用离子热合成方法制备了沿着片的边缘组装的聚集结构，该方法要在离子性液体[Pmim]I的存在下才可以实现。上述方法制备α-Fe2O3的方法仅能制备片状的结构，并且要求苛刻、成本高、适用性差、可控性不高，不利于广泛推广。
中国专利201010283476.2介绍了一种α-Fe2O3的制备方法。该制备方法是以铁氰化钾、氢氧化钠、表面活性剂为原料，采用水热方法获得了Fe2O3的柱状和花状结构，该制备过程操作比较复杂且用到了有害的原料铁氰化钾。中国专利98112890.4介绍一种以铁矿粉或氧化铁皮为原料，经粉碎至150—325目，加入0.5—1.5％的锰酸盐类、高级锰钴镍氧化复合物、氯酸盐或硝酸盐类催化剂，在回转式氧化反应器中，于600—980℃下反应1—3.5h后经水洗、干燥、微粒化可制得α-Fe2O3。可见其工艺比较复杂。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种微纳米α-Fe2O3材料及其制备方法，微纳米α-Fe2O3具有圆柱状一维超级结构，可以用于制成气敏元件用于气体的检测，制备方法反应条件温和，所制的微纳米α-Fe2O3材料形貌均一、尺寸可控。
本发明采用的技术方案是：
一种微纳米α-Fe2O3材料，具有圆柱状一维超级结构，圆柱状微纳米α-Fe2O3柱高1.0-3.0微米，直径200-800纳米。
微纳米α-Fe2O3材料在制备用于气体检测的气敏元件的应用；所述气体为乙醇和/或甲醛。
一种微纳米α-Fe2O3材料的制备方法，步骤包括：
A、将铁盐用水溶解制得铁盐溶液，加入适量多元醇，于室温下搅拌均匀后置于反应釜中；
B、升温，于120～180℃下反应2～60小时，冷却至室温，将产物用水和乙醇洗涤干净，真空干燥至恒重，即制得最终微纳米α-Fe2O3材料；
所述步骤A中铁盐溶液的浓度为0.002-0.1mol/L；铁盐溶液与多元醇的体积比为1：0.01～8；
所述步骤B中真空干燥温度为50-70℃；
所述铁盐选自氯化铁、硝酸铁、硫酸铁铵、醋酸铁中的一种或几种；
所述多元醇选自乙二醇、1、3-丙二醇、甘油、1、4-丁二醇中的一种或几种，优选多元醇为甘油；
为进一步增加溶液的表面活性，所述步骤A中还可加入一定量的表面活性剂，表面活性剂与铁盐的物质的量之比为0.1～8.0：1；
所述的表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、十二烷基硫酸钠（SDS）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、十六烷基三甲基氯化铵（CTAC）中的一种或几种。
本发明通过可溶性的铁盐、水和多元醇的体积比来控制微纳米α-Fe2O3材料的形貌，得到尺寸均一的圆柱状自组装一维超级结构，并可制成气敏元件用于气体的检测。在一定温度、适当比例的水和多元醇的混合溶剂中，可溶性的铁盐与水反应生成微纳米α-Fe2O3材料。由于多元醇分子中含有多个亲水端，因此多元醇在反应中既作为溶剂又扮演着表面活性剂的作用，同时其亲水基团中的O原子能与铁之间形成配位，形成环状螯合物；反应发生时，由于多元醇分子的空间位阻作用迫使微纳米α-Fe2O3材料只能在特定的区域生长，从而获得了圆片状微纳米α-Fe2O3材料，最终该圆片状α-Fe2O3在甘油及最低表面能的驱动下进一步自组装成圆柱状一维超级结构。
本发明与现有技术相比，反应条件温和，所制的一维超级结构的微纳米α-Fe2O3材料具有形貌均一、尺寸可控。
附图说明
图1为实施例1所得微纳米α-Fe2O3材料的X-射线粉末衍射图。
图2为实施例1所得微纳米α-Fe2O3材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3为实施例1所得微纳米α-Fe2O3材料制成的气敏元件。
图4为实施例1所得微纳米α-Fe2O3材料对乙醇气体的响应图。
图5为实施例1所得微纳米α-Fe2O3材料对甲醛气体的响应图。
具体实施方式
实施例1：
一种微纳米α-Fe2O3材料，具有圆柱状一维超级结构，圆柱状微纳米α-Fe2O3柱高1.5-2.5微米，直径350-450纳米。
一种微纳米α-Fe2O3材料的制备方法，步骤包括：
A、将氯化铁用水溶解制得铁盐溶液，加入适量甘油，于室温下在磁力搅拌器上剧烈搅拌30分钟至溶液混合均匀，然后将此混合液倒入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中；
B、升温，于140℃下反应50小时，冷却至室温，将产物用去离子水和乙醇离心洗涤干净，在60℃下真空干燥6h至恒重，即制得最终微纳米α-Fe2O3材料；
所述步骤A中铁盐溶液的浓度为0.05mol/L；铁盐溶液与甘油的体积比为1：0.025。
实施例2：
一种微纳米α-Fe2O3材料，具有圆柱状一维超级结构，圆柱状微纳米α-Fe2O3柱高1.5-2微米，直径230-400纳米。
一种微纳米α-Fe2O3材料的制备方法，步骤包括：
