CN112661194B - 一种尺寸可调的均匀片状三氧化二铁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种尺寸可调的均匀片状三氧化二铁的制备方法，包括以下步骤：1)将铁盐和乙酸盐加入到醇‑水混合液中，或者将铁盐、乙酸盐和碱加入到醇‑水混合液中，然后将混合溶液装入高压反应釜进行高温反应；2)反应结束后，冷却，离心，洗涤，干燥，即得到片状氧化铁固体。本发明通过一步溶剂热法自组装合成形貌均一、尺寸可调的三氧化二铁片状物，其工艺操作简单，绿色无毒，成本低，效率高，可用于规模化生产；本发明通过调控醇和水的比例、加入乙酸盐的量以及加入碱的量可以准确地控制合成的氧化铁的形貌和尺寸，其中调控氧化铁的尺寸大小仅需要通过改变加入碱的量即可实现，平均尺寸可由50nm逐渐长大到15um，方式简单易操作。

Description

一种尺寸可调的均匀片状三氧化二铁的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料制备领域，尤其涉及一种尺寸可调的均匀片状三氧化二铁的制备方法。
背景技术
金属氧化物作为一类重要的新型纳米功能材料，在电子工业、军工航天、陶瓷涂料和生物医药等行业具有广阔的应用前景。由于材料自身独特性质，在光催化、光电子、新型电池、传感器和微电子工业等方面应用潜力巨大。三氧化二铁作为一种重要的化工原料，可广泛用于建筑材料、催化剂、功能陶瓷等工业中。从世界范围内来看，氧化铁的消费量不断增加，其中70％是合成氧化铁，30％来自天然氧化铁。
然而目前文献和专利所报道的关于片状结构的氧化铁相对较少，常规的片状氧化铁的制备通常采用球磨法，形貌大多都不均一，尺寸不可控，而化学法合成的氧化铁片的报道较少，通常涉及到高温高压条件、复杂有机物等，且制备得到的氧化铁比表面积偏低，形貌尺寸也不可控，不利于纳米片状氧化铁的大批量廉价制备。因此根据应用需求，实现对片状三氧化二铁尺寸和形貌进行精细的控制，探索适合时代要求和生产规模的铁氧化物制备的新途径，特别是无污染、低能耗、高产率的制备新途径，可调控地制备出不同尺寸大小的均匀片状的三氧化二铁具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的上述问题，提供一种尺寸均匀可调、工艺简单、操作容易、产品质量稳定的尺寸可调的均匀片状三氧化二铁的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种尺寸可调的均匀片状三氧化二铁的制备方法，包括以下步骤：
1)将铁盐和乙酸盐加入到醇-水混合液中，或者将铁盐、乙酸盐和碱加入到醇-水混合液中，然后将混合溶液装入高压反应釜进行高温反应；
2)反应结束后，冷却，离心，洗涤，干燥，即得到片状氧化铁固体。
所述铁盐包括氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中的至少一种；所述乙酸盐包括乙酸钠和乙酸钾中的至少一种。
所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水中的至少一种；所述醇包括甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种。
在步骤1)中，所述高温反应的温度为160～200℃，反应时间为6～24h。
在步骤1)中，所述铁盐和乙酸盐的质量比为1:(1～40)。
在步骤1)中，加入铁盐的质量为0.0273x g，x＝1,2,3,…,n。
所述醇-水混合液中，醇和水的体积比为(10～50):1。
在步骤1)中，当加入的碱为氨水时，甲醇、去离子水和氨水三者的体积比为15:1:(0.1～2)。
在步骤1)中，当加入的碱为强碱时，强碱与铁盐的质量比不大于1:10。
