CN105502498A - 一种水热制备金字塔形KNbO3纳米结构的方法 - Google Patents

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Abstract

一种水热制备金字塔形KNbO3纳米结构的方法属于新型功能纳米材料的制备技术领域。本发明步骤：将五氧化二铌粉体在研钵里充分研磨成细的粉末，配置不同浓度的KOH溶液；将配好的氢氧化钾溶液加至反应釜中，在150-180℃温度下反应70h；反应结束后，以10℃/h的速率降至室温，使反应产物由于密度不同发生相分离；最终经过离心、洗涤，直到上层清液的pH值达到7；干燥，得到纯净、标准的“金字塔”结构的KNbO3纳米粉体，同时研究了其生长机制，并分析了其应用优势。本发明在低温非平衡条件下，采用廉价原料，以高纯水作溶剂，使用一步水热法通过对工艺参数的调控，首次制备了“金字塔”形的KNbO3纳米结构。

Description

一种水热制备金字塔形KNbO3纳米结构的方法
技术领域：
纳米粉体的水热合成方法，属于新型功能陶瓷材料的制备技术领域。
背景技术：
高温高压水热法是制备陶瓷纳米粉体的重要化学合成方法，其产物的形貌、成分及相结构取决于水热过程中压强、温度、时间及反应物浓度等多个因素的控制。与一些传统制备手段相比，具有许多优点，比如在水溶液中混合均匀性好、在高温高压的水热体系中，化学反应速度快无需煅烧、避免了硬团聚的产生粒度小且分布均匀，反应活性好，相对较容易的组分调控，形貌丰富多样，可以制备其他方法难以制备的某些物相、低温同质异构体等，易于保留水热过程中的亚稳态、中间态，探索新的物相等。
目前对不同形貌的KNbO3纳米结构的研究和报道，尤其是“类金字塔”型结构的制备和性能研究几乎还是空白。不同的粉体形貌和相结构，将大大影响材料的力学性能和电学性能，其形成机制也需要进一步的探索和研究。
本发明在低温非平衡条件下，采用廉价原料，以水-乙醇作溶剂，使用一步水热法通过对反应原料浓度、反应溶剂种类以及矿化剂浓度等工艺参数的调控，首次制备了“金字塔”形状的四方相KNbO3纳米结构，推动了水热技术在制备无铅陶瓷纳米材料制备领域的进展并有利于形貌、结构及性能之间相互作用机制的进一步研究。
发明内容
本发明所采用的制备“金字塔”形无铅压电陶瓷铌酸钾纳米粉体的高温高压水热合成方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1)称取一定量的五氧化二铌粉体，且Nb2O5的量为7.5mmol-10mmol/50ml水热反应釜，将五氧化二铌粉体在研钵里充分研磨成细的粉末；
2)配置浓度为15-16mol/L的氢氧化钾溶液；
3)将称取研磨好的五氧化二铌粉末，加入到已经配好的氢氧化钾溶液中，使用磁力搅拌器充分搅拌，使其混合均匀；
4)将混合溶液转移到聚四氟乙烯的反应釜中，填充度为80％-85％；然后将反应釜密封到钢制的水热罐中，密封完全，将水热反应罐整体转移至反应炉中，150-160℃温度下，反应70h；
5)反应结束后，以10℃/h的速率降至室温，采用沉淀法获取固态产物；
6)将上述产物得到的产物用去离子水离心、洗涤若干次直至上层清液的pH值达到7干燥，可得到规则的“金字塔”形结构KNbO3晶体，其垂直高度为1-3μm。
通过矿化剂浓度以及温度等工艺参数调控，可获得其它不同形状的纳米结构；在180℃温度以及矿化剂浓度为15mol/L情况下，得到规则的立方体形貌的KNbO3晶体；在150℃温度以及矿化剂浓度为25mol/L情况下，得到针尖状和长方体形貌的KNbO3晶体；矿化剂为氢氧化钾溶液。
不同的形貌在形成纳米压电-铁电器件的时候具有不同的特征和优势，“金字塔”形纳米结构由于其独特的结构，在力学性能及电学性能方面具有良好的应用优势，在压电铁电纳微尺度器件开发方面具有应用前景。
本发明的有益效果在于:
本发明，利用简单的设备和巧妙的工艺调控，在较低温度非平衡的条件下以水-乙醇作为反应溶剂，通过一步水热法首次获得了“金字塔”形貌的四方相KNbO3纳米结构。本发明工艺路线简单，合成温度较低，通过调节工艺参数可以方便的得到固相法不能得到的金字塔形KNbO3纳米结构，可以方便控制KNbO3的形貌。
附图说明
图1实施例1获得的“类金字塔”形貌的KNbO3扫描电镜全貌
图2实施例2获得的“金字塔”形貌KNbO3扫描电镜图
图3实施例2获得的“金字塔”形貌的KNbO3的XRD射线衍射图谱
图4实施例2获得的金字塔形貌的KNbO3的选区电子衍射照片
图5实施例3获得的“立方体”形貌的KNbO3扫描电镜图
图6实施例4获得的“针尖状”形貌的KNbO3扫描电镜图
图7实施例5获得的“长方体”状的KNbO3扫描电镜图
图8实施例5获得的“长方体”形貌粉体的XRD射线衍射图谱
图9实施例5获得的“长方体”形貌KNbO3的EDS成分分析
图10实施例5利用AFM测得的KNbO3纳米结构的力学性能分析：载荷-位移曲线
具体实施方式
下面通过实施例进一步阐明本发明的实质性特点，但本发明决不仅局限于以下实施例。实施例中所涉及的主要参数的设置如下表所示：
其中反应温度选择在150-180℃之间，反应釜填充度在80％-85％，矿化剂浓度在15-25mol/L之间，反应时间为70h，使反应原料充分反应。在保证在不损坏聚四氟乙烯反应釜材质的情况下，提供水热反应所需要成相温度和压强条件。使反应原料在原位生长机制及溶解-再结晶机制共同作用下，充分反应。矿化剂浓度会影响反应物的溶解度，只有在反应物的有效浓度大于相应的一个最低过饱和度时，才能导致晶体的成核及生长，并影响成核速率，从而决定晶体形貌和晶粒尺寸。本发明中选取KOH同时作为钾源和矿化剂，在15-25mol/L条件下使反应产物具有良好的形貌可控性。五氧化二铌物质的量为1mmol-10mmol/50ml水热反应釜，在此范围内不同形貌和相结构的KNbO3纳米结构可以合成，然后通过对工艺参数的调控，我们首次制备了“金字塔”形貌的KNbO3四方相结构。
