CN110526278B - 一种利用机械球磨法低温合成红色硫化汞的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用机械球磨法低温合成红色硫化汞的方法，所述的方法以氯化汞为汞源，硫化锂为硫源，通过机械球磨的方法使其反应生成硫化汞。待反应完成后，用去离子水或有机溶剂洗涤干净，烘干即得到纯的硫化汞。本发明方法，工艺简单，能耗低，易于工业化生产。

Description

一种利用机械球磨法低温合成红色硫化汞的方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，主要涉及一种利用机械球磨法低温合成红色硫化汞的方法。
背景技术
硫化汞的的沉淀与溶解作为一个基本的环境化学过程，对汞在环境介质中的环境形态分布、迁移、反应活性及相应的迁移转化起着关键作用，也是控制汞毒性的关键过程。因此研究汞的环境行为是现在解决汞污染的重要途径。由于汞的毒性和制备上的一些困难，有关汞的硫属化合物半导体材料研究比较少。目前制备硫化汞的方法主要有超声合成法、模板法和水热—溶剂热合成法。但这些方法都存在一些不足，都有很多问题尚待解决。通常采用的模板法需要寻找合适的模板，工艺较复杂；水热反应需要高温，成本高；以上方法条件不易控制、环境污染严重。
红色的硫化汞主要用于室内涂料，也可作用生漆、印泥等颜料，在生产和生活中有很大的应用。
中国发明专利(申请公开号CN 109437281 A)公开了一种手性金属化合物纳米材料硫化汞的水相制备方法，以汞盐水溶液和硫化物水溶液为反应原料，含硫氨基酸为手性诱导剂，于20-50℃水浴中搅拌反应，最终制得尺寸均一的手性金属化合物纳米材料硫化汞。中国发明专利(申请公开号CN 104591262 A)公开了一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法，取汞源原料配制成汞源水溶液，取硫代乙酰胺配置成配制成水溶液，将两种溶液转移到三颈烧瓶中，在磁力搅拌加热装置下反应即可制备成硫化汞。目前，虽然已经可以制备具有特定性能的硫化汞，但是制备材料时，生产工艺相对来说都比较复杂且对环境有很大污染。因此发展绿色环保、简单低能耗合成硫化汞材料的方法仍具有挑战。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种简单、绿色、环保低能耗的利用机械球磨法低温合成红色硫化汞的方法。
本发明利用无水氯化汞和硫化锂分别为汞源和硫源，利用机械球磨的方法使其发生反应合成红色硫化汞。
本发明解决其技术问题采用具体的技术方案如下：
一种利用机械球磨法低温合成红色硫化汞的方法，步骤如下：
(1)在真空或保护气氛下，将无水氯化汞和硫化锂装入密封的球磨罐，在0～50℃下，球磨发生反应；
(2)球磨结束后，将取出的固体产物分离即可得到硫化汞。
优选的，步骤(1)中所述的保护气氛是不与反应物及生成物发生反应的气体或它们的混合物，包括氮气、氩气。
优选的，步骤(1)中所述的无水氯化汞和硫化锂的摩尔比为1:1～3。
优选的，步骤(1)中所述的机械球磨条件为转速100～600r/min、样品质量与磨球质量比1:30～200、球磨时间1～100h。
优选的，步骤(2)中所述的分离是将固体产物溶于去离子水或有机溶剂中，过滤洗涤干净，70-80℃烘箱中烘干，有机溶剂包括乙醇和丙酮。
本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：本发明方法工艺简单，可在室温下反应，能耗低，易于工业化生产。
附图说明
图1是实施例1反应制备的硫化汞的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图，以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
在真空下将无水氯化汞和硫化锂以1:1的摩尔比进行混合，将混合物置入球磨罐中，以30:1的球料比、500r/min的转速球磨24h。待球磨结束后，取出固体产物，用去离子水过滤洗涤，在80℃烘箱中烘干，即可得到硫化汞，其XRD图如图1所示。
实施例2
在氮气保护气氛下将无水氯化汞和硫化锂以1:2的摩尔比进行混合，将混合物置入球磨罐中，以100:1的球料比、300r/min的转速球磨100h。待球磨结束后，取出固体产物，用去离子水过滤洗涤，在70℃烘箱中烘干，即可得到硫化汞。
实施例3
在氩气保护气氛下将无水氯化汞和硫化锂以1:3的摩尔比进行混合，将混合物置入球磨罐中，以70:1的球料比、400r/min的转速球磨50h。待球磨结束后，取出固体产物，用去离子水过滤洗涤，在80℃烘箱中烘干，即可得到硫化汞。
实施例4
在真空下将无水氯化汞和硫化锂以1:1的摩尔比进行混合，将混合物置入球磨罐中，以200:1的球料比、600r/min的转速球磨1h。待球磨结束后，取出固体产物，用无水乙醇过滤洗涤，在80℃烘箱中烘干，即可得到硫化汞。
实施例5
在氮气和氩气的混合气氛下将无水氯化汞和硫化锂以1:2的摩尔比进行混合，将混合物置入球磨罐中，以30:1的球料比、600r/min的转速球磨24h。待球磨结束后，取出固体产物，用无水乙醇过滤洗涤，在80℃烘箱中烘干，即可得到硫化汞。

Claims (3)

1.一种利用机械球磨法低温合成红色硫化汞的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在真空或保护气氛下，将无水氯化汞和硫化锂转入密封的球磨罐；
(2)0～50℃下，在球磨机上进行机械球磨反应；
(3)机械球磨反应结束后，将取出的产物分离即可得到硫化汞；
其中，步骤(1)中所述的无水氯化汞和硫化锂的摩尔比为1：1～3；
步骤(2)中所述机械球磨转速为100-600r/min；
步骤(2)中所述的样品质量与磨球质量比为1:30～200。
2.如权利要求1所述的一种利用机械球磨法合成红色硫化汞的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的保护气氛是不与反应物及生成物发生反应的气体或它们的混合物，包括氩气和氮气。
3.如权利要求1所述一种利用机械球磨法合成红色硫化汞的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的分离是将固体产物溶于水或有机溶剂，过滤洗涤干净，70-80℃烘箱中烘干，有机溶剂包括乙醇和丙酮。
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