CN116409827A - 一种熔盐法合成纯相La2NiO4粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种熔盐法合成纯相La2NiO4粉体的制备方法，属于类钙钛矿结构复合金属氧化物材料技术领域。本发明提供的制备方法通过将La2O3、NiO和NaCl‑KCl混合盐球磨混合均匀，使其在马弗炉中高温反应，最终水洗抽滤，干燥后得到纯相La2NiO4粉末。本发明可以在低于常规烧结时间3‑4天的时间下制备得到粒径均匀、纯度较高的纯相La2NiO4粉末，极大的减少了能源消耗和生产周期并且工序简单，适用于La2NiO4大规模制备。
Description
技术领域
本发明涉及类钙钛矿结构复合金属氧化物材料技术领域，特别涉及一种熔盐法合成纯相La2NiO4粉体的制备方法。
背景技术
钙钛矿和类钙钛矿复合金属氧化物是近年来研究较多的一种新型非金属功能材料，可作为磁电阻材料、磁制冷材料、燃料电池、导电陶瓷、氧分离膜与气敏材料、氧化还原催化剂而广泛应用于计算机、军事、航天通讯、工业催化等各个领域。近些年来，由于钙钛矿(ABO3)结构和岩盐结构(AO)交替组成的具有K2NiF4型结构的复合氧化物，因其也具有许多钙钛矿结构所具有的优点并具有超导性等独特的电、磁学性质，在固体化学和固体物理领域内引起了人们广泛的关注。
La2NiO4作为一种具有K2NiF4型结构的复合氧化物，具有良好的电导率和抗腐蚀性，广泛应用于电子、电力、医药、冶金等领域。目前，La2NiO4粉体合成常用的方法有固相法和溶胶-凝胶法。通过固相法合成La2NiO4需要进行球磨、多次烧结，并且烧结温度高、保温时间长，从而导致大量的能量消耗，此外，合成的La2NiO4纯度低，因此需要多次研磨才能得到具有合适粒度的La2NiO4粉体；溶胶-凝胶法的合成周期较长，容易引入杂质元素，同时也可能造成环境问题。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种熔盐法合成纯相La2NiO4粉体的制备方法，本发明提供的制备方法过程简单，产品纯度高，适用于La2NiO4大规模制备。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种熔盐法合成纯相La2NiO4粉体的制备方法，将反应物La2O3和NiO与NaCl-KCl混合盐混合均匀后研磨，然后在低于固相烧结时间下反应合成纯相的La2NiO4粉末。
优选的所述制备方法具体包括以下步骤：
(1)称量La2O3和NiO和NaCl-KCl混合盐，将其混合均匀；
(2)以无水乙醇作为球磨介质，将混合物球磨后烘干；
(3)将烘干后的混合料研磨过筛后放入氧化铝坩埚，并放置在马弗炉内在950-1100℃温度条件下保温2～4h，升温速率为5℃/min；
(4)反应结束后，用去离子水反复过滤洗涤，直到洗涤液中滴入AgNO3溶液无沉淀产生为止，将洗涤过滤后生成的产物干燥后即可得到纯相La2NiO4。
优选的，所述La2O3和NiO的摩尔比为1:1。
优选的，所述NaCl-KCl混合盐中NaCl和KCl的摩尔比为1:(0.6～2.4)。
优选的，所述反应物La2O3和NiO的总和与NaCl-KCl混合盐的摩尔比为1：(3～5)。
进一步优选的，步骤(2)所述球磨转速为200～300r/min，球磨时间为2～3h；所述烘干温度为100～110℃。
进一步优选的，步骤(4)所述干燥温度为100～110℃。
有益技术效果：本发明提供了一种熔盐法合成纯相La2NiO4粉体的制备方法，通过将La2O3、NiO和NaCl-KCl混合盐球磨混合均匀，在马弗炉中高温反应，最终水洗抽滤，干燥后得到纯相La2NiO4粉末。本发明可以在低于常规烧结时间3-4天的时间下制备得到粒径均匀、纯度较高的纯相La2NiO4粉末，极大的减少了能源消耗和生产周期。本发明提供的制备方法工序简单，适用于La2NiO4大规模制备。本发明能够解决现有技术中制备La2NiO4粉末过程繁琐、形貌调控差、产品纯度低等问题，并且能够显著降低能源消耗。
附图说明
图1为实施例1制备的La2NiO4粉末的微观形貌图；
图2为实施例1制备的La2NiO4粉末的能谱图；
图3为实施例1制备的La2NiO4粉末的SEM图；
