CN110124701A - 一种二硫化钼量子点/二氧化钛纳米片复合光催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二维结构的MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片复合光催化剂的制备方法及其应用，该复合光催化剂是以水热合成法分别制备的出二维（001）TiO2纳米片和MoS2量子点，然后通过自组装的方法在二维（001）TiO2纳米片中引入MoS2量子点，从而构建出二维结构的MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片复合光催化剂。本发明所得复合光催化剂在模拟太阳光的作用下展现出优异的降解有机污染物罗丹明B（RhB）的性能，且其制备方法简单，易于操作，适合推广应用。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料制备技术领域，具体涉及一种MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片复合光催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
能源和环境问题是目前全世界人们迫切需要解决的两大问题。现今，半导体光催化技术被认为是解决能源和环境危机最有发展前景的技术之一。半导体光催化技术主要是利用太阳能转化成化学能，涉及的主要反应有光催化分解水制氢和制氧气、还原温室气体二氧化碳和分解有机污染物，是一种绿色、安全和无污染的技术。自1972年首次发现半导体TiO2单晶光电极在紫外线的作用下将水分解成氢气和氧气以来，光催化已经成为一门新兴学科，受到国内外各个领域研究者的青睐。然而，迄今为止由于光催化材料的限制，光催化技术尚未实现大规模商业化。所以，开发出高效、稳定和低廉的光催化系统，是当前和未来光催化研究的最前沿及最核心的问题之一。
二氧化钛（TiO2）光催化剂因其成本低、化学稳定性高、无毒和催化活性高引起众多科学研究者的广泛关注。与传统的（101）晶面的TiO2材料相比，暴露（001）晶面的二氧化钛纳米片由于其具有更高的表面能和吸附能力，展现出更优异的光催化性能。但是，由于TiO2的禁带宽度较大，只能利用太阳光谱中4%左右的紫外光区域，并且它的光生载流子的复合率高，导致了其太阳能利用率和量子效率低，限制了其应用。目前已经有很多改性的方法，像掺杂、敏化、半导体复合和助催化剂耦合等，这些方法能显著地提高二氧化钛的光催化活性。在这些方法中，助催化剂修饰不仅仅能够降低TiO2基体反应的活化能，还能够提供更多的活性位点参与反应，以此来提高光生载流子的分离和转移效率，从而进一步提高光催化剂的活性。因此，利用助催化剂进行半导体材料的改性是一种非常有效的方法。然而，现在大多数助催化剂还是以贵金属为主，但其昂贵的价格让人望而却步，限制了其应用。所以说，寻找一种高效廉价的助催化剂替代贵金属去修饰光催化剂提高其光催化反应效率是迫切需要的。
过渡金属硫化钼（MoS2）被认为是取代贵金属最有前途的一类助催化剂。MoS2结构中的S-Mo-S基团会在边缘产生不饱和的Mo和S原子，而它们将作为活性位点应用在光催化反应中，这就有利于光催化效率的提高。在众多不同MoS2形貌中，由于量子点（QDs）具有更小的比表面积，会导致MoS2产生更多的活性位点，更有利于光催化反应的进行。Gao等人（Appl. Catal. B: Environ., 2017, 210: 45-56）就制备了MoS2量子点、石墨烯和MOF材料的复合光催化剂，由于MoS2量子点的引入，显著地提高其光催化制氢效率。Wang等人（ChemSusChem, 2018, 11(10): 1708-1721.）制备了MoS2量子点与TiO2纳米管的复合光催化剂，展示了高效的光催化产氢活性。这些研究结果表明，以过渡金属硫化物MoS2为助催化剂，尤其是利用量子点的特性，能显著地提高光催化反应的效率。因此，本发明充分利用MoS2量子点助催化剂的优势，引入到暴露面（001）TiO2上，有望得到高效的光催化剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二维结构的MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片复合光催化剂的制备方法及其应用，其通过简单的水热反应分别制备出二维的（001）TiO2纳米片和MoS2量子点，再利用自组装的方法将两者复合，所构建的二维结构的MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片复合光催化剂具有优异的可见光光催化降解有机污染物的性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种二维结构的MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片复合光催化剂的制备方法，其是采用水热合成法分别制备出二维（001）TiO2纳米片和MoS2量子点（MoS2 QDs），然后通过自组装的方法在二维（001）TiO2纳米片中引入MoS2 QDs，构建出具有二维结构的MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片复合光催化剂。其具体包括如下步骤：
1）二维（001）TiO2纳米片的制备
将0.07 mol钛源和0.07mol氢氟酸分别加入到100 mL的反应釜中，持续搅拌一个小时后把反应釜放置到烘箱中，180 ℃持续反应24 h；待反应结束后先用乙醇洗涤，再用去离子水洗涤，再放置在60 ℃烘箱中烘干12 h，即得二维（001）TiO2纳米片；