在步骤2)中，所述洗涤是采用水和无水乙醇交替洗若干次。
相对于现有技术，本发明技术方案取得的有益效果是：
1、本发明通过一步溶剂热法自组装合成形貌均一、尺寸可调的三氧化二铁片状物，其工艺操作简单，绿色无毒，成本低，效率高，可用于规模化生产；
2、本发明通过调控醇和水的比例、加入乙酸盐的量以及加入碱的量可以准确地控制合成的氧化铁的形貌和尺寸，其中调控氧化铁的尺寸大小仅需要通过改变加入碱的量即可实现，平均尺寸可由50nm逐渐长大到15um，方式简单易操作。
附图说明
图1为实施例1得到的尺寸为50nm的片状Fe2O3的SEM图。
图2为实施例2得到的尺寸为200nm的片状Fe2O3的SEM图。
图3为实施例3得到的尺寸为1μm的片状Fe2O3的SEM图。
图4为实施例4得到的尺寸为5μm的片状Fe2O3的SEM图。
图5为实施例5得到的尺寸为9μm的片状Fe2O3的SEM图。
图6为实施例6得到的尺寸为15μm的片状Fe2O3的SEM图。
图7为实施例1～6样品的X射线粉末衍射图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚、明白，以下结合附图和实施例，对本发明做进一步详细说明。
本发明制备片状三氧化二铁的方法如下：
1、制备醇-水混合液：将去离子水加入到醇类溶液中，磁力搅拌2～30min，使其混合均匀，所述醇包括甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种；
2、将铁盐和乙酸盐加入到醇-水混合液中，或者将铁盐、乙酸盐和碱加入到醇-水混合液中，磁力搅拌，室温下搅拌至固体溶解，然后将混合溶液装入高压反应釜，放入烘箱中进行高温反应，反应温度为160～200℃，反应时间为6～24h，其中，所制备的混合溶液的总体积最好控制在反应釜内衬的1/2～3/4之间。
3、反应结束后，冷却，离心分离，洗涤(采用水和无水乙醇交替洗若干次)，60～70℃真空干燥箱中干燥至水分完全蒸发，最终会得到颜色不一的片状氧化铁固体粉末。
所述铁盐包括氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中的至少一种；所述乙酸盐包括乙酸钠和乙酸钾中的至少一种；所述碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水中的至少一种。
所述铁盐和乙酸盐的质量比为1:(1～40)；加入铁盐的质量为0.0273x g，x＝1,2,3,…,n。
所述醇-水混合液中，醇和水的体积比为(10～50):1。当加入的碱为氨水时，甲醇、去离子水和氨水三者的体积比为15:1:(0.1～2)；当加入的碱为强碱时，强碱的浓度低于2M，强碱与铁盐的质量比不大于1:10。
实施例1
(1)在25ml的反应釜内衬中，加入甲醇和去离子水，甲醇和水的体积比为15:1，其中甲醇加入量15ml，水加入量为1ml，搅拌至溶液混合均匀。
(2)将氯化铁和乙酸钠加入到混合溶液中，二者的质量之比为1:4.58，其中氯化铁的质量为0.41g，乙酸钠的质量为1.88g，继续搅拌至固体溶解，溶液混合均匀。
(3)取氨水0.016mol，加入到混合溶液中，甲醇、去离子水和氨水三者的体积比为15:1:0.5。
(4)将盛有混合溶液的内衬装入高压反应釜的不锈钢外衬中，旋紧，将其放置烘箱中，180℃下反应12h，自然冷却后离心，去除上清液，将沉淀用水和乙醇交替超声清洗多次，真空干燥至水分完全挥发，即得到三氧化二铁片状物，如图1所示为实施例1得到的尺寸为50nm的片状Fe2O3的SEM图。
实施例2
(1)在100ml的反应釜内衬中，加入甲醇和去离子水，甲醇和水的体积比为19:1，其中甲醇加入量50ml，水加入量为2.8ml，搅拌至溶液混合均匀。
