CN104402052B - TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料,其包括MoS2纳米花和TiO2纳米颗粒;所述TiO2纳米颗粒均匀且大量分布在所述MoS2纳米花的表面,在花瓣上具有良好复合;所述TiO2纳米颗粒相呈点状密集分布。为本发明还公开了TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料的制备方法,采用两步溶剂热法使MoS2纳米花上均匀生长出点状TiO2纳米颗粒,得到良好复合形貌的材料。本发明制备方法具有操作简单,产量高,制备成本低等优点。本发明材料在光催化工业废水和场发射领域有极大发展应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于光电子材料、半导体材料与器件技术领域,具体涉及一种TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料及其制备方法。
背景技术
MoS2是一种窄禁带的金属硫化物,也是一种典型的二维层状半导体材料,层与层之间由微弱的范德华力结合在一起,使得MoS2在锂离子电池,光催化,场发射和传感器方面都有着广泛的应用。金红石TiO2是一种宽禁带的金属氧化物,是一种易制备,易进行结构改造的三维状半导体材料,颗粒点状的半导体形貌常被用于半导体复合,是一种有利于电子发射的优良形貌。
近来,学界开始尝试两种半导体材料的复合,并在光催化和锂离子电池方面取得了显著地成果,但是现在制备的方法大多反应条件苛刻,合成工艺复杂,生产成本高昂,不适用于大规模工业生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料及其制备方法。
本发明提出的一种TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料,其包括MoS2纳米花和TiO2纳米颗粒;其中,所述的纳米颗粒均匀并且大量地分布在MoS2纳米花的表面,在花瓣上拥有良好的复合。纳米颗粒相比纳米花呈点状密集分布。
本发明提出一种TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料,所述材料包括MoS2纳米花和TiO2纳米颗粒;其中,所述TiO2纳米颗粒均匀并且大量地分布在所述MoS2纳米花的表面,在花瓣上拥有良好的复合;所述TiO2纳米颗粒相比所述MoS2纳米花呈点状密集分布。
本发明材料包括多层状结构的MoS2的三维纳米花结构和在花瓣上均匀并且大量分布的TiO2纳米颗粒。其中,所述TiO2纳米颗粒为减半生成纳米棒所用试剂量所得到的点状结构;所述的MoS2纳米花是有多层MoS2叠加得到的纳米片向中心再次多层包裹得到的玫瑰花状结构;所述的TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体复合材料整体为玫瑰花状结构,表面的颗粒均匀分散使得花瓣表面凹凸不平,两种材料MoS2纳米花和TiO2纳米颗粒都得到了充分均匀暴露。
本发明中,所述TiO2纳米颗粒为减半生成纳米棒所用试剂量所得到的点状结构。具体地,减半生成纳米棒所用试剂量,是指将生成纳米棒所需要的4mL钛酸四丁酯和2mL盐酸,按照相同的体积比,降低为2mL钛酸四丁酯和1mL的盐酸。减半试剂量导致了TiO2无法生长为纳米棒,形貌因此从纳米棒变化到了纳米颗粒。
本发明提出的TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料,所述整体复合材料的直径为1~2μm;优选地,所述整体复合材料的直径为1μm。
本发明提出的TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料,所述MoS2纳米片是由5~9层MoS2单层叠加而成,层间距为0.6~0.7nm,优选地,层间距为0.64nm。
本发明TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料,所述材料中的TiO2纳米颗粒为金红石晶像结构,在高倍镜下的晶格间距为0.326nm,金红石是拥有良好光催化性能TiO2晶像。
本发明还提供了所述TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料的制备方法,解决了现有MoS2和TiO2复合半导体材料制备方法存在的制备条件苛刻、成本高等问题。本发明方法简单方便、成本低、可重复性高,适用于大规模工业生产。
本发明TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料的制备方法,利用两步溶剂热法快速合成:首先使用溶剂热法制备纯MoS2纳米花,然后,用此作为基底材料,再次使用溶剂热法在MoS2纳米花上均匀地生长出点状的TiO2纳米颗粒,得到所述TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料。
