CN103833086A - 一种片状三氧化二铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片状三氧化二铁的制备方法，步骤为：1）将三价铁盐和乙二醇搅拌均匀，然后加入氨水，搅拌得透明溶液；2）将步骤（1）的透明溶液在140~240℃下反应，反应后离心分离、洗涤，得片状三氧化二铁。本发明方法简单、易于操作，成本低，所得产品产率高、形貌均一，在催化、光催化、锂离子电池等领域有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种高产率、形貌均匀的片状三氧化二铁的制备方法，属于三氧化二铁制备技术领域。
背景技术
纳米片状三氧化二铁由于具有比表面积大、尺寸小等特点,致使其物理和化学性质更优于块体氧化铁,如催化活性高,具有耐光、对紫外线屏蔽等性能，因此被广泛用于化学催化、光催化环境处理、锂离子电池、超级电容器材料、临床医疗等方面。由于三氧化二铁材料的形貌和尺寸对其性能有很大的影响，因此,关于不同形貌的三氧化二铁纳米结构的合成以及性能研究引起了广泛关注。目前,己经制备出很多种形貌的三氧化二铁纳米结构,例如:纳米颗粒,棒,带,线,盘,片,环,管，空心球等。
发明内容
本发明的目的是提供一种形貌均匀的片状三氧化二铁的制备方法。该方法操作简单、重复性好，所得产品均为片状，尺寸均匀。
本发明具体技术方案如下：
一种片状三氧化二铁的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将三价铁盐和乙二醇搅拌均匀，然后加入氨水，搅拌得透明溶液；
（2）将步骤（1）的透明溶液在140~240℃下反应，反应后离心分离、洗涤，得片状三氧化二铁。
上述步骤（1）中，氨水与乙二醇的体积比为0.1~0.3：1。
上述制备方法中，所述氨水的质量浓度为25%。
上述制备方法中，三价铁盐在步骤（1）中的透明溶液中的浓度为0.001-0.08 mol/L，优选0.027mol/L。
上述制备方法中，所述三价铁盐为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁。
上述步骤（2）中，透明溶液在密封条件下反应。
上述步骤（2）中，透明溶液至少反应20h。
上述步骤（2）中，透明溶液反应20h~7天。
上述方法中，在本发明范围内调节反应物的浓度以及反应时间和温度，可以使制得的产品均为片状，形貌均一。
上述方法中，通过控制反应条件，可以控制纳米片的直径与厚度比，从而得到较薄的三氧化二铁片，比表面积较高，更便于应用。
本发明方法简单、易于操作，成本低、重复性好，投入的铁盐几乎都转化为片状氧化铁，产率高。且所得氧化铁为高纯度六方晶系三氧化二铁，取向生长、结晶良好，适合大规模的生产，在催化、光催化、锂离子电池等领域有很好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的片状三氧化二铁的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为本发明实施例1合成的片状三氧化二铁的扫描电镜（SEM）图片。
图3为本发明实施例2合成的片状三氧化二铁的扫描电镜（SEM）图片。
图4为本发明实施例3合成的片状三氧化二铁的扫描电镜（SEM）图片。
图5为对比例合成的产品的扫描电镜（SEM）图片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下述实施例中，所用氨水的浓度均为25wt%。
实施例1
1.1将0.323 g九水合硝酸铁、25mL乙二醇搅拌混合均匀后加入5mL氨水制得胶体溶液。
1.2将1.1的胶体溶液放入水热反应釜中，密封后在200℃保温30h后得到最终产物，经离心分离洗涤，得到片状三氧化二铁样品。
1.3本实施例得到的三氧化二铁片的直径与厚度比值约为7，如图2所示，从图中可以看出，制得的产品大小均匀。产品的XRD图如图1所示，从图中可以看出，所得产品结晶度高。
实施例2
2.1将0.323 g九水合硝酸铁、25mL乙二醇搅拌混合均匀后加入5mL氨水制得胶体溶液。
2.2将2.1的胶体溶液放入水热反应釜中，密封后在200℃保温40h后得到最终产物，经离心分离洗涤，得到片状三氧化二铁样品。
2.3本实施例得到的三氧化二铁片的直径与厚度比值约为5，如图3所示。
实施例3
3.1将0.323 g九水合硝酸铁、25mL乙二醇搅拌混合均匀后加入5mL氨水制得胶体溶液。
3.2将3.1的胶体溶液放入水热反应釜中，密封后在200℃保温6天后得到最终产物，经离心分离洗涤，得到片状三氧化二铁样品。
3.3 本实施例得到的三氧化二铁片的直径与厚度比值约为8，如图4所示。
实施例4
