CN101333005A - 一种低温制备K0.5Na0.5NbO3超细粉体的方法 - Google Patents
一种低温制备K0.5Na0.5NbO3超细粉体的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种低温制备K0.5Na0.5NbO3超细粉体的方法，首先，按化学式K0.5Na0.5NbO3将反应物Nb2O5、Na2CO3和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量80％～200％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在550℃～750℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到K0.5Na0.5NbO3超细粉体。本发明所制备的K0.5Na0.5NbO3粉体具有结晶程度好，粒度细，粒度分布较窄，团聚轻，均一性好等特点，同时，尿素引入，能降低合成温度；且工艺流程及设备简单，操作方便，原料便宜易得，粉体制备成本低，便于实现工业化生产，因此，该法具有很强的实用性。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域，涉及一种低温制备K0.5Na0.5NbO3超细粉体的方法。
背景技术
压电陶瓷已被广泛应用于制作传感器、制动器、蜂鸣器和换能器等电子元器件。然而，目前广泛应用的压电陶瓷主要是传统的锆钛酸铅Pb(Zr，Ti)O3(简称PZT)系列压电陶瓷。由于PZT陶瓷中铅的质量百分含量超过60％，所以该陶瓷在制作和使用过程中具有极大的危害性。一些国家已经禁止含铅电子材料的使用。因此，开发具有环境协调性的无铅压电陶瓷显得非常迫切。(K0.5Na0.5)NbO3(简称KNN)因理论密度低，居里温度高且具有非常好的压电性能和机械性能，而被公认为是很有前途的无铅压电陶瓷。目前，已经得到了研究者的广泛关注。由于纯的K0.5Na0.5NbO3相稳定存在的温度范围是1140℃以下，因此，K0.5Na0.5NbO3陶瓷的致命缺点是很难采用普通的烧结工艺使其在较低的温度下(1140℃以下)烧结，而高温烧结又容易导致钾钠离子的挥发。虽然采用新的烧结工艺，如热压烧结和火花等离子烧结能解决烧结难的问题，但存在烧结成本较高，工艺复杂，难以实现大规模生产等缺点。超细粉体具有活性高，烧结温度低的等特点。超细K0.5Na0.5NbO3陶瓷粉体可以在一定程度上解决该陶瓷烧结难的问题。目前制备K0.5Na0.5NbO3陶瓷粉体的方法有固相法，水热法、熔盐法和聚合物前驱体法等。固相法制备粉体的温度高于850℃，而且所得粉体的粒度较大，活性较低。Ce Sun等以Nb2O5、NaOH和KOH为原料，采用水热法，在220℃保温24小时的条件下，合成了K0.5Na0.5NbO3粉体[Ce Sun，XianranXing，Jun Chen，et al.Hydrothermal synthesis of single Crystalline(K，Na)NbO3powders，Eurpean Journal of Inorganic.Chemistry.2007，1884-1888]。由于Nb2O5是不溶于水和一般的酸碱等溶剂，所以用水热法需要控制较高的温度和压力，并且保温时间非常长，否则难以成相。此工艺条件几乎达到了水热法的极限，实用化程度较低。J.T.Zeng等以Nb2O5、Na2CO3和K2CO3为反应物，以KCl和NaCl为熔盐，在750℃的条件下合成了纯相的K0.5Na0.5NbO3粉体[J.T.Zeng，K.W.Kwok，H.L.W.Chan.KxNa1-xNbO3powder synthesized by molten-salt process，Materials Letters，2007，61：409-411]。此法虽然工艺较为简单，但合成温度较高。Haibo Yang等以Nb2O5、Na2CO3、K2CO3、柠檬酸和乙二醇为原料，采用聚合物前驱体法，在700℃下保温2h条件下合成了纯相K0.5Na0.5NbO3粉体[Haibo Yang，YingLin，Fen Wang，Hongjie Luo.Chemical synthesis of K0.5Na0.5NbO3ceramicsand its electrical properties，Materials and Manufacturing Processes，Accepted]。采用该法合成温度较高且工艺比较复杂，粉体的粒径和热处理工艺密切相关，温度低不能得到纯相的K0.5Na0.5NbO3粉体，温度高粉体团聚较严重，影响粉体性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温制备K0.5Na0.5NbO3超细粉体的方法，该方法具有工艺简单，对设备要求低，合成温度低，能耗低，所需原料便宜，便于工业化生产等特点。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先，按化学式K0.5Na0.5NbO3将反应物Nb2O5、Na2CO3和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量80％～200％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在550℃～750℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到K0.5Na0.5NbO3超细粉体。
本发明所制备的K0.5Na0.5NbO3粉体具有结晶程度好，粒度细，粒度分布较窄，团聚轻，均一性好等特点，同时，尿素引入，能降低合成温度；且工艺流程及设备简单，操作方便，原料便宜易得，粉体制备成本低，便于实现工业化生产，因此，该法具有很强的实用性。
附图说明
图1是反应物和尿素的质量比为1∶1时，550℃下保温6h所得粉体的XRD图。图中横坐标为2θ角，单位为“度”，纵坐标为衍射强度，单位为“cps”；
图2是反应物和尿素的质量比为1∶1时，600℃下保温6h所得粉体的SEM图；
图3是反应物和尿素的质量比为1∶1.2时，550℃下保温6h所得粉体的SEM图；
图4是反应物和尿素的质量比为1∶1时，700℃下保温6h所得粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：首先，按化学式K0.5Na0.5NbO3将反应物Nb2O5、Na2CO3和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量100％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在550℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到K0.5Na0.5NbO3超细粉体。由图1可看出所得粉体的晶体结构为K0.5Na0.5NbO3。
实施例2：首先，按化学式K0.5Na0.5NbO3将反应物Nb2O5、Na2CO3和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量100％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在600℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到K0.5Na0.5NbO3超细粉体。由图2可以看出，合成粉体的粒度较小，分布较小，在1～3μm之间。晶粒发育较好，团聚较轻。
实施例3：首先，按化学式K0.5Na0.5NbO3将反应物Nb2O5、Na2CO3和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量120％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在550℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到K0.5Na0.5NbO3超细粉体。由图3可以看出，合成粉体的粒度较小，分布较小，在1～3μm之间。晶粒发育较好，团聚较轻。
实施例4：首先，按化学式K0.5Na0.5NbO3将反应物Nb2O5、Na2CO3和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量100％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在700℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到K0.5Na0.5NbO3超细粉体。由图4可以看出，合成粉体的粒度较小，分布较小，在1～4μm之间。晶粒发育较好，团聚较轻。