本发明制备方法包括如下步骤:
(1)将钼酸钠、硫脲以及草酸按一定比例溶解到去离子水中并进行充分地搅拌,待试剂完全溶解,将混合溶液移入反应釜,充分反应,反应结束后冷却至室温,收集瓶底的黑色沉淀,使用去离子水反复清洗,并干燥,得到纯的MoS2纳米花粉末;
(2)将35%盐酸和钛酸四丁酯按一定比例混合加入小锥形瓶中摇匀,待反应热完全散去,将上述制备得到的纯MoS2纳米花粉末加入其中,继续搅拌均匀,最后将整体混合溶液加入油酸中搅拌均匀,移入反应釜,充分反应,反应结束后冷却至室温,收集瓶底的黑色沉淀,使用无水乙醇反复清洗并干燥,最后进行退火处理,得到TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料。
所述步骤(1)中,钼酸钠、硫脲和草酸质量比为5~10∶7~14∶2~4。优选地,钼酸钠、硫脲和草酸质量比为5∶7∶2。优选地,加入的溶解试剂的去离子水的体积为80mL。
所述步骤(1)中,反应温度为180℃~200℃,反应时间为20~24小时。优选地,反应温度为200℃,反应时间为24小时。
所述步骤(1)中,洗涤剂为无水乙醇、去离子水,洗涤3~6次;优选地,洗涤剂为去离子水,洗涤5次。干燥温度为50℃~60℃,干燥时间为4~6小时;优选地,干燥温度为50℃,干燥时间为6小时,真空环境。
所述步骤(2)中,油酸,钛酸四丁酯和盐酸的体积比为20~25∶2~4∶1~2。优选地,油酸、钛酸四丁酯和盐酸的体积比为20∶2∶1。
所述步骤(2)中,加入的MoS2纳米花粉末质量为0.3g~1g;优选地,加入的MoS2纳米花粉末质量为0.5g,MoS2纳米花粉末与钛酸四丁酯的比例控制在0.5g∶4mL。
所述步骤(2)中,反应温度为180℃~200℃,反应时间为4~5小时。优选地,反应温度为180℃,反应时间为4小时。
所述步骤(2)中,洗涤剂为无水乙醇、去离子水,洗涤3~6次;优选地,洗涤剂为无水乙醇,洗涤5次。干燥温度为50℃~60℃,干燥时间为1~2小时;优选地,干燥温度为50℃,干燥时间为1小时,真空环境。
所述步骤(2)中,所述退火条件为800℃~850℃,100~120分钟。优选地,所述退火条件为850℃,120分钟。
本发明制备方法中,MoS2纳米花粉末的添加量对两种半导体MoS2纳米花和TiO2纳米颗粒的复合情况以及本发明复合材料的最终形貌都有重大影响。当所加入的MoS2纳米花粉末质量由多到少的情况下,即1g、0.5g、0.3g,其他条件定为优选条件的情况下,MoS2纳米花的TiO2纳米颗粒附着情况,从零星少量分布,到均匀分布,到密集团簇覆盖,最终完全包裹MoS2纳米花。通过控制加入MoS2纳米花粉末的质量,调整了MoS2纳米花和TiO2纳米颗粒的比例,从而改变了最终复合形貌。
本发明制备方法中,通过控制加入合成过程中的MoS2纳米花粉末的质量,制备得到良好复合形貌的异质结半导体材料。本发明发明点与创新点在于:首先,两种材料在球状材料的表明都有着充分的暴露;其次,成功做到了以TiO2纳米颗粒作为量子点均匀大量地分布在MoS2纳米花表面,成为一种良好的场发射形貌,MoS2和TiO2复合物的场发射性能被第一次测量出;最后,两步水热法的快速合成方式,大大缩短了反应时间,降低了合成工艺的复杂度,同时又确保了材料的产量。在各个方面来说,对现有技术水平都有显著提高。
本发明制备方法中,对TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料的干燥应保证真空环境,并尽量短时。
本发明制备方法中,优选地,应将MoS2纳米花粉末先加入锥形瓶中,再加入盐酸,再加入钛酸四丁酯,待反应热消失并冷却后,加入油酸中充分搅拌。
本发明制备方法及其制备得到的材料,相对于现有技术合成的纳米结构,其有益效果包括:仅需要两步溶剂热法(两步水热法)合成,方法简单方便,不会引入其它杂质;不需要引入任何催化剂;生长温度较低,最高的生长温度仅为200℃,从而降低了对设备的要求;方法简单,成本低,生长温度低,重复性好。通过两种半导体的复合,增大了光谱吸收范围,比表面积,降低了电子重合率,本发明可结合目前迅速发展的光催化和场发射性能的研究,在光催化和场发射领域有着极大的发展及应用潜力。
附图说明
图1是本发明TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料的X射线衍射图;
图2是本发明TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料的SEM图;
图3是本发明TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料的放大SEM图;
