CN115323429A - 一种量子点敏化复合光阳极的制备方法、量子点敏化复合光阳极及应用 - Google Patents
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Abstract
本申请提供的量子点敏化复合光阳极及制备方法，将MoS2QDs滴于所述金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极的表面，并于惰性氛围保护下高温煅烧得到MoS2/TiO2的量子点敏化复合光阳极，本申请将MoS2QDs通过将光生电子转移到TiO2纳米棒阵列中达到对其光敏化的效果，增强了复合光阳极整体的光吸收，从而在可见光下激活原始半导体的析氧能力，促进了电荷分离过程，提高了光响应电流，具有易于操作、清洁高效、可规模化生产等优点。另外，本申请还提供了量子点敏化复合光阳极在光电催化中的应用。
Description
技术领域
本申请涉及光电催化制备技术领域，特别涉及一种量子点敏化复合光阳极的制备方法、量子点敏化复合光阳极及应用。
背景技术
光电化学(PEC)电池技术是当今世界备受青睐的一种极具发展潜力的制氢系统。经过全世界科研工作者半个世纪的不懈努力，光电催化剂种类和电池设计策略层出不穷，然而，目前光电催化太阳能转化效率仍然较低，这极大地限制了该技术的工业化应用。因此，如何利用各种巧妙的手段和策略来提高光电催化剂的催化活性便成为了深耕于该领域的科研工作者们亟需攻克的首要难题。
BiVO4、WO3、ZnO以及新型的g-C3N4、MOFs等光阳极材料已经被来自世界各地的科学家们所广泛报道。相比于上述材料，TiO2以其极优的抗光腐蚀和酸碱腐蚀的能力、极低廉的成本、极诱人的长效稳定活性和环境友好性等固有优势，仍然能够在众多光电催化材料中脱颖而出。然而，其过宽的禁带宽度 (约为3.0eV～3.2eV)、较差的光吸收能力、极快的表面电荷复合速率和稀少的表面活性位点也极大地限制了其光电催化性能，严重阻碍了TiO2作为光电催化材料的发展。
通过带隙工程(如杂质掺杂)、缺陷控制、表面等离子体共振(SPR)效应以及量子点和有机染料的表面敏化，可以增加可见光吸收和最大限度地分离载流子，并达到极大促进原始半导体光电催化性能的效果。与此同时，由于其独特的形貌和结构以及特殊的化学特性，二维二硫化物(MoS2、WS2和MoSe2等) 在催化领域同样引起了极大关注。同时，量子点因其极小的尺寸、极大的表面积、以及神奇的量子效应等等独特的优势，在催化性能上往往极大地优于其对应的大尺度材料。因此，量子点材料往往只需少量的负载，即可极大地提升光阳极的催化性能，为光电催化制氢的工业化的实现提供了一条诱人的捷径。综上所述，利用量子点对TiO2材料表面进行修饰和敏化，是一种具有突出优势的构建新型光阳极的明星策略。
发明内容
鉴于此，有必要针对现有技术中存在的缺陷提供一种制备效果优良、工艺简单、且具有工业前景的量子点敏化复合光阳极及其制备方法。
为解决上述问题，本申请采用下述技术方案：
本申请目的之一，提供了一种量子点敏化复合光阳极的制备方法，包括下述步骤：
制备金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极；
将MoS2 QDs滴于所述金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极的表面，并于惰性氛围保护下高温煅烧得到MoS2/TiO2的量子点敏化复合光阳极。
在其中一些实施例中，在制备金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极的步骤中，具体包括下述步骤：
将FTO玻璃基片的导电面朝下置入反应釜中，所述反应釜以聚四氟乙烯为内衬；
将去离子水、浓盐酸及钛酸四丁酯溶液搅拌均匀后加入所述反应釜中，并在150～200℃水热反应15～20h后冷却至室温得到反应后的FTO玻璃基片；
将所述反应后的FTO玻璃基片用去离子水冲洗晾干后于400～600℃下煅烧 2～3h，再冷却至室温，得到所述金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极。
在其中一些实施例中，所述FTO玻璃基片的厚度为2.0～2.2mm，透光率为 80％以上，方阻6～7Ω，FTO膜层厚度为300～350nm。
在其中一些实施例中，在使用所述FTO玻璃基片前，还包括对所述FTO 玻璃基片进行预处理的步骤，所述预处理包括：