图4为实施例1制备的La2NiO4粉末的XRD图；
图5为实施例1～2和对比例1制得的La2NiO4粉末的XRD对比图；
图6为实施例1和对比例2～3制得的La2NiO4粉末的XRD对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种纯相La2NiO4粉体的熔盐制备方法，反应原理如下：
Lo2O3+NiO＝La2NiO4本发明采用混合盐料合成La2NiO4粉体，通过混合熔盐的溶解和所需金属氧化物晶体的析出，使得金属氧化物在熔盐溶液中的成核和生长；液态环境使得反应物易于迁移，提供了良好的反应动力学条件；熔盐本身具有较高的离子活动度和电导率，可以促进化学反应的进行，同时，熔盐可以起到催化剂的作用，加速化学反应的速率；在溶剂体系中较低的反应温度会产生高的结晶度和规则的表面，在较低的温度下晶体生长可以允许相的形成，而不需要加热到所需材料不稳定的温度。
制备方法具体包括以下步骤：
(1)将原料La2O3和NiO按照摩尔比1：1称量然后混合，称量NaCl和KCl并混合，将反应物La2O3和NiO与NaCl-KCl混合盐混合；在本发明中，所述反应物La2O3和NiO的总和与NaCl-KCl混合盐的摩尔比优选为1：(3～5)，更优选为1:3；所述NaCl和KCl的摩尔比优选为1:(0.6～2.4)，更优选为1:1；当所述NaCl和KCl摩尔比为1:1时，混合盐的熔点较低，当温度达到658℃时，混合盐就会熔融。
(2)以无水乙醇作为球磨介质连同混合物放入行星式球磨机，以200～300r/min的转速球磨2～3h，将充分混合后的混合料取出放到干燥箱干燥去除水分和残留的无水乙醇，干燥箱温度设置为100～110℃。
在本发明中，本发明将原料研磨得到更小的颗粒度会更容易溶解反应物，使用这样的原料使合成反应更加有利。
(3)将烘干后的混合料研磨过筛后放入氧化铝坩埚，并放置在马弗炉内在950-1100℃温度条件下保温2-4h，升温速率为5℃/min。
(4)反应结束后，用去离子水反复过滤洗涤，直到洗涤液中滴入AgNO3溶液无沉淀产生为止，将洗涤过滤后生成的产物于100～110℃干燥后即可得到纯相La2NiO4，将洗涤液收集进行后续处理或熔盐再利用。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
(1)将原料La2O3和NiO按照摩尔比1：1称量然后混合，将NaCl和KCl按照摩尔比1:1称量并混合，所述反应物La2O3和NiO的总和与NaCl-KCl混合盐的摩尔比为1：3；
(2)以无水乙醇作为球磨介质连同混合物放入行星式球磨机，以250r/min的转速球磨2h，将充分混合后的混合料取出放到干燥箱105℃干燥去除水分和残留的无水乙醇；
(3)将烘干后的混合料研磨过筛后放入氧化铝坩埚，并放置在马弗炉内在950℃温度条件下保温2，升温速率为5℃/min；；
(4)反应结束后，用去离子水反复过滤洗涤，直到洗涤液中滴入AgNO3溶液无沉淀产生为止，将洗涤过滤后生成的产物于105℃干燥后即可得到纯相La2NiO4。
对实施例1制得的La2NiO4粉末进行微观形貌表征、能谱分析、SEM表征和XRD表征，由图1可知，在实施例1的条件下采用熔盐法制备的La2NiO4粉末为纯相，显示出均匀的块状形貌；由图2可以看出，粉末只含有La、Ni、O元素；图4可知，产物只有La2NiO4的特征峰，表明原料反应完全，反应物中只有La2NiO4；结合EDS能谱图和XRD图谱看到成功的合成了La2NiO4粉末，La2O3与NiO在NaCl-KCl熔盐体系中溶解后，相互反应生成了La2NiO4粉末；由图3的SEM图片中可以看到合成了块状的La2NiO4粉末，粉末粒径范围在1-5微米。
实施例2
同实施例1，区别在于，将反应物La2O3和NiO的总和与NaCl-KCl混合盐的摩尔比为1：3替换为1：5。
对实施例2制得的La2NiO4粉末进行微观形貌表征、能谱分析、SEM表征和XRD表征，测试结果与实施例1相似，在实施例2的条件下采用熔盐法制备的La2NiO4粉末为纯相，显示出均匀的块状形貌，粉末只含有La、Ni、O元素，产物只有La2NiO4的特征峰，表明原料反应完全，反应物中只有La2NiO4；结合EDS能谱图和XRD图谱看到成功的合成了La2NiO4粉末，La2O3与NiO在NaCl-KCl熔盐体系中溶解后，相互反应生成了La2NiO4粉末；合成块状的La2NiO4粉末粒径范围在1-5微米。
