CN101327958A - 一种低温制备KNbO3超细粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种低温制备KNbO3超细粉体的方法,首先,按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合,然后在混合粉体中加入混合粉体质量80%~200%的燃烧剂尿素;其次,将混合物放入容器中,在550℃~750℃中煅烧6小时以上;最后,将煅烧产物研细,即得到KNbO3超细粉体。本发明所制备的KNbO3粉体具有结晶程度好,粒度细,粒度分布较窄,团聚轻,均一性好等特点,同时,尿素引入,能降低合成温度;合成温度可降至550℃左右,工艺流程及设备简单,操作方便,原料便宜易得,粉体制备成本低,便于实现工业化生产,因此,该法具有很强的实用性。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域,具体涉及一种低温制备KNbO3超细粉体的方法。
背景技术
铌酸钾(KNbO3,简称KN)是一种非常重要的钙钛矿型铁电材料,具有类似于BaTiO3的相变过程,从高温到低温依次为立方相、四方相、正交相和三方相。因具有很好的电光和非线性光学系数而被广泛应用于光波导、倍频器和全息照相存储器。另外,由于KNbO3是无铅基材料,环境协调性较好,且具有优异的压电性能,这一特性使得KNbO3在声表面波及换能器件等方面有更为广阔的应用前景。因此,无论从应用角度还是从环境保护角度出发,对KNbO3进行开发研究均具有重大意义。目前制备KNbO3陶瓷粉体的方法有固相法,水热法、氢氧化物前驱体法和聚合物前驱体法等。固相法制备粉体的温度高于850℃,而且所得粉体的粒度较大,活性较低。N.Kumada等以Nb2O5和KOH为原料,采用水热法,在160℃保温20小时的条件下,合成了KN粉体[N.Kumada,T.Kyoda,Y.Yonesaki,et al.Preparation of KNbO3 by hydrothermal reaction.Materials Research Bulletin,2007,42:1856-1862]。由于Nb2O5是不溶于水和一般的酸碱等溶剂,所以用水热法需要控制较高的温度和压力,并且保温时间非常长,否则难以成相。H.Muthurajan等以Nb2O5、HF、K2CO3和氨水为原料,采用氢氧化物前驱体法,在400℃保温6h的条件下,制备了纯相的KNbO3粉体[H.Muthurajan,H.H.Kumar,V.Samuel,U.N.Gupta,V.Ravi.Novel hydroxideprecursors to prepare NaNbO3 and KNbO3.Ceramics International,2008,34:671-673]。该法虽然能在较低温度下合成纯相的KNbO3粉体,但其工艺较复杂,且合成粉体的结晶度较差,粉体粒度不均匀。Irena Pribosic等以NbCl5、K2CO3、柠檬酸和乙二醇为原料,采用聚合物前驱体法,在600℃下保温2h条件下合成了纯相KN粉体[Irena Pribosic,Darko Makovec,MihaDrofenik.Chemical synthesis of KNbO3 and KNbO3-BaTiO3 ceramics.Journalofthe European Ceramic Society,2005,25:2713-2717]。该法所用原料种类较多,合成温度较高,工艺比较复杂,粉体的粒径和热处理工艺密切相关,温度低不能得到KNbO3粉体。温度高粉体团聚较严重,影响粉体性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温制备KNbO3超细粉体的方法,该方法具有工艺简单,对设备要求低,合成温度低,能耗低,所需原料便宜,便于工业化生产等特点。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
1)首先,按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合,然后在混合粉体中加入混合粉体质量80%~200%的燃烧剂尿素;
2)其次,将混合物放入容器中,在550℃~750℃中煅烧6小时以上;
3)最后,将煅烧产物研细,即得到KNbO3超细粉体。
本发明所制备的KN粉体具有结晶程度好,粒度细,粒度分布较窄,团聚轻,均一性好等特点,同时,尿素引入,能降低合成温度;合成温度可降至550℃左右,工艺流程及设备简单,操作方便,原料便宜易得,粉体制备成本低,便于实现工业化生产,因此,该法具有很强的实用性。
附图说明
图1是反应物和尿素的质量比为1∶1时,550℃下保温6h所得粉体的XRD图,图中横坐标为2θ角,单位为“度”,纵坐标为衍射强度,单位为“cps”;
图2是反应物和尿素的质量比为1∶1时,600℃下保温6h所得粉体的SEM图;
图3是反应物和尿素的质量比为1∶1.2时,550℃下保温6h所得粉体的SEM图;
图4是反应物和尿素的质量比为1∶1时,700℃下保温6h所得粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1:首先,按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合,然后在混合粉体中加入混合粉体质量100%的燃烧剂尿素;其次,将混合物放入容器中,在550℃中煅烧6小时以上;最后,将煅烧产物研细,即得到KNbO3超细粉体。由图1中可以看出,所得粉体的晶体结构为KNbO3。
实施例2:首先,按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合,然后在混合粉体中加入混合粉体质量100%的燃烧剂尿素;其次,将混合物放入容器中,在600℃中煅烧6小时以上;最后,将煅烧产物研细,即得到KNbO3超细粉体。由图2可以看出,合成粉体的粒度较小,分布较小,在1~3μm之间。晶粒发育较好,团聚较轻。
