CN101857272A - 一种微纳针状结构KNbO3的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微纳针状结构KNbO3的制备方法，其步骤如下：以KOH和Nb2O5为反应物置于水热反应釜中，再将清洗干净的衬底置于反应釜中；向反应釜内注入去离子水，搅拌均匀后密封反应釜，在150～250℃下保温1～7天进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温，取出衬底，干燥。本发明制备方法简单、所需的设备便宜，易操作且低能耗，所需原料易得、重复利用性强，价格低廉，制得的微纳针状结构KNbO3材料具有规则的几何外形，可广泛应用于生物体荧光标记、非线性光学器件等电、光领域。
Description
技术领域
本发明涉及微纳针状结构KNbO3的制备方法，属于微纳结构材料的制备技术领域。
背景技术
随着微纳加工技术的发展，微纳结构材料以其独特优异的电学、光学等方面的性质受到了人们的广泛关注。
微纳材料在电、光器件方面具有十分巨大的应用前景，例如可以制作生物系统探针、量子点激光器、二极管，应用于逻辑集成电路、集成光路、光催化等领域。随着现代信息产业技术的迅速发展，对器件的微型化要求越来越高，此时微纳材料的制备加工技术将成为器件微型化的基础、成为现代信息技术发展的重要支柱。
众多学者通过对微纳结构材料的研究，已经在碳纳米管、硅纳米线、金属纳米线纳米颗粒以及二元化合物纳米材料的制备和应用方面获得了巨大成果。虽然目前已有成功制备三元氧化物微纳结构材料的报道，但至今人们对多元化合物微纳结构材料的研究仍处于起步阶段。
具有钙钛矿结构的铌酸钾晶体作为一种微纳结构材料时，具有低毒性、高化学稳定性、良好的非线性光学系数等方面的优势而受到广泛重视，在军事、民用诸多领域都有巨大的应用前景。微纳结构KNbO3材料的研究制备工作对现代生物医学、新信息技术等高新技术产业的发展都有十分重要的意义。目前已有利用水热法制备KNbO3纳米线、纳米棒及纳米颗粒的报道，但还未有微纳针状KNbO3的相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种微纳针状结构KNbO3的制备方法。
本发明的微纳针状结构KNbO3材料的制备方法，其步骤如下：
将Nb2O5和KOH按摩尔比1∶300～500置于反应釜中，加入去离子水搅拌均匀，使反应物充分溶解，再将清洗干净的多晶Al2O3陶瓷片衬底放置于反应釜中，密封反应釜，在150～250℃下保温1～7天进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温，取出衬底，干燥。
通常情况下，将衬底倾斜地放置于反应釜内，这可以让生成的颗粒产物沉入反应釜底部，避免纳米颗粒混入在衬底上生成的微纳针状结构KNbO3中。
本发明方法通过调节水热反应中反应物Nb2O5和KOH的配比、水热反应温度以及反应时间来控制微纳针状结构KNbO3的形貌和尺寸。
本发明制备方法简单、所需的设备便宜，易操作且低能耗，所需原料易得、重复利用性强；以多晶Al2O3陶瓷片为衬底，价格低廉，制备得到的微纳针状结构KNbO3材料具有规则的几何外形，可广泛应用于生物体荧光标记、非线性光学器件等电、光领域。
附图说明
图1(a)、(b)、(c)分别为通过150℃水热反应7天得到的微纳针状结构KNbO3的不同放大倍数SEM形貌照片；
图2为通过150℃水热反应7天得到的微纳针状结构KNbO3的XRD分析结果；
图3(a)、(b)、(c)分别为通过150℃水热反应3天得到的微纳针状结构KNbO3的不同放大倍数SEM形貌照片；
图4为通过150℃水热反应5天得到的微纳针状结构KNbO3的SEM形貌照片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1：
1)将8.88g的分析纯KOH和0.09g的分析纯Nb2O5加入容积为45ml的反应釜中，然后加入36g去离子水搅拌均匀，使反应物充分溶解。
2)将清洗干净的多晶Al2O3陶瓷片倾斜放置于反应釜中。
3)将水热反应釜密封好后，在150℃下保温7天进行水热反应，然后自然冷却到室温。
4)小心地将衬底从反应釜中取出，分别用去离子水、无水乙醇小心地对衬底进行清洗，然后将清洗完毕的衬底置于预热至80℃的干燥箱中干燥，即可得到微纳针状结构KNbO3。
衬底上所得到的微纳针状结构KNbO3的SEM形貌如图1所示，从图1可以看出，微纳针状结构KNbO3从底部到顶部直径均匀减小，底部大约250nm，顶部只有10nm左右，针状KNbO3的总长约为2μm左右。所得到微纳针状结构KNbO3的XRD测试结果图2所示，由图可见，所制得的产物为KNbO3。
实施例2：
1)将8.90g的KOH和0.09g的Nb2O5加入容积为45ml的反应釜中，然后加入28g去离子水搅拌均匀，使反应物充分溶解。
2)将清洗干净的多晶Al2O3陶瓷片倾斜放置于反应釜中。
3)将水热反应釜密封好后，在150℃下保温3天进行水热反应，反应完毕后自然冷却到室温。
4)小心地将衬底从反应釜中取出，分别用去离子水、无水乙醇小心地对衬底进行清洗，然后将清洗完毕的衬底置于预热至80℃的干燥箱中干燥，也得到了微纳针状结构的KNbO3。
衬底上的微纳针状结构KNbO3的SEM形貌照片如图3所示。
实施例3：
1)将7.00g的KOH和0.09g的Nb2O5加入容积为45ml的反应釜中，然后加入36g去离子水搅拌均匀，使反应物充分溶解。
2)将清洗干净的多晶Al2O3陶瓷片倾斜放置于反应釜中。
3)将水热反应釜密封好后，在150℃下保温5天进行水热反应，反应完毕后自然冷却到室温。
4)小心地将衬底从反应釜中取出，分别用去离子水、无水乙醇小心地对衬底进行清洗，然后将清洗完毕的衬底置于预热至80℃的干燥箱中干燥，也可以得到微纳针状结构的KNbO3。
衬底上的微纳针状结构KNbO3的SEM形貌照片如图4所示。
Claims (1)
1.一种微纳针状结构KNbO3的制备方法，其步骤如下：
将Nb2O5和KOH按摩尔比1∶300～500置于反应釜中，加入去离子水搅拌均匀，使反应物充分溶解，再将清洗干净的多晶Al2O3陶瓷片衬底放置于反应釜中，密封反应釜，在150～250℃下保温1～7天进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温，取出衬底，干燥。
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