将所述FTO玻璃基片剪裁为1×2cm2大小；
将剪裁后的所述FTO玻璃基片依次浸入无水乙醇、丙酮、去离子水、浓硫酸和过氧化氢的混合溶液中超声处理10～20min，其中，所述浓硫酸和过氧化氢的体积比7:3；
再将超声处理后的所述FTO玻璃基片浸泡在去离子水中静置5～15min，用以除去上述超声清洗过程中的各溶剂残留；
最后将静置后的所述FTO玻璃基片浸于无水乙醇10～20min后干燥处理。
在其中一些实施例中，所述浓盐酸在20℃的密度为1.18g/mL，HCl含量 36～38％。
在其中一些实施例中，在将MoS2 QDs滴于所述金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极的表面，并于惰性氛围保护下高温煅烧得到MoS2/TiO2的量子点敏化复合光阳极的步骤中，具体包括下述步骤：
将所述的MoS2 QDs溶液滴于所述金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极的表面，再置于40-80℃蒸干，之后再以Ar为惰性保护气的条件下，在280℃-320℃下高温煅烧0.5-1h得到MoS2/TiO2的量子点敏化复合光阳极。
在其中一些实施例中，所述MoS2 QDs通过水热法合成。
在其中一些实施例中，在所述MoS2 QDs通过水热法合成的步骤中，具体包括下述步骤：
将(NH4)2MoS4、去离子水及N2H4·4H2O混合搅拌后得到混合溶液；
将所述混合溶液置于以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，密封并在 150-200℃下加热18-24h后冷却至室温，再离心15-30min以沉淀除去更大尺寸的粒子；
在上述混合溶液中取含有MoS2 QDs的上清液并经过滤后以除去大尺寸颗粒，得到MoS2 QDs溶液。
本申请目的之二，提供了一种量子点敏化复合光阳极，由所述的量子点敏化复合光阳极的制备方法制备得到。
本申请目的之三，提供了一种量子点敏化复合光阳极在光电催化中的应用。
本申请采用上述技术方案，其有益效果如下：
本申请提供的量子点敏化复合光阳极及制备方法，将MoS2 QDs滴于所述金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极的表面，并于惰性氛围保护下高温煅烧得到 MoS2/TiO2的量子点敏化复合光阳极，本申请将MoS2 QDs通过将光生电子转移到TiO2纳米棒阵列中达到对其光敏化的效果，增强了复合光阳极整体的光吸收，从而在可见光下激活原始半导体的析氧能力，促进了电荷分离过程，提高了光响应电流，具有易于操作、清洁高效、可规模化生产等优点。
本申请提供的量子点敏化复合光阳极，量子点材料只需少量的负载，即可极大地提升光阳极的催化性能，可用于光电催化领域，特别为光电催化制氢的工业化的实现提供了一条捷径。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本本申请提供的量子点敏化复合光阳极的制备方法的步骤流程图。
图2为本申请提供的制备金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极的步骤流程图。
图3为本申请提供的对所述FTO玻璃基片进行预处理的步骤流程图。
图4为本申请提供的在所述MoS2 QDs通过水热法合成的步骤流程图。
图5为本申请实施例1制备得到TiO2光阳极的SEM图。
图6为本申请实施例1制备得到TiO2光阳极的XRD图。
图7为本申请实施例2制备得到MoS2 QDs的TEM图。
图8为本申请实施例2制备得到MoS2 QDs的XPS图。
图9为本申请实施例3制备得到MoS2/TiO2光阳极的XRD图。
图10为本申请实施例3制备得到MoS2/TiO2光阳极的光响应电流J-V图。
具体实施方式
下面详细描述本申请的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。
请参阅图1，为本申请一实施例提供的一种量子点敏化复合光阳极的制备方法，包括下述步骤S110至S120，以下详细说明各个步骤的具体实现方式。
步骤S110：制备金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极。