实施例3:首先,按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合,然后在混合粉体中加入混合粉体质量120%的燃烧剂尿素;其次,将混合物放入容器中,在550℃中煅烧6小时以上;最后,将煅烧产物研细,即得到KNbO3超细粉体。由图3可以看出,合成粉体的粒度较小,分布较小,在1~3μm之间。晶粒发育较好,团聚较轻。
实施例4:首先,按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合,然后在混合粉体中加入混合粉体质量100%的燃烧剂尿素;其次,将混合物放入容器中,在700℃中煅烧6小时以上;最后,将煅烧产物研细,即得到KNbO3超细粉体。由图4可以看出,合成粉体的粒度较小,分布较小,在1~4μm之间。晶粒发育较好,团聚较轻。
实施例5:首先,按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合,然后在混合粉体中加入混合粉体质量80%的燃烧剂尿素;其次,将混合物放入容器中,在630℃中煅烧6小时以上;最后,将煅烧产物研细,即得到KNbO3超细粉体。
实施例6:首先,按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合,然后在混合粉体中加入混合粉体质量150%的燃烧剂尿素;其次,将混合物放入容器中,在680℃中煅烧6小时以上;最后,将煅烧产物研细,即得到KNbO3超细粉体。
实施例7:首先,按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合,然后在混合粉体中加入混合粉体质量200%的燃烧剂尿素;其次,将混合物放入容器中,在750℃中煅烧6小时以上;最后,将煅烧产物研细,即得到KNbO3超细粉体。
实施例8:首先,按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合,然后在混合粉体中加入混合粉体质量170%的燃烧剂尿素;其次,将混合物放入容器中,在720℃中煅烧6小时以上;最后,将煅烧产物研细,即得到KNbO3超细粉体。
本发明所制备的粉体为亚微米级,并且粒度分布小,结晶状态较好,团聚轻,具有晶粒发育程度好,粒度细等特点,同时,燃烧剂的引入,能降低合成温度;工艺流程及设备简单,操作方便,原料便宜易得,制备成本低,便于工业化生产。
Claims (9)
1、一种低温制备KNbO3超细粉体的方法,其特征在于:
1)首先,按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合,然后在混合粉体中加入混合粉体质量80%~200%的燃烧剂尿素;
2)其次,将混合物放入容器中,在550℃~750℃中煅烧6小时以上;
3)最后,将煅烧产物研细,即得到KNbO3超细粉体。
2、根据权利要求1所述的低温制备KNbO3超细粉体的方法,其特征在于:首先,按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合,然后在混合粉体中加入混合粉体质量100%的燃烧剂尿素;其次,将混合物放入容器中,在550℃中煅烧6小时以上;最后,将煅烧产物研细,即得到KNbO3超细粉体。
3、根据权利要求1所述的低温制备KNbO3超细粉体的方法,其特征在于:首先,按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合,然后在混合粉体中加入混合粉体质量100%的燃烧剂尿素;其次,将混合物放入容器中,在600℃中煅烧6小时以上;最后,将煅烧产物研细,即得到KNbO3超细粉体。
4、根据权利要求1所述的低温制备KNbO3超细粉体的方法,其特征在于:首先,按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合,然后在混合粉体中加入混合粉体质量120%的燃烧剂尿素;其次,将混合物放入容器中,在550℃中煅烧6小时以上;最后,将煅烧产物研细,即得到KNbO3超细粉体。
5、根据权利要求1所述的低温制备KNbO3超细粉体的方法,其特征在于:首先,按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合,然后在混合粉体中加入混合粉体质量100%的燃烧剂尿素;其次,将混合物放入容器中,在700℃中煅烧6小时以上;最后,将煅烧产物研细,即得到KNbO3超细粉体。
6、根据权利要求1所述的低温制备KNbO3超细粉体的方法,其特征在于:首先,按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合,然后在混合粉体中加入混合粉体质量80%的燃烧剂尿素;其次,将混合物放入容器中,在630℃中煅烧6小时以上;最后,将煅烧产物研细,即得到KNbO3超细粉体。
7、根据权利要求1所述的低温制备KNbO3超细粉体的方法,其特征在于:首先,按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合,然后在混合粉体中加入混合粉体质量150%的燃烧剂尿素;其次,将混合物放入容器中,在680℃中煅烧6小时以上;最后,将煅烧产物研细,即得到KNbO3超细粉体。
8、根据权利要求1所述的低温制备KNbO3超细粉体的方法,其特征在于:首先,按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合,然后在混合粉体中加入混合粉体质量200%的燃烧剂尿素;其次,将混合物放入容器中,在750℃中煅烧6小时以上;最后,将煅烧产物研细,即得到KNbO3超细粉体。
9、根据权利要求1所述的低温制备KNbO3超细粉体的方法,其特征在于:首先,按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合,然后在混合粉体中加入混合粉体质量170%的燃烧剂尿素;其次,将混合物放入容器中,在720℃中煅烧6小时以上;最后,将煅烧产物研细,即得到KNbO3超细粉体。
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