我们研究了其生长机制：在相应的反应物浓度和矿化剂条件下，较低的溶解度不利于晶粒的均匀分散，并且生长成的晶粒在各个方向的生长速率不能得到很好的控制，所以这些小的晶粒通过“自组装”过程，自下而上、层层叠加的堆积过程，通过定向生长最终而生长成为“八面体”和“金字塔”形等类金字塔形结构。类金字塔形KNbO3陶瓷粉体纳米结构的形成，也证明了金字塔形晶体结构的稳定性和牢固性。
产物的粉末X射线衍射(XRD)图谱采用的仪器为BrukerD-8Advance粉末衍射仪(CuKα辐射，)；形貌分析采用为HitachiS-4800和SU8020型场发射扫描电子显微镜；电子衍射谱及能量分析谱所用仪器为JEM-2010型透射电子显微镜及其EDS附件；使用原子力显微镜(AFM)测试系统对所制得的样品进行力学性能测试。
实施例1
称取2.0g(7.5mmol)的五氧化二铌粉体，将五氧化二铌在研钵里充分研磨成细的粉末；然后将33.7g的KOH晶体溶解到30mL的水中，配制成15mol/L浓度的氢氧化钾溶液，利用磁力搅拌器使其充分溶解；将称取研磨好的五氧化二铌粉末，加入到已经配好的氢氧化钾碱性溶液中，使用磁力搅拌器充分搅拌，使其混合均匀；接着，将混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆的反应釜中，填充度为80％；然后将反应釜密封到钢制的水热罐中，密封完全，将水热罐整体转移至反应炉中，在150℃温度下，反应70h；达到反应时间后以10℃/h的速率降至室温，接着将水热罐从反应炉中取出，倒掉上部液体；将上述反应得到的产物用去离子水进行离心、洗涤若干次，直至上层清液的pH值达到7，将粉体干燥，然后得到八面体结构的“类金字塔形”KNbO3结构；
实施例2
提高五氧化二铌的质量，称取2.658g(10mmol)的五氧化二铌粉体，在研钵里充分研磨成细的粉末；然后将33.7g即600mmol的KOH晶体溶解到30mL的水中，配制成15mol/L浓度的氢氧化钾溶液，利用磁力搅拌器使其充分溶解；将研磨好的五氧化二铌粉末，加入到已经配好的15mol/L的氢氧化钾碱性溶液中，使用磁力搅拌器充分搅拌，使其混合均匀；接着，将混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆的反应釜中，填充度为80％；然后将反应釜密封到钢制的水热罐中，密封完全，将水热罐整体转移至反应炉中，将温度提高到160℃，反应70h；达到反应时间后，以10℃/h的速率降至室温，接着将水热罐从反应炉中取出，倒掉上部液体；将上述反应得到的产物用去离子水进行离心、洗涤若干次，直至上层清液的pH值达到7，将粉体干燥，然后得到干燥、纯净的“金字塔”形貌的KNbO3纳米结构。
实施例3
称取2.0g(7.5mmol)的五氧化二铌粉体，在研钵里充分研磨成细的粉末；然后将33.7g即600mmol的KOH晶体溶解到30mL的水中，配制成15mol/L浓度的氢氧化钾溶液，利用磁力搅拌器使其充分溶解；将研磨好的五氧化二铌粉末，加入到已经配好的15mol/L的氢氧化钾溶液中，使用磁力搅拌器搅拌，使其混合均匀；接着，将混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆的反应釜中，填充度为80％；然后将反应釜密封到钢制的水热罐中，密封完全，将水热罐转移至反应炉中，将温度提高到180℃，反应70h；达到反应时间后以10℃/h的速率降至室温，接着将水热罐从反应炉中取出，倒掉上部液体；将上述反应得到的产物用去离子水进行离心、洗涤若干次，直至上层清液的pH值达到7，将粉体干燥，然后得到规则的“立方体”形貌的KNbO3纳米结构。
实施例4
称取0.30g(1mmol)的五氧化二铌粉体，在研钵里充分研磨成细的粉末；然后将43.6682g的KOH晶体溶解到30mL的水中，配制成25mol/L浓度的氢氧化钾溶液，利用磁力搅拌器使其充分溶解；将称取研磨好的五氧化二铌粉末，加入到已经配好的氢氧化钾碱性溶液中，使用磁力搅拌器充分搅拌，使其混合均匀；接着，将混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆的反应釜中，填充度为80％；然后将反应釜密封到钢制的水热罐中，密封完全，将水热罐整体转移至反应炉中，在150℃温度下，反应70h；达到反应时间后以10℃/h的速率降至室温，接着将水热罐从反应炉中取出，倒掉上部液体；将上述反应得到的产物用去离子水进行离心、洗涤若干次，直至上层清液的pH值达到7，将粉体干燥，然后得到纯净的“针尖状”纳米结构；
实施例5
将反应物五氧化二铌的量提高到2.0g(7.5mmol)，将五氧化二铌在研钵里充分研磨成细的粉末；然后将43.6682g的KOH晶体溶解到30mL的水中，配制成25mol/L浓度的氢氧化钾溶液，利用磁力搅拌器使其充分溶解；将称取研磨好的五氧化二铌粉末，加入到已经配好的25mol/L的氢氧化钾碱性溶液中，使用磁力搅拌器充分搅拌，使其充分混合；接着，将混合溶液转移到聚四氟乙烯内胆的反应釜中，填充度为85％；然后将反应釜密封到钢制的水热罐中，密封完全，将水热罐转移至反应炉中，在150℃温度下，反应70h；达到反应时间后以10℃/h的速率降至室温，接着将水热罐从反应炉中取出，倒掉上层液体；将上述反应得到的粉体用去离子水进行离心、洗涤若干次，直至上层清液的pH值达到7，将粉体干燥，然后得到干燥纯净的“长方体”形KNbO3结构。