2）MoS2 QDs的制备
将1mmol (NH4)6Mo7O24·4H2O和30 mmol硫脲加入到40 mL去离子水中，持续搅拌1 h，然后把混合均匀的溶液移至50 mL的反应釜中，放置在烘箱中保持200 ℃反应20-24 h，待反应结束后离心，真空干燥，得MoS2；称取1 g制备好的MoS2分散至100 mL DMF中，超声处理30-60 min，然后转移到250ml 圆底烧瓶中，在140 ℃油浴条件下反应6-12 h，待反应后抽滤，所得黄色滤液即为MoS2 QDs溶液；
3）MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片复合材料的制备
将0.7g步骤1）制得的（001）TiO2纳米片分散到去离子水中，然后加入4-16 mL步骤2）制得的MoS2 QDs溶液，持续搅拌12-24 h使其进行静电自组装，离心真空烘干，制备得到所述MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片复合光催化剂。
步骤1）中所述钛源包括钛酸四丁酯、异丙醇钛、四氯化钛中的任意一种或几种。
本发明所得二维结构的MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片复合光催化剂在模拟太阳光激发下，可以有效降解有机污染物RhB。
本发明的显著优点在于：
本发明针对现有光催化技术存在的问题，特别是TiO2催化材料存在光吸收范围窄和太阳能转化效率低下等问题，提供一种自组装方法合成的具有二维结构的MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片复合光催化剂。该复合光催化剂是一种二维的纳米异质结构，在模拟太阳光激发下展现出优异的光催化降解性能，且其制备方法简单，易于操作，适合推广应用。
附图说明
图1为实施例1制得的TiO2纳米片和实施例2制得的MoS2/（001）TiO2纳米片的XRD对比图。
图2为实施例1制得的TiO2纳米片（A和B）和实施例2制得的MoS2/（001）TiO2纳米片（C和D）的TEM和HRTEM图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
二维（001）TiO2纳米片的制备
将0.07 mol的钛酸四丁酯和3.525 mL氢氟酸 (40 wt%，0.07mol)分别加入到100 mL的反应釜中，持续搅拌一个小时后把反应釜放置到烘箱中，保持180 ℃持续反应24 h；待反应结束后先用乙醇洗涤，再用去离子水洗涤，然后放置在60 ℃烘箱中烘干12 h，得到（001）TiO2纳米片，样品编号为1。
实施例2
1）二维（001）TiO2纳米片的制备
将0.07 mol的钛酸四丁酯和3.525 mL氢氟酸 (40 wt%，0.07mol)分别加入到100 mL的反应釜中，持续搅拌一个小时后把反应釜放置到烘箱中，保持180 ℃持续反应24 h；待反应结束后先用乙醇洗涤，再用去离子水洗涤，然后放置在60 ℃烘箱中烘干12 h，得到（001）TiO2纳米片。
2）MoS2量子点的制备
将1mmol (NH4)6Mo7O24·4H2O（钼酸铵）和30 mmol硫脲加入到40 mL去离子水中，持续搅拌1 h，然后把混合均匀的溶液移至50 mL的反应釜中，放置在烘箱中保持200 ℃反应为20h，待反应结束后离心，然后真空干燥，得MoS2；称取1 g上述制备的MoS2，分散至100ml DMF中，超声处理30 min，然后转移到250ml 圆底烧瓶中，在140 ℃油浴条件下反应6 h，待反应后抽滤，抽滤后的黄色溶液就是MoS2量子点溶液；
3）MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片复合材料的制备
将MoS2 QDs和TiO2纳米片通过静电自组装的方式进行制备，即将0.7g（001）TiO2纳米片分散到去离子水中，然后加入8mL MoS2量子点溶液，持续搅拌24 h，离心真空烘干，制备得到MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片，样品编号为2。
实施例3
1）MoS2量子点的制备
将1mmol (NH4)6Mo7O24·4H2O（钼酸铵）和30 mmol硫脲加入到40 mL去离子水中，持续搅拌1 h，然后把混合均匀的溶液移至50 mL的反应釜中，放置在烘箱中保持200 ℃反应为20h，待反应结束后离心，然后真空干燥，得MoS2；称取1 g上述制备的MoS2，分散至100ml DMF中，超声处理30 min，然后转移到250ml 圆底烧瓶中，在140 ℃油浴条件下反应6 h，待反应后抽滤，抽滤后的黄色溶液就是MoS2量子点溶液；
2）MoS2 QDs/（101）TiO2纳米片复合材料的制备
将MoS2 QDs和商业TiO2通过静电自组装的方式进行制备，即将0.7g（101）TiO2分散到去离子水中，然后加入8mL MoS2量子点溶液，持续搅拌24 h，离心真空烘干，制备得到MoS2 QDs/（101）TiO2样品，样品编号为3。
实施例4
将实施例2步骤2）中MoS2制备的水热反应时间由20 h改为24 h，其余步骤同实施例2，所得MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片的样品编号为4。
实施例5
将实施例2步骤2）中MoS2制备的油浴反应时间由6 h改为12 h，其余步骤同实施例2，所得MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片的样品编号为5。
实施例6