4.1将0.0121g九水合硝酸铁、25mL乙二醇搅拌混合均匀后加入5mL氨水制得胶体溶液。
4.2将4.1的胶体溶液放入水热反应釜中，密封后在200℃保温30h后得到最终产物，经离心分离洗涤，得到片状三氧化二铁样品。
4.3本实施例得到的三氧化二铁片的直径与厚度比值约为6。
实施例5
5.1将0.97g九水合硝酸铁、25mL乙二醇搅拌混合均匀后加入5mL氨水制得胶体溶液。
5.2将5.1的胶体溶液放入水热反应釜中，密封后在200℃保温30h后得到最终产物，经离心分离洗涤，得到片状三氧化二铁样品。
5.3本实施例得到的三氧化二铁片的直径与厚度比值约为10。
实施例6
6.1将0.323 g九水合硝酸铁、25mL乙二醇搅拌混合均匀后加入3mL氨水制得胶体溶液。
6.2将6.1的胶体溶液放入水热反应釜中，密封后在200℃保温30h后得到最终产物，经离心分离洗涤，得到片状三氧化二铁样品。
6.3本实施例得到的三氧化二铁片的直径与厚度比值约为4。
实施例7
7.1将0.323 g九水合硝酸铁、25mL乙二醇搅拌混合均匀后加入7 mL氨水制得胶体溶液。
7.2将7.1的胶体溶液放入水热反应釜中，密封后在200℃保温30h后得到最终产物，经离心分离洗涤，得到片状三氧化二铁样品。
7.3本实施例得到的三氧化二铁片的直径与厚度比值约为12。
实施例8
8.1将0.323 g九水合硝酸铁、25mL乙二醇搅拌混合均匀后加入5mL氨水制得胶体溶液。
8.2将8.1的胶体溶液放入水热反应釜中，密封后在140℃保温30h后得到最终产物，经离心分离洗涤，得到片状三氧化二铁样品。
8.3本实施例得到的三氧化二铁片的直径与厚度比值约为5。
实施例9
9.1将0.323 g九水合硝酸铁、25mL乙二醇搅拌混合均匀后加入5mL氨水制得胶体溶液。
9.2将9.1的胶体溶液放入水热反应釜中，密封后在240℃保温30h后得到最终产物，经离心分离洗涤，得到片状三氧化二铁样品。
9.3本实施例得到的三氧化二铁片的直径与厚度比值约为14。
实施例10
10.1将0.216g六水氯化铁、25mL乙二醇搅拌混合均匀后加入5mL氨水制得胶体溶液。
10.2将10.1的胶体溶液放入水热反应釜中，密封后在200℃保温30h后得到最终产物，经离心分离洗涤，得到片状三氧化二铁样品。
10.3本实施例得到的三氧化二铁片的直径与厚度比值约为7。
实施例11
11.1将0.16 g水合硫酸铁、25mL乙二醇搅拌混合均匀后加入5mL氨水制得胶体溶液。
11.2将11.1的胶体溶液放入水热反应釜中，密封后在200℃保温30h后得到最终产物，经离心分离洗涤，得到片状三氧化二铁样品。
11.3本实施例得到的三氧化二铁片的直径与厚度比值约为6。
对比例
1.1将0.323g九水合硝酸铁、10mL乙二醇搅拌混合均匀后加入10 mL氨水制得胶体溶液。
1.2将1.1的胶体溶液放入水热反应釜中，密封后在200℃保温30h后得到最终产物，经离心分离洗涤，得到多面体三氧化二铁样品如图5所示。
Claims (8)
1.一种片状三氧化二铁的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将三价铁盐和乙二醇搅拌均匀，然后加入氨水，搅拌得透明溶液；
（2）将步骤（1）的透明溶液在140~240℃下反应，反应后离心分离、洗涤，得片状三氧化二铁。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，氨水与乙二醇的体积比为0.1~0.3：1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：所述氨水的质量浓度为25%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：三价铁盐在步骤（1）中的透明溶液中的浓度为0.001-0.08 mol/L。
5.根据权利要求1、2或4所述的制备方法，其特征是：所述三价铁盐为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，透明溶液在密封条件下反应。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，透明溶液至少反应20h。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，透明溶液反应20h~7天。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150930 Termination date: 20210318 |
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