请参阅图2，为本申请实施例提供的制备金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极的步骤流程图，包括下述步骤S111至步骤S113，以下详细说明各个步骤的实现方式。
步骤S111：将FTO玻璃基片的导电面朝下置入反应釜中，所述反应釜以聚四氟乙烯为内衬。
可以理解，采用聚四氟乙烯内衬，可以更好提高耐高温性能。
在其中一些实施例中，所述FTO玻璃基片的厚度为2.0～2.2mm，透光率为 80％以上，方阻6～7Ω，FTO膜层厚度为300～350nm。
可以理解，FTO膜的厚度和阻抗是成反比的，厚度越厚，阻抗越低，导电性越好。
步骤S112：将去离子水、浓盐酸及钛酸四丁酯溶液搅拌均匀后加入所述反应釜中，并在150～200℃水热反应15～20h后冷却至室温得到反应后的FTO玻璃基片。
在其中一些实施例中，所述浓盐酸在20℃的密度为1.18g/mL，HCl含量 36～38％。
优选地，水热反应的最佳温度为150℃。
需要说明的是，当水热温度控制在150℃，制备得到的金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极比较均匀，性能相对较好。
步骤S113：将所述反应后的FTO玻璃基片用去离子水冲洗晾干后于 400～600℃下煅烧2～3h，再冷却至室温，得到所述金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极。
优选地，煅烧温度为500℃，升温速率为5℃/min。
需要说明的是，当煅烧温度为500℃，制备的金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极晶型和结晶度较好，性能较好。
请参阅图3，在使用所述FTO玻璃基片前，还包括对所述FTO玻璃基片进行预处理的步骤流程图，所述预处理包括下述步骤S210至S240，以下详细说明各个步骤的实现方式。
步骤S210：将所述FTO玻璃基片剪裁为1×2cm2大小。
步骤S220：将剪裁后的所述FTO玻璃基片依次浸入无水乙醇、丙酮、去离子水、浓硫酸和过氧化氢的混合溶液中超声处理10～20min，其中，所述浓硫酸和过氧化氢的体积比7:3。
步骤S230：再将超声处理后的所述FTO玻璃基片浸泡在去离子水中静置 5～15min，用以除去上述超声清洗过程中的各溶剂残留。
步骤S240：最后将静置后的所述FTO玻璃基片浸于无水乙醇10～20min 后干燥处理。
可以理解，本发明通过对FTO玻璃基片进行预处理可以去除基片表面附着的污染物，保证基片表面平整干净，改善基片导电侧的亲水性，从而有利于TiO2纳米柱在基片表面的均匀生长。
本申请上述实施例，利用一步水热法在FTO玻璃基片表面生长出以金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极，所得产品高纯、均匀、规整，煅烧后颜色较浅，导电性能良好。
步骤S120：将MoS2 QDs(二硫化钼量子点)滴于所述金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极的表面，并于惰性氛围保护下高温煅烧得到MoS2/TiO2的量子点敏化复合光阳极。
具体地，将所述的MoS2 QDs溶液滴于所述金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极的表面，再置于60℃蒸干，之后再以Ar为惰性保护气的条件下，在280℃ -320℃下高温煅烧0.5-1h得到MoS2/TiO2的量子点敏化复合光阳极。
优选地，上述MoS2 QDs滴加量为200μL，上述煅烧温度为300℃。
需要说明的是，当MoS2 QDs滴加量为200μL，煅烧温度为300℃，得到 MoS2/TiO2的量子点敏化复合光阳极的光电活性最好。
在其中一些实施例中，所述MoS2 QDs通过水热法合成。
请参阅图4，本申请提供的在所述MoS2 QDs通过水热法合成的步骤中，具体包括下述步骤S310至步骤S330，以下详细说明各个步骤的实现方式。
步骤S310：将(NH4)2MoS4、去离子水及N2H4·4H2O混合搅拌后得到混合溶液；
步骤S320：将所述混合溶液置于以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，密封并在150-200℃下加热18-24h后冷却至室温，再离心15-30min以沉淀除去更大尺寸的粒子；