(2)将氯化铁和乙酸钠加入到混合溶液中，二者的质量比为1:5.86，其中氯化铁的质量为1.365g，乙酸钠的质量为8g，继续搅拌至固体溶解，溶液混合均匀。
(3)将盛有混合溶液的内衬装入高压反应釜的不锈钢外衬中，旋紧，将其放置烘箱中，180℃下反应12h，自然冷却后离心，去除上清液，将沉淀用水和乙醇交替超声清洗多次，真空干燥至水分完全挥发，即得到三氧化二铁片状物，如图2为实施例2得到的尺寸为200nm的片状Fe2O3的SEM图。
实施例3
(1)在10L的反应釜内衬中，加入甲醇和去离子水，甲醇和水的体积比为25:1，其中甲醇加入量50ml，水加入量为2ml，搅拌至溶液混合均匀。
(2)将氯化铁和乙酸钠加入到混合溶液中，二者的质量比为1:2.93，其中氯化铁的质量为1.365g，乙酸钠的质量为4g，继续搅拌至固体溶解，溶液混合均匀。
(3)加入浓度为0.288M的氢氧化钠0.015mol。
(4)将盛有混合溶液的内衬装入高压反应釜的不锈钢外衬中，旋紧，将其放置烘箱中，180℃下反应12h，自然冷却后离心，去除上清液，将沉淀用水和乙醇交替超声清洗多次，真空干燥至水分完全挥发，即得到三氧化二铁片状物，如图3为实施例3得到的尺寸为1μm的片状Fe2O3的SEM图。
实施例4
(1)在100ml的反应釜内衬中，加入甲醇和去离子水，甲醇和水的体积比为25:1，其中甲醇加入量50ml，水加入量为2ml，搅拌至溶液混合均匀。
(2)将氯化铁和乙酸钠加入到混合溶液中，二者的质量比为1:2.93，其中氯化铁的质量为1.365g，乙酸钠的质量为4g，继续搅拌至固体溶解，溶液混合均匀。
(3)加入浓度为0.34M的氢氧化钠0.0175mol。
(4)将盛有混合溶液的内衬装入高压反应釜的不锈钢外衬中，旋紧，将其放置烘箱中，180℃下反应12h，自然冷却后离心，去除上清液，将沉淀用水和乙醇交替超声清洗多次，真空干燥至水分完全挥发，即得到三氧化二铁片状物，图4为实施例4得到的尺寸为5μm的片状Fe2O3的SEM图。
实施例5
(1)在100ml的反应釜内衬中，加入甲醇和去离子水，甲醇和水的体积比为25:1，其中甲醇加入量50ml，水加入量为2ml，搅拌至溶液混合均匀。
(2)将氯化铁，乙酸钠加入到混合溶液中，二者的质量之比1:2.93，其中氯化铁的质量为1.365g，乙酸钠的质量为4g，继续搅拌至固体溶解，溶液混合均匀。
(3)加入浓度为0.43M的氢氧化钠0.0225mol。
(4)将盛有混合溶液的内衬装入高压反应釜的不锈钢外衬中，旋紧，将其放置烘箱中，180℃下反应12h，自然冷却后离心，去除上清液，将沉淀用水和乙醇交替超声清洗多次，真空干燥至水分完全挥发，即得到三氧化二铁片状物，图5为实施例5得到的尺寸为9μm的片状Fe2O3的SEM图。
实施例6
(1)在100ml的反应釜内衬中，加入甲醇和去离子水，甲醇和水的体积比为25:1，其中甲醇加入量50ml，水加入量为2ml，搅拌至溶液混合均匀。
(2)将氯化铁和乙酸钠加入到混合溶液中，二者的质量之比为1:2.93，其中氯化铁的质量为1.365g，乙酸钠的质量为4g，继续搅拌至固体溶解，溶液混合均匀。
(3)加入浓度为0.48M的氢氧化钠0.025mol。
(4)将盛有混合溶液的内衬装入高压反应釜的不锈钢外衬中，旋紧，将其放置烘箱中，180℃下反应12h，自然冷却后离心，去除上清液，将沉淀用水和乙醇交替超声清洗多次，真空干燥至水分完全挥发，即得到三氧化二铁片状物，如图6为实施例6得到的尺寸为15μm的片状Fe2O3的SEM图。
实施例7
本实施例与实施例2做法类似，其区别在于在100ml的反应釜内衬中，加入乙醇和去离子水，乙醇和水的体积比为25:1，其中乙醇加入量50ml，水加入量为2ml，最后得到200nm三氧化二铁纳米片。
实施例8