实施例5：首先，按化学式K0.5Na0.5NbO3将反应物Nb2O5、Na2CO3和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量80％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在650℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到K0.5Na0.5NbO3超细粉体。
实施例6：首先，按化学式K0.5Na0.5NbO3将反应物Nb2O5、Na2CO3和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量150％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在750℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到K0.5Na0.5NbO3超细粉体。
实施例7：首先，按化学式K0.5Na0.5NbO3将反应物Nb2O5、Na2CO3和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量200％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在580℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到K0.5Na0.5NbO3超细粉体。
实施例8：首先，按化学式K0.5Na0.5NbO3将反应物Nb2O5、Na2CO3和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量180％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在720℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到K0.5Na0.5NbO3超细粉体。
本发明所制备的粉体具有晶粒发育程度好，粒度细，团聚非常轻等特点，同时，燃烧剂的引入，能降低合成温度；工艺流程及设备简单，操作方便，原料便宜易得，制备成本低，便于工业化生产。
Claims (9)
1、一种低温制备K0.5Na0.5NbO3超细粉体的方法，其特征在于：
1)首先，按化学式K0.5Na0.5NbO3将反应物Nb2O5、Na2CO3和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量80％～200％的燃烧剂尿素；
2)其次，将混合物放入容器中，在550℃～750℃中煅烧6小时以上；
3)最后，将煅烧产物研细，即得到K0.5Na0.5NbO3超细粉体。
2、根据权利要求1所述的低温制备K0.5Na0.5NbO3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式K0.5Na0.5NbO3将反应物Nb2O5、Na2CO3和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量100％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在550℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到K0.5Na0.5NbO3超细粉体。
3、根据权利要求1所述的低温制备K0.5Na0.5NbO3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式K0.5Na0.5NbO3将反应物Nb2O5、Na2CO3和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量100％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在600℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到K0.5Na0.5NbO3超细粉体。
4、根据权利要求1所述的低温制备K0.5Na0.5NbO3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式K0.5Na0.5NbO3将反应物Nb2O5、Na2CO3和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量120％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在550℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到K0.5Na0.5NbO3超细粉体。
5、根据权利要求1所述的低温制备K0.5Na0.5NbO3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式K0.5Na0.5NbO3将反应物Nb2O5、Na2CO3和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量100％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在700℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到K0.5Na0.5NbO3超细粉体。
6、根据权利要求1所述的低温制备K0.5Na0.5NbO3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式K0.5Na0.5NbO3将反应物Nb2O5、Na2CO3和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量80％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在650℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到K0.5Na0.5NbO3超细粉体。
7、根据权利要求1所述的低温制备K0.5Na0.5NbO3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式K0.5Na0.5NbO3将反应物Nb2O5、Na2CO3和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量150％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在750℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到K0.5Na0.5NbO3超细粉体。
8、根据权利要求1所述的低温制备K0.5Na0.5NbO3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式K0.5Na0.5NbO3将反应物Nb2O5、Na2CO3和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量200％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在580℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到K0.5Na0.5NbO3超细粉体。
9、根据权利要求1所述的低温制备K0.5Na0.5NbO3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式K0.5Na0.5NbO3将反应物Nb2O5、Na2CO3和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量180％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在720℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到K0.5Na0.5NbO3超细粉体。
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