Claims (3)

1.一种水热制备金字塔形KNbO3纳米结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取一定量的五氧化二铌粉体，且Nb2O5的量为7.5mmol-10mmol/50ml水热反应釜，将五氧化二铌粉体在研钵里充分研磨成细的粉末；
2)配置浓度为15-16mol/L的氢氧化钾溶液；
3)将称取研磨好的五氧化二铌粉末，加入到已经配好的氢氧化钾溶液中，使用磁力搅拌器充分搅拌，使其混合均匀；
4)将混合溶液转移到聚四氟乙烯的反应釜中，填充度为80％-85％；然后将反应釜密封到钢制的水热罐中，密封完全，将水热反应罐整体转移至反应炉中，150-160°C温度下，反应70h；
5)反应结束后，以10℃/h的速率降至室温，采用沉淀法获取的固态产物；
6)将上述产物得到的产物用去离子水离心、洗涤若干次直至上层清液的pH值达到7干燥，得到“金字塔”形结构KNbO3晶体。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：在180℃温度以及氢氧化钾浓度为15mol/L情况下，得到立方体形貌的KNbO3晶体；在150℃温度以及氢氧化钾浓度为25mol/L情况下，得到针尖状和长方体形貌的KNbO3晶体。
3.按照权利要求1所述的方法所制备的晶体，其特征在于：应用在压电铁电纳微尺度器件开发方面。
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