本实施例与实施例2做法类似，其区别在于在100ml的反应釜内衬中，加入丙醇和去离子水，丙醇和水的体积比为25:1，其中乙醇加入量50ml，水加入量为2ml，最后得到200nm三氧化二铁纳米片。
实施例9
本实施例与实施例2做法类似，其区别在于将混合溶液装入高压反应釜，放入烘箱中进行高温反应，反应温度为160℃，反应时间为24h最后得到200nm三氧化二铁纳米片。
实施例10
本实施例与实施例2做法类似，其区别在于将混合溶液装入高压反应釜，放入烘箱中进行高温反应，反应温度为200℃，反应时间为6h最后得到200nm三氧化二铁纳米片。
实施例11
本实施例与实施例4做法类似，其区别在于将硫酸铁、乙酸钾、氢氧化钾加入到混合溶液中，硫酸铁和乙酸钾二者的质量比为1:2.93，其中硫酸铁的质量为1.365g，乙酸钾的质量为4g，加入浓度为0.34M的氢氧化钾0.0175mol，继续搅拌至固体溶解，溶液混合均匀，最后得到5μm三氧化二铁纳米片。
实施例12
本实施例与实施例4做法类似，其区别在于将硫酸铁、乙酸钠、氢氧化钠加入到混合溶液中，硫酸铁和乙酸钠二者的质量比为1:2.93，其中硫酸铁的质量为1.365g，乙酸钠的质量为4g，加入浓度为0.34M的氢氧化钠0.0175mol，继续搅拌至固体溶解，溶液混合均匀，最后得到5μm三氧化二铁纳米片。
实施例13
与实施例4做法相似，其区别在于将硝酸铁、乙酸钾、氢氧化钙加入到混合溶液中，硝酸铁和乙酸钾二者的质量比为1:2.93，其中硝酸铁的质量为1.365g，乙酸钾的质量为4g，加入浓度为0.34M的氢氧化钙0.0175mol，继续搅拌至固体溶解，溶液混合均匀，最后得到5μm三氧化二铁纳米片。
实施例14
本实施例与实施例4做法类似，其区别在于将硝酸铁、乙酸钠、氢氧化钠加入到混合溶液中，硝酸铁和乙酸钠二者的质量比为1:2.93，其中硝酸铁的质量为1.365g，乙酸钠的质量为4g，加入浓度为0.34M的氢氧化钙0.0175mol，继续搅拌至固体溶解，溶液混合均匀，最后得到5μm三氧化二铁纳米片。
表1
样品编号 溶液中加入碱的物质的量 样品尺寸
实施例1 加入氨水0.016mol 50nm
实施例2 加入氢氧化钠0mol 200nm
实施例3 加入氢氧化钠0.015mol 1μm
实施例4 加入氢氧化钠0.0175mol 5μm
实施例5 加入氢氧化钠0.0225mol 9μm
实施例6 加入氢氧化钠0.025mol 15μm
如表1所示，为本发明具体实施方式中不同氢氧化钠的量与样品尺寸的关系，图7为实施例1～6样品的XRD图。本发明通过一步溶剂热法自组装合成形貌均一、尺寸可调的三氧化二铁片状物，其工艺操作简单，绿色无毒，成本低，效率高，可用于规模化生产；本发明通过调控醇和水的比例、加入乙酸盐的量以及加入碱的量可以准确地控制合成的氧化铁的形貌和尺寸，其中调控氧化铁的尺寸大小仅需要通过改变加入碱的量即可实现，平均尺寸可由50nm逐渐长大到15um，方式简单易操作。

Claims (2)

1.一种尺寸可调的均匀片状三氧化二铁的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将氯化铁、乙酸钠和氢氧化钠加入到甲醇-水混合液中，然后将混合溶液装入高压反应釜进行高温反应，温度为160～200℃，时间为6～24 h；氯化铁和乙酸钠的质量比为1∶2.93；氢氧化钠与氯化铁的质量比为0.44～0.73；所述甲醇-水混合液中，甲醇和水的体积比为（10～50）∶1；
2）反应结束后，冷却，离心，洗涤，干燥，即得到片状氧化铁固体。
2.如权利要求1所述的一种尺寸可调的均匀片状三氧化二铁的制备方法，其特征在于：在步骤2）中，所述洗涤是采用水和无水乙醇交替洗若干次。
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