A、将硝酸铁用水溶解制得铁盐溶液，加入适量乙二醇，于室温下在磁力搅拌器上剧烈搅拌30分钟至溶液混合均匀，然后将此混合液倒入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中；
B、升温，于160℃下反应2小时，冷却至室温，将产物用去离子水和乙醇离心洗涤干净，在60℃下真空干燥6h至恒重，即制得最终微纳米α-Fe2O3材料；
所述步骤A中铁盐溶液的浓度为0.002mol/L；铁盐溶液与多元醇的体积比为1：0.02。
实施例3：
一种微纳米α-Fe2O3材料，具有圆柱状一维超级结构，圆柱状微纳米α-Fe2O3柱高2.2-3微米，直径300-350纳米。
一种微纳米α-Fe2O3材料的制备方法，步骤包括：
A、将硫酸铁铵用水溶解制得铁盐溶液，加入适量1、3-丙二醇和聚乙烯吡咯烷酮，于室温下在磁力搅拌器上剧烈搅拌30分钟至溶液混合均匀，然后将此混合液倒入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中；
B、升温，于120℃下反应30小时，冷却至室温，将产物用去离子水和乙醇离心洗涤干净，在50℃下真空干燥8h至恒重，即制得最终微纳米α-Fe2O3材料；
所述步骤A中铁盐溶液的浓度为0.1mol/L；铁盐溶液和1、3-丙二醇的体积比为1：0.33；聚乙烯吡咯烷酮与铁盐的物质的量之比为0.5：1。
实施例4：
一种微纳米α-Fe2O3材料，具有圆柱状一维超级结构，圆柱状微纳米α-Fe2O3柱高1-2微米，直径200-260纳米。
一种微纳米α-Fe2O3材料的制备方法，步骤包括：
A、将醋酸铁用水溶解制得铁盐溶液，加入适量1、4-丁二醇和十二烷基苯磺酸钠，于室温下在磁力搅拌器上剧烈搅拌30分钟至溶液混合均匀，然后将此混合液倒入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中；
B、升温，于150℃下反应18小时，冷却至室温，将产物用去离子水和乙醇离心洗涤干净，在70℃下真空干燥5h至恒重，即制得最终微纳米α-Fe2O3材料；
所述步骤A中铁盐溶液的浓度为0.075mol/L；铁盐溶液和1、4-丁二醇的体积比为1：4；十二烷基苯磺酸钠与铁盐的物质的量之比为0.4：1。
实施例5：
一种微纳米α-Fe2O3材料，具有圆柱状一维超级结构，圆柱状微纳米α-Fe2O3柱高1-1.5微米，直径200-240纳米。
一种微纳米α-Fe2O3材料的制备方法，步骤包括：
A、将氯化铁用水溶解制得铁盐溶液，加入适量甘油和十二烷基硫酸钠，于室温下在磁力搅拌器上剧烈搅拌30分钟至溶液混合均匀，然后将此混合液倒入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中；
B、升温，于130℃下反应48小时，冷却至室温，将产物用去离子水和乙醇离心洗涤干净，在60℃下真空干燥6h至恒重，即制得最终微纳米α-Fe2O3材料；
所述步骤A中铁盐溶液的浓度为0.08mol/L；铁盐溶液和甘油的体积比为1：8；十二烷基硫酸钠与铁盐的物质的量之比为0.6：1。
实施例6：
一种微纳米α-Fe2O3材料，具有圆柱状一维超级结构，圆柱状微纳米α-Fe2O3柱高1.5-2.8微米，直径380-500纳米。
一种微纳米α-Fe2O3材料的制备方法，步骤包括：
A、将氯化铁用水溶解制得铁盐溶液，加入适量甘油和十六烷基三甲基氯化铵，于室温下在磁力搅拌器上剧烈搅拌30分钟至溶液混合均匀，然后将此混合液倒入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中；
B、升温，于140℃下反应52小时，冷却至室温，将产物用离子水和乙醇离心洗涤干净，在60℃下真空干燥6h至恒重，即制得最终微纳米α-Fe2O3材料；
所述步骤A中铁盐溶液的浓度为0.045mol/L；铁盐溶液和甘油的体积比为1：0.03；十六烷基三甲基氯化铵与铁盐的物质的量之比为1：1。
实施例7：
一种微纳米α-Fe2O3材料，具有圆柱状一维超级结构，圆柱状微纳米α-Fe2O3柱高1.8-3.0微米，直径600-800纳米。
一种微纳米α-Fe2O3材料的制备方法，步骤包括：
A、将硝酸铁用水溶解制得铁盐溶液，加入适量1、3-丙二醇和十六烷基三甲基溴化铵，于室温下在磁力搅拌器上剧烈搅拌30分钟至溶液混合均匀，然后将此混合液倒入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中；
B、升温，于140℃下反应8小时，冷却至室温，将产物用去离子水和乙醇离心洗涤干净，在60℃下真空干燥6h至恒重，即制得最终微纳米α-Fe2O3材料；
所述步骤A中铁盐溶液的浓度为0.02mol/L；铁盐溶液和1、3-丙二醇的体积比为1：6；十六烷基三甲基溴化铵与铁盐的物质的量之比为3：1。
实施例8：