图4是本发明TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料的TEM图像的低倍以及中倍像;
图5是本发明TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料的高倍TEM图像以及局部放大像;
图6是本发明TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料的场发射性能表征曲线。
具体实施方式
结合以下具体实施例和附图,对本发明作进一步的详细说明,本发明的保护内容不局限于以下实施例。在不背离发明构思的精神和范围下,本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中,并且以所附的权利要求书为保护范围。实施本发明的过程、条件、试剂、实验方法等,除以下专门提及的内容之外,均为本领域的普遍知识和公知常识,本发明没有特别限制内容。
实施例1制备TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料
制备的具体步骤如下:
(1)将1g钼酸钠,1.4g硫脲以及溶解到80mL的去离子水中,加入约0.33g的草酸使得溶液的pH值小于1,充分搅拌。
(2)搅拌超过15分钟后将混合溶液加入100mL的反应釜中,密封,之后放入真空烘箱在200℃下加热24小时,反应结束冷却至室温。
(3)将反应釜底黑色沉淀物以及内壁黑色附着收集取出,用去离子水反复洗净,至上清液完全澄清为止。
(4)将上清液倒掉,把纯净的样品放在真空烘箱中50℃干燥6小时后取出,得到黑色粉末。
(5)将0.5g制得的黑色粉末加入小锥形瓶中,加入1mL的35%盐酸,混合均匀,再加入2mL的钛酸四丁酯,充分反映,待反应热完全散去,缓缓滴入20mL的油酸中,充分搅拌。
(6)将混合溶液加入50mL的反应釜中,密封,之后放入真空烘箱在180℃下加热4小时,反应结束冷却至室温。
(7)将反应釜底的黑色沉淀物取出,用无水乙醇反复洗净,至沉淀物上清液完全澄清为止。
(8)将得到的黑色沉淀物放在真空烘箱中50℃干燥1小时后取出,得到黑色粉末。
(9)将黑色粉末放置在有纯净氩气保护的真空炉中,850℃退火120分钟,对其进行高温退火。退火后将其在氩气保护的环境中冷却至室温,得到纯净黑色样品。此样品为TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料。
实施例2本发明波浪TiO2量子点复合MoS2纳米球复合异质结半导体材料的场发射性能测试
上述实施例1制备得到的本发明TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料,由于其具有较大的比表面积,在结合处形成p-n结,而且大量的量子点分布有利于电子激发,使其相比纯MoS2纳米花的光催化性能具有显著提高。本发明TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料与MoS2纳米花的场发射性能测试,包括具体步骤:
(1)分别取本发明TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料与纯MoS2纳米花样品各0.1g,加少量去离子水,涂抹在1cm2的硅片上。
(2)在60℃的真空烘箱中干燥2小时,至完全烘干。
(3)将涂抹好的硅片样品作为阴极,与阳极电子发射板中间用绝缘纸隔开。
(4)在5×10-5Pa的真空环境下进行试验,每个样品至少反复三次,记录开启电场和阈值电场。
(5)开启电场被定义为产生1μAcm-2电流密度的电场强度,而阈值电场被定义为产生0.1mAcm-2电流密度的电场强度。
试验结果表明,本发明TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料与纯MoS2纳米花样品相比,其开启电场和阈值电场分别从3.1Vμm-1和7.2Vμm-1降至2.5Vμm-1和4.5Vμm-1,显示出其场发射性能的明显提高。本发明TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料场发射性能显著提高的原因是:大量的量子点分布有利于电子的发射,使得其总体逸出功减小,降低了开启电场和阈值电场。同时,p-n节的形成有利于电子和空穴的定向传输,大大降低了电子空穴的重结合律,进一步提升了场发射性能。
本发明中,所述用于制备的原料全部均为分析纯,可直接使用。
如图1所示TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料的X射线衍射图,可见在两种半导体材料的衍射峰中,即六方晶系的MoS2结构(JCPDS37-1492),和金红石的TiO2结构(JCPDS21-1276),TiO2的峰值比较突出,MoS2峰值也非常明显地被观测到,表明了两种材料的高纯度复合。