将实施例2步骤2）中MoS2制备的超声处理时间由30 min改为60 min，其余步骤同实施例2，所得MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片的样品编号为6。
实施例7
将实施例2步骤3）中MoS2 QDs DMF溶液的加入量由8 mL改为4 mL，其余步骤同实施例2，所得MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片的样品编号为7。
实施例8
将实施例2步骤3）中MoS2 QDs DMF溶液的加入量由8 mL改为16 mL，其余步骤同实施例2，所得MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片的样品编号为8。
实施例9
将实施例2步骤1）中所用钛酸四丁酯改为异丙醇钛，其余步骤同实施例2，所得MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片的样品编号为9。
实施例10
将实施例2步骤1）中所用钛酸四丁酯改为四氯化钛，其余步骤同实施例2，所得MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片的样品编号为10。
图1为实施例1制得的TiO2纳米片和实施例2制得的MoS2/（001）TiO2纳米片的XRD对比图。图1展示了TiO2和MoS2/（001）TiO2为锐钛矿的TiO2，说明引入MoS2量子点并没有改变TiO2的结构，由于MoS2量子点高度分散在TiO2纳米片上，因此XRD检测中并没有发现MoS2的特征衍射峰。
图2为实施例1制得的TiO2纳米片和实施例2制得的MoS2/（001）TiO2纳米片的TEM和HRTEM图。图中清楚地展示了TiO2的晶格条纹为0.35 nm，归属于TiO2（101）特征晶格条纹。其中，MoS2/（001）TiO2纳米片的HRTEM图展示了两个晶格条纹0.35 nm和0.23 nm，它们归属于TiO2（101）特征晶格条纹和MoS2（103）特征晶格条纹，说明本发明成功地制备出MoS2/（001）TiO2纳米片复合光催化剂。
光催化降解性能的评价
将80mg催化剂加入到80mL、10 ppm的RhB溶液中，持续搅拌和暗吸附60min，以保证催化剂的吸附/脱附平衡。待暗吸附完毕后，开卤灯光照，每隔一定的时间取4 mL反应液离心，然后取上清液在紫外可见分光光度计上测试，实验结果见表1。
表1 不同催化剂样品对罗丹明B的降解情况
由表1可见，本发明MoS2/（001）TiO2纳米片具有最高的光催化活性，在60 min内能完全降解RhB污染物，而MoS2/（101）TiO2复合物在相同时间内的降解率为70%，说明MoS2/（001）TiO2纳米片是一种更高效的光催化剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (5)
1. 一种二维结构的MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片复合光催化剂的制备方法，其特征在于：采用水热合成法分别制备出二维（001）TiO2纳米片和MoS2 QDs，然后通过自组装的方法在二维（001）TiO2纳米片中引入MoS2 QDs，构建出具有二维结构的MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片复合光催化剂。
2. 根据权利要求1所述的二维结构的MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）二维（001）TiO2纳米片的制备
将0.07 mol钛源和0.07mol氢氟酸分别加入到反应釜中，持续搅拌一个小时后把反应釜放置到烘箱中，180 ℃持续反应24 h；待反应结束后先用乙醇洗涤，再用去离子水洗涤，60 ℃烘干12 h，即得二维（001）TiO2纳米片；
2）MoS2 QDs的制备
将1mmol (NH4)6Mo7O24·4H2O和30 mmol硫脲加入到40 mL去离子水中，持续搅拌1 h，然后把混合均匀的溶液移至反应釜中，放置在烘箱中保持200 ℃反应20-24 h，待反应结束后离心，真空干燥，得MoS2；称取1 g制备好的MoS2分散至100 mL DMF中，超声处理30-60 min，然后在140 ℃油浴条件下反应6-12 h，待反应后抽滤，所得滤液即为MoS2 QDs溶液；
3）MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片复合材料的制备
将0.7g步骤1）制得的（001）TiO2纳米片分散到去离子水中，然后加入4-16 mL步骤2）制得的MoS2 QDs溶液，持续搅拌12-24 h使其进行静电自组装，离心真空烘干，制备得到所述MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片复合光催化剂。
3. 根据权利要求2所述的二维结构的MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述钛源包括钛酸四丁酯、异丙醇钛、四氯化钛中的任意一种或几种。
4. 一种如权利要求1所述的二维结构的MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片复合光催化剂在光催化降解有机污染物中的应用。
5. 根据权利要求4所述的二维结构的MoS2 QDs/（001）TiO2纳米片复合光催化剂在光催化降解有机污染物中的应用，其特征在于：所述有机污染物为罗丹明B。
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