一种微纳米α-Fe2O3材料，具有圆柱状一维超级结构，圆柱状微纳米α-Fe2O3柱高2-3微米，直径450-800纳米。
一种微纳米α-Fe2O3材料的制备方法，步骤包括：
A、将硝酸铁用水溶解制得铁盐溶液，加入适量甘油和十六烷基三甲基氯化铵，于室温下在磁力搅拌器上剧烈搅拌30分钟至溶液混合均匀，然后将此混合液倒入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中；
B、升温，于150℃下反应6小时，冷却至室温，将产物用离子水和乙醇离心洗涤干净，在60℃下真空干燥6h至恒重，即制得最终微纳米α-Fe2O3材料；
所述步骤A中铁盐溶液的浓度为0.1mol/L；铁盐溶液和甘油的体积比为1：0.052；十六烷基三甲基氯化铵与铁盐的物质的量之比为6：1。
实施例9：
一种微纳米α-Fe2O3材料，具有圆柱状一维超级结构，圆柱状微纳米α-Fe2O3柱高1.8-3.2微米，直径320-450纳米。
一种微纳米α-Fe2O3材料的制备方法，步骤包括：
A、将硝酸铁用水溶解制得铁盐溶液，加入适量甘油和十六烷基三甲基氯化铵，于室温下在磁力搅拌器上剧烈搅拌30分钟至溶液混合均匀，然后将此混合液倒入不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中；
B、升温，于180℃下反应60小时，冷却至室温，将产物用离子水和乙醇离心洗涤干净，在60℃下真空干燥6h至恒重，即制得最终微纳米α-Fe2O3材料；
所述步骤A中铁盐溶液的浓度为0.05mol/L；铁盐溶液和甘油的体积比为1：0.025；十六烷基三甲基氯化铵与铁盐的物质的量之比为8：1。
用荷兰PhilipsX'PertPRO型X射线粉末衍射仪对实施例1制备的微纳米α-Fe2O3材料进行物相鉴定，如图1中所示，其所有峰都可以指标化为α-Fe2O3的衍射峰，说明所获得的样品很纯、结晶度很高；如图2所示，产物经SEM表征，结果表明所获得的产物是由圆片沿着固定的方向一个接一个的方式自组装成的圆柱状一维超级结构，每个圆片的直径在400nm左右，圆柱状一维超级结构的尺寸在2μm左右。
将实施例1所获得微纳米α-Fe2O3材料做成如图3所示的气敏元件，首先将所获得的α-Fe2O3材料和乙醇混合调浆，并将其直接涂在附有氧化铝基薄膜的镍铬合金管（该管长约5厘米，并附带有已经接好的金丝电极）的表面，在烘箱中280℃干燥24小时，获得的气敏元件接入气敏检测系统（型号为ART-2000A，ArtBeijingScienceandTechnologyDevelopmentCo.Ltd.,P.R.China），然后用于乙醇和甲醛气体的检测，图4是不同浓度的乙醇气体与响应电压之间的关系图，图5是不同浓度的甲醛气体与响应电压之间的关系图，由关系图可以看出，微纳米α-Fe2O3材料做成的气敏元件可以用来检测环境中乙醇和甲醛气体的含量。
Claims (10)
1.一种微纳米α-Fe2O3材料，具有圆柱状一维超级结构，所述圆柱状一维超级结构由圆片状微纳米α-Fe2O3自组装而成；
所述圆柱状微纳米α-Fe2O3柱高1-3微米，直径200-800纳米。
2.权利要求1所述的微纳米α-Fe2O3材料在制备用于气体检测的气敏元件的应用。
3.如权利要求2所述的应用，其特征在于：所述气体为乙醇和/或甲醛。
4.一种权利要求1所述的微纳米α-Fe2O3材料的制备方法，步骤包括：
A、将铁盐用水溶解制得铁盐溶液，加入适量多元醇，于室温下搅拌均匀后置于反应釜中；
B、升温，于120～180℃下反应2～60小时，冷却至室温，将产物用水和乙醇洗涤干净，真空干燥至恒重，即制得最终微纳米α-Fe2O3材料；
所述步骤A中铁盐溶液的浓度为0.002-0.1mol/L；铁盐溶液与多元醇的体积比为1：0.01-8。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中真空干燥温度为50-70℃。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述铁盐选自氯化铁、硝酸铁、硫酸铁铵、醋酸铁中的一种或几种。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述多元醇选自乙二醇、1、3-丙二醇、甘油、1、4-丁二醇中的一种或几种。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述多元醇为甘油。
9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中还加入一定量的表面活性剂，表面活性剂与铁盐的物质的量之比为0.1-8.0：1。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)中的一种或几种。
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