步骤S330：在上述混合溶液中取含有MoS2 QDs的上清液并经过滤后以除去大尺寸颗粒，得到MoS2 QDs溶液。
本申请上述实施例，采用直接滴加的方法在所述金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极的表面滴加了一定量的MoS2 QDs溶液，其中，二硫化钼量子点作为光敏剂可将光阳极的吸光范围从紫外光有效拓展至可见光，只需极少量负载即可明显抑制载流子复合，极大提高了TiO2光阳极的光电催化活性。
本申请上述实施例提供的量子点敏化复合光阳极及制备方法，将MoS2 QDs 滴于所述金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极的表面，并于惰性氛围保护下高温煅烧得到MoS2/TiO2的量子点敏化复合光阳极，本申请将MoS2 QDs通过将光生电子转移到TiO2纳米棒阵列中达到对其光敏化的效果，增强了复合光阳极整体的光吸收，从而在可见光下激活原始半导体的析氧能力，促进了电荷分离过程，提高了光响应电流，具有易于操作、清洁高效、可规模化生产等优点。
此外，本申请上述实施例利用简单滴加法构建的量子点敏化复合光阳极，由于优秀的量子点敏化效应，该工艺在水分解方面表现出出色的PEC活性。经过优化的MoS2/TiO2光阳极产生的光电流约为纯TiO2的2.8倍，实现单个元件 1+1＞2的效果，产品质量稳定，有利于实现大批量、工业化生产，为器件构建策略开辟新的可能性。
以下结合具体实施例对本申请上述技术方案进行详细说明。
实施例1
金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极的制备
(1)对FTO玻璃基片进行预处理，具体包括如下步骤：
a、将FTO玻璃基片使用玻璃刀剪裁为1×2cm2大小；
b、将剪裁后的FTO玻璃基片依次浸入无水乙醇、丙酮、去离子水、浓硫酸和过氧化氢的混合溶液中超声处理10～20min，其中，所述浓硫酸和过氧化氢的体积比7:3；
c、再将超声处理后的FTO玻璃基片浸泡在去离子水中静置5～15min，用以除去上述超声清洗过程中的各溶剂残留；
d、最后将静置后的FTO玻璃基片浸于无水乙醇10～20min后干燥处理。
(2)将15ml去离子水、15ml浓盐酸和0.5ml钛酸四丁酯加入烧杯中，室温下搅拌15min，得到混合液；
(3)将步骤(1)预处理后的FTO玻璃基片导电面朝下放入以聚四氟乙烯为内衬的高温反应釜中，将步骤(2)所得混合液加入内衬中，烘箱150℃水热反应20h后冷却至室温。
(4)将步骤(3)反应后的样品从内衬中取出，使用去离子水清洗并烘干后，置于马弗炉内500℃下煅烧2h，待冷却至室温，得到金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极。
如图5所示，通过SEM测定TiO2光阳极的微观结构顶视图(上)，可以观察到均匀的、方形的、直径约为200～400nm的纳米棒组成的TiO2阵列。通过 SEM测定TiO2光阳极的微观结构截面图(下)，可以观察到纳米棒高约3μm。
如图6所示，通过XRD衍射图谱确定了TiO2光阳极的晶体结构。光谱中 36.1°、41.2°、54.3°、62.7°、69.0°和69.7°的峰值分别对应于(101)、(111)、(211)、(002)、(301)和(112)的金红石相晶面(JCPDS No.21-1276)。七个星号(◆)标记峰26.4°、33.7°、37.8°、51.5°、61.6°、65.6°和78.7°可归类为FTO玻璃基片。
实施例2
二硫化钼量子点的合成策略
(A)将5mg(NH4)2MoS4溶解于20mL去离子水中得到无色透明溶液，然后向该溶液中滴加500μL水合肼(N2H4·4H2O)。所得溶液体系搅拌5min后装入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，密封并在200℃下加热24h后冷却至室温，11500r/min离心15min以沉淀出去更大尺寸的粒子；
(B)上述体系取含有二硫化钼量子点的上清液装入10mL注射器,通过孔径为0.22μm的过滤头除去大尺寸颗粒，得到MoS2 QDs溶液。
如图7所示，MoS2 QDs为长半轴约4.5nm、短半轴约3.1nm的椭圆形片状形貌，内部晶格常数为0.205nm,对应辉钼矿-2H相的(006)晶面。由此，基本可确定该材料以量子点的形式在溶液中存在，且分散均匀，晶型明确。