如图2和图3所示的TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料的SEM照片,其包括MoS2纳米花和TiO2纳米颗粒;其中,所述的纳米颗粒均匀并且大量地分布在MoS2纳米花的表面,在花瓣上拥有良好的复合。纳米颗粒相比纳米花呈点状密集分布。
如图4和图5所示的TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料的TEM图像以及局部放大像,清晰地分别表征了两种材料。MoS2纳米片是由5到9层MoS2单层叠加而成,层间距为0.64nm,而TiO2纳米颗粒为金红石晶像结构,在高倍镜下的晶格间距为0.326nm。
Claims (11)
1.一种TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料,其特征在于,所述材料包括MoS2纳米花和TiO2纳米颗粒;其中,所述TiO2纳米颗粒均匀并且分布在所述MoS2纳米花的表面,在花瓣上复合;所述TiO2纳米颗粒相比所述MoS2纳米花呈点状密集分布;所述TiO2纳米颗粒为减半生成纳米棒所用试剂所得到的点状结构,其中,所述减半生成纳米棒所用试剂包括油酸、钛酸四丁酯和盐酸,所述油酸、钛酸四丁酯和盐酸的体积比为20~25:2~4:1~2;所述MoS2纳米花是有多层MoS2叠加得到的纳米片向中心再次多层包裹得到的玫瑰花状结构;所述TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料整体为玫瑰花状结构,表面的颗粒均匀分散使得花瓣表面凹凸不平;所述TiO2纳米颗粒、所述MoS2纳米花都得到充分均匀暴露。
2.如权利要求1所述的TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料,其特征在于,所述TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料的直径为1~2μm。
3.如权利要求1所述的TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料,其特征在于,所述MoS2纳米片是由5~9层MoS2单层叠加而成,层间距为0.6~0.7nm。
4.如权利要求1所述的TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料,其特征在于,所述TiO2纳米颗粒为金红石晶像结构,在高倍镜下的晶格间距为0.326nm,所述金红石是具有光催化性能TiO2晶像。
5.一种TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料的制备方法,其特征在于,利用两步溶剂热法合成,包括步骤如下:
(1)将钼酸钠、硫脲和草酸按比例溶解到去离子水中,加入反应釜,密封,充分反应,,洗涤干燥后得到纯MoS2纳米花粉末;
(2)将盐酸、钛酸四丁酯和前述制得的纯MoS2纳米花粉末按比例加入油酸中,移入反应釜,密封,充分反应;经洗涤、干燥,在氩气保护下进行快速退火,得到如权利要求1所述的TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述钼酸钠、硫脲和草酸质量比为5~10:7~14:2~4;步骤(2)中,所述油酸、钛酸四丁酯和盐酸的体积比为20~25:2~4:1~2。
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应温度为180℃~200℃,反应时间为20~24小时。
8.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述反应温度为180℃~200℃,反应时间为4~5小时。
9.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述退火条件800℃~850℃,100~120分钟。
10.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所加入的MoS2纳米花粉末的用量为0.3g~1g;MoS2纳米花粉末与钛酸四丁酯的比例控制在0.5g:4mL。
11.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,需使用去离子水洗涤MoS2粉末并在50~60℃环境下干燥4~6小时;步骤(2)中,需使用无水乙醇洗涤TiO2量子点复合MoS2纳米花异质结半导体材料并在50~60℃环境下干燥1~2小时。
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