对比例1
同实施例1，区别在于，将反应物La2O3和NiO的总和与NaCl-KCl混合盐的摩尔比为1：3替换为1：1。
将实施例1、实施例2和对比例1制得的La2NiO4进行XRD表征，由图5可知，当熔盐比为1：1时，原料并未反应完毕，只生成了很少的La2NiO4；当熔盐比为1：3和1：5时，反应产物均只有La2NiO4，表明当熔盐比为1：3和1：5时均能反应生成La2NiO4。
对比例2
同实施例1，区别在于，将NaCl和KCl按照摩尔比1:1称量并混合替换为将K2CO3和Na2CO3按照摩尔比1:1称量并混合。
对比例3
同实施例1，区别在于，将将NaCl和KCl按照摩尔比1:1称量并混合替换为将K2SO4和Na2SO4按照摩尔比1:1称量并混合。
将实施例1与对比例2和对比例3制得的La2NiO4进行XRD表征，由图6可知，采用KCl-NaCl熔盐体系的产物只有La2NiO4，表示反应成功，而采用K2CO3-Na2CO3和K2SO4-Na2SO4熔盐体系的反应产物均出现了其他杂质，表示产物不纯。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种熔盐合成纯相La2NiO4粉体的制备方法，其特征在于，将反应物La2O3和NiO与NaCl-KCl混合盐混合均匀后研磨，然后在低于固相烧结时间下反应合成纯相的La2NiO4粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：
(1)称量La2O3和NiO和NaCl-KCl混合盐，将其混合均匀；
(2)以无水乙醇作为球磨介质，将混合物球磨后烘干；
(3)将烘干后的混合料研磨过筛后放入氧化铝坩埚，并放置在马弗炉内在950-1100℃温度条件下保温2～4h，升温速率为5℃/min；
(4)反应结束后，用去离子水反复过滤洗涤，直到洗涤液中滴入AgNO3溶液无沉淀产生为止，将洗涤过滤后生成的产物干燥后即可得到纯相La2NiO4。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述La2O3和NiO的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述NaCl-KCl混合盐中NaCl和KCl的摩尔比为1:(0.6～2.4)。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述反应物La2O3和NiO的总和与NaCl-KCl混合盐的摩尔比为1：(3～5)。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述球磨转速为200～300r/min，球磨时间为2～3h；所述烘干温度为100～110℃。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述干燥温度为100～110℃。
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| CN (1) | CN116409827A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117127260A (zh) * | 2023-07-26 | 2023-11-28 | 山东大学 | 一种常压下生长钙钛矿镍氧化合物单晶的方法 |
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2023
- 2023-04-19 CN CN202310422783.1A patent/CN116409827A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117127260A (zh) * | 2023-07-26 | 2023-11-28 | 山东大学 | 一种常压下生长钙钛矿镍氧化合物单晶的方法 |
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