如图8所示，为了确定MoS2 QDs材料表面的化学组成，对负载于玻璃表面的MoS2QDs进行了XPS测量。Mo 3d的精细XPS谱图(左)表明，MoS2 QDs 材料表面的Mo元素同时以+4(Mo4+3d5/2～228.8eV；Mo4+3d3/2～232.0eV)、+5 (Mo5+3d5/2～231.9eV；Mo5+3d3/2～235.1eV)、+6(Mo6+3d5/2～233.1eV；Mo6+ 3d3/2～236.3eV)三种状态存在，证明暴露在空气中的MoS2 QDs材料表面被逐步轻微地氧化。S 2p的精细XPS谱图(右)表明，163.44eV和164.55eV可被分配到MoS2 QDs中S的2p3/2和2p1/2，证明了材料中MoS2以主要形式存在； 163.52eV(2p3/2)和164.68eV(2p1/2)左右的S2p双态可归因于二硫化物S22-或多硫化物Sx2-；168.02eV(2p3/2)和169.17eV(2p1/2)分别归属于S-O键，再次证实了MoS2 QDs材料表面具有薄薄的氧化层；综上可知，MoS2 QDs主要由表面轻微氧化的椭圆形二硫化钼纳米片颗粒所构成，同时具有极少的多硫化钼存在。
实施例3
一种量子点敏化复合光阳极的构筑策略
将本申请提供的MoS2 QDs溶液滴于干燥金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极的表面，置于热台上60℃蒸干，之后以Ar为惰性保护气的条件下，在管式炉中280℃-320℃下高温煅烧0.5-1h得到量子点敏化的高效复合光阳极。
如图9所示，通过XRD衍射图谱确定了量子点敏化复合光阳极(MoS2/TiO2光阳极)的晶体结构。由于溶液浓度较低，致使MoS2 QDs负载量也较低，低于XRD测试的最低检出限，因此，MoS2/TiO2材料复合光阳极的XRD特征峰与实施例1制备的金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极的XRD特征峰相重合。同时也说明，较少的量子点负载量即可大幅度提升光阳极的光电催化活性，成本低廉，极具工业化潜力。
实施例4
一种量子点敏化的高效复合光阳极光电化学测试
1、所有光电化学测量均使用CHI660e恒电位仪在室温下的典型三电极电池中进行，其中光阳极(上述所制备样品)为工作电极，Pt箔为对电极，Ag/AgCl 为参比电极。
2、电解液为0.05M Na2SO4溶液，PH＝5.6。
3、将制备好的MoS2/TiO2复合光阳极，插入电解液中，测试面积为1×1cm2。
4、使用集成了100W氙弧灯和AM 1.5滤光片的peccell PEC-L01太阳模拟器在1个模拟太阳光光照下进行光电化学测量。
5、对于光电流测量，使用线性扫描伏安法(LSV)，扫描速率保持在0.05V/s。
6、根据Nernst方程(ERHE＝EAg/AgCl+0.0591pH+EθAg/Cl)，将测得的 Ag/AgCl电极(饱和KCl溶液)电势转换为可逆氢电极(VRHE)电势。
如图10所示，从J-V曲线可以看出，MoS2/TiO2光阳极在1.23V下光电流最高约为1.45mA/cm2(1.23vs.RHE)，是纯TiO2光阳极的2.8倍，表现出优异的PEC性能，证实了MoS2QDs敏化方法在改善太阳光转换过程中的有效作用。
可以理解，以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上仅为本申请的较佳实施例而已，仅具体描述了本申请的技术原理，这些描述只是为了解释本申请的原理，不能以任何方式解释为对本申请保护范围的限制。基于此处解释，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进，及本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本申请的其他具体实施方式，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种量子点敏化复合光阳极的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
制备金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极；
将MoS2 QDs滴于所述金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极的表面，并于惰性氛围保护下高温煅烧得到MoS2/TiO2的量子点敏化复合光阳极。
