CN101327958A - 一种低温制备KNbO3超细粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种低温制备KNbO3超细粉体的方法，首先，按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量80％～200％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在550℃～750℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到KNbO3超细粉体。本发明所制备的KNbO3粉体具有结晶程度好，粒度细，粒度分布较窄，团聚轻，均一性好等特点，同时，尿素引入，能降低合成温度；合成温度可降至550℃左右，工艺流程及设备简单，操作方便，原料便宜易得，粉体制备成本低，便于实现工业化生产，因此，该法具有很强的实用性。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种低温制备KNbO3超细粉体的方法。
背景技术
铌酸钾(KNbO3，简称KN)是一种非常重要的钙钛矿型铁电材料，具有类似于BaTiO3的相变过程，从高温到低温依次为立方相、四方相、正交相和三方相。因具有很好的电光和非线性光学系数而被广泛应用于光波导、倍频器和全息照相存储器。另外，由于KNbO3是无铅基材料，环境协调性较好，且具有优异的压电性能，这一特性使得KNbO3在声表面波及换能器件等方面有更为广阔的应用前景。因此，无论从应用角度还是从环境保护角度出发，对KNbO3进行开发研究均具有重大意义。目前制备KNbO3陶瓷粉体的方法有固相法，水热法、氢氧化物前驱体法和聚合物前驱体法等。固相法制备粉体的温度高于850℃，而且所得粉体的粒度较大，活性较低。N.Kumada等以Nb2O5和KOH为原料，采用水热法，在160℃保温20小时的条件下，合成了KN粉体[N.Kumada，T.Kyoda，Y.Yonesaki，et al.Preparation of KNbO3 by hydrothermal reaction.Materials Research Bulletin，2007，42：1856-1862]。由于Nb2O5是不溶于水和一般的酸碱等溶剂，所以用水热法需要控制较高的温度和压力，并且保温时间非常长，否则难以成相。H.Muthurajan等以Nb2O5、HF、K2CO3和氨水为原料，采用氢氧化物前驱体法，在400℃保温6h的条件下，制备了纯相的KNbO3粉体[H.Muthurajan，H.H.Kumar，V.Samuel，U.N.Gupta，V.Ravi.Novel hydroxideprecursors to prepare NaNbO3 and KNbO3.Ceramics International，2008，34：671-673]。该法虽然能在较低温度下合成纯相的KNbO3粉体，但其工艺较复杂，且合成粉体的结晶度较差，粉体粒度不均匀。Irena Pribosic等以NbCl5、K2CO3、柠檬酸和乙二醇为原料，采用聚合物前驱体法，在600℃下保温2h条件下合成了纯相KN粉体[Irena Pribosic，Darko Makovec，MihaDrofenik.Chemical synthesis of KNbO3 and KNbO3-BaTiO3 ceramics.Journalofthe European Ceramic Society，2005，25：2713-2717]。该法所用原料种类较多，合成温度较高，工艺比较复杂，粉体的粒径和热处理工艺密切相关，温度低不能得到KNbO3粉体。温度高粉体团聚较严重，影响粉体性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温制备KNbO3超细粉体的方法，该方法具有工艺简单，对设备要求低，合成温度低，能耗低，所需原料便宜，便于工业化生产等特点。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)首先，按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量80％～200％的燃烧剂尿素；
2)其次，将混合物放入容器中，在550℃～750℃中煅烧6小时以上；
3)最后，将煅烧产物研细，即得到KNbO3超细粉体。
本发明所制备的KN粉体具有结晶程度好，粒度细，粒度分布较窄，团聚轻，均一性好等特点，同时，尿素引入，能降低合成温度；合成温度可降至550℃左右，工艺流程及设备简单，操作方便，原料便宜易得，粉体制备成本低，便于实现工业化生产，因此，该法具有很强的实用性。
附图说明
图1是反应物和尿素的质量比为1∶1时，550℃下保温6h所得粉体的XRD图，图中横坐标为2θ角，单位为“度”，纵坐标为衍射强度，单位为“cps”；
图2是反应物和尿素的质量比为1∶1时，600℃下保温6h所得粉体的SEM图；
图3是反应物和尿素的质量比为1∶1.2时，550℃下保温6h所得粉体的SEM图；
图4是反应物和尿素的质量比为1∶1时，700℃下保温6h所得粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：首先，按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量100％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在550℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到KNbO3超细粉体。由图1中可以看出，所得粉体的晶体结构为KNbO3。
实施例2：首先，按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量100％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在600℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到KNbO3超细粉体。由图2可以看出，合成粉体的粒度较小，分布较小，在1～3μm之间。晶粒发育较好，团聚较轻。
实施例3：首先，按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量120％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在550℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到KNbO3超细粉体。由图3可以看出，合成粉体的粒度较小，分布较小，在1～3μm之间。晶粒发育较好，团聚较轻。
实施例4：首先，按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量100％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在700℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到KNbO3超细粉体。由图4可以看出，合成粉体的粒度较小，分布较小，在1～4μm之间。晶粒发育较好，团聚较轻。
实施例5：首先，按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量80％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在630℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到KNbO3超细粉体。
实施例6：首先，按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量150％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在680℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到KNbO3超细粉体。
实施例7：首先，按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量200％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在750℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到KNbO3超细粉体。
实施例8：首先，按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量170％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在720℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到KNbO3超细粉体。
本发明所制备的粉体为亚微米级，并且粒度分布小，结晶状态较好，团聚轻，具有晶粒发育程度好，粒度细等特点，同时，燃烧剂的引入，能降低合成温度；工艺流程及设备简单，操作方便，原料便宜易得，制备成本低，便于工业化生产。
Claims (9)
1、一种低温制备KNbO3超细粉体的方法，其特征在于：
1)首先，按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量80％～200％的燃烧剂尿素；
2)其次，将混合物放入容器中，在550℃～750℃中煅烧6小时以上；
3)最后，将煅烧产物研细，即得到KNbO3超细粉体。
2、根据权利要求1所述的低温制备KNbO3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量100％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在550℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到KNbO3超细粉体。
3、根据权利要求1所述的低温制备KNbO3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量100％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在600℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到KNbO3超细粉体。
4、根据权利要求1所述的低温制备KNbO3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量120％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在550℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到KNbO3超细粉体。
5、根据权利要求1所述的低温制备KNbO3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量100％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在700℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到KNbO3超细粉体。
6、根据权利要求1所述的低温制备KNbO3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量80％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在630℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到KNbO3超细粉体。
7、根据权利要求1所述的低温制备KNbO3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量150％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在680℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到KNbO3超细粉体。
8、根据权利要求1所述的低温制备KNbO3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量200％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在750℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到KNbO3超细粉体。
9、根据权利要求1所述的低温制备KNbO3超细粉体的方法，其特征在于：首先，按化学式KNbO3将反应物Nb2O5和K2CO3粉体混合，然后在混合粉体中加入混合粉体质量170％的燃烧剂尿素；其次，将混合物放入容器中，在720℃中煅烧6小时以上；最后，将煅烧产物研细，即得到KNbO3超细粉体。
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| CN102153350A (zh) * | 2011-05-07 | 2011-08-17 | 大连交通大学 | 一种铌酸钾纳米粉体的制备方法 |
| CN102502833A (zh) * | 2011-10-27 | 2012-06-20 | 浙江大学 | 一种微纳结构K3Nb7O19六棱片的制备方法 |
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