2.如权利要求1所述的量子点敏化复合光阳极的制备方法，其特征在于，在制备金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极的步骤中，具体包括下述步骤：
将FTO玻璃基片的导电面朝下置入反应釜中，所述反应釜以聚四氟乙烯为内衬；
将去离子水、浓盐酸及钛酸四丁酯溶液搅拌均匀后加入所述反应釜中，并在150～200℃水热反应15～20h后冷却至室温得到反应后的FTO玻璃基片；
将所述反应后的FTO玻璃基片用去离子水冲洗晾干后于400～600℃下煅烧2～3h，再冷却至室温，得到所述金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极。
3.如权利要求2所述的量子点敏化复合光阳极的制备方法，其特征在于，所述FTO玻璃基片的厚度为2.0～2.2mm，透光率为80％以上，方阻6～7Ω，FTO膜层厚度为300～350nm。
4.如权利要求3所述的量子点敏化复合光阳极的制备方法，其特征在于，在使用所述FTO玻璃基片前，还包括对所述FTO玻璃基片进行预处理的步骤，所述预处理包括：
将所述FTO玻璃基片剪裁为1×2cm2大小；
将剪裁后的所述FTO玻璃基片依次浸入无水乙醇、丙酮、去离子水、浓硫酸和过氧化氢的混合溶液中超声处理10～20min，其中，所述浓硫酸和过氧化氢的体积比7:3；
再将超声处理后的所述FTO玻璃基片浸泡在去离子水中静置5～15min，用以除去上述超声清洗过程中的各溶剂残留；
最后将静置后的所述FTO玻璃基片浸于无水乙醇10～20min后干燥处理。
5.如权利要求4所述的量子点敏化复合光阳极的制备方法，其特征在于，所述浓盐酸在20℃的密度为1.18g/mL，HCl含量36～38％。
6.如权利要求1所述的量子点敏化复合光阳极的制备方法，其特征在于，在将MoS2 QDs滴于所述金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极的表面，并于惰性氛围保护下高温煅烧得到MoS2/TiO2的量子点敏化复合光阳极的步骤中，具体包括下述步骤：
将所述的MoS2 QDs溶液滴于所述金红石相TiO2纳米棒阵列光阳极的表面，再置于40-80℃蒸干，之后再以Ar为惰性保护气的条件下，在280℃-320℃下高温煅烧0.5-1h得到MoS2/TiO2的量子点敏化复合光阳极。
7.如权利要求6所述的量子点敏化复合光阳极的制备方法，其特征在于，所述MoS2 QDs通过水热法合成。
8.如权利要求7所述的量子点敏化复合光阳极的制备方法，其特征在于，在所述MoS2QDs通过水热法合成的步骤中，具体包括下述步骤：
将(NH4)2MoS4、去离子水及N2H4·4H2O混合搅拌后得到混合溶液；
将所述混合溶液置于以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，密封并在150-200℃下加热18-24h后冷却至室温，再离心15-30min以沉淀除去更大尺寸的粒子；
在上述混合溶液中取含有MoS2 QDs的上清液并经过滤后以除去大尺寸颗粒，得到MoS2QDs溶液。
9.一种量子点敏化复合光阳极，其特征在于，由权利要求1至8任一项所述的量子点敏化复合光阳极的制备方法制备得到。
10.一种如权利要求9所述的量子点敏化复合光阳极在光电催化中的应用。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 蔡卫东: "湿法制备黑Si光阴极及其光电化学性能增强的研究", 《中国硕士论文电子期刊工程科技Ⅰ辑》, no. 5, 15 May 2021 (2021-05-15), pages 1 - 68 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2024051019A1 (zh) * | 2022-09-05 | 2024-03-14 | 深圳先进技术研究院 | 一种量子点敏化复合光阳极的制备方法、量子点敏化复合光阳极及应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2024051019A1 (zh) | 2024-03-14 |
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