CN111146006A - 一种半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料的制备方法。包括：(1)制备半导体型MoS2电极；(2)配制十六烷基溴化铵的乙腈溶液；(3)组装电化学反应装置；(4)通电进行电化学反应；(5)电化学反应后，将半导体型MoS2移入有机溶剂，得混合液；(6)将混合液超声处理后分离，取分离后上清液，得半导体型MoS2量子点的有机溶液；(7)将TiO2纳米棒阵列样品置于半导体型MoS2量子点的有机溶液中并超声处理，然后升温热处理，得半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料。本发明的制备方法简单、便于工业生产，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，光催化剂在环境治理、消毒杀菌等领域被广泛研究。TiO2材料具有良好的稳定性、无毒，且其具有优异的光催化特性，因此被广泛地用作光催化剂。但TiO2材料的能带隙较宽约为3.0-3.2eV，因而光谱响应范围较窄，仅能吸收紫外光区波段，所以对太阳光的利用率较低。
另一方面，半导体型MoS2材料的能带隙较窄约为1.2-1.9eV，且MoS2量子点具有非常大的比表面积和极高的表面原子比，在电子、光电子器件和催化在内的多个领域都有潜在应用，备受研究者关注。在实际应用中，复合结构材料往往可以同时具备各单组分材料的特性，不仅性能上能够形成互补作用，而且还衍生出新的协同功能。因此，构建MoS2量子点和TiO2复合纳米材料有望在光电催化领域得到了广泛应用。为此，本发明提出一种实验条件较为温和，半导体型MoS2量子点和TiO2复合纳米材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单、便于工业生产的半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以半导体型MoS2粉体为原料、玻璃为衬底，制备半导体型MoS2电极；
(2)配制十六烷基溴化铵的乙腈溶液；
(3)以半导体型MoS2电极为阴极，以十六烷基溴化铵的乙腈溶液为电解液，以碳棒电极为阳极，组装电化学反应装置；
(4)对电化学反应装置通电，进行电化学反应；
(5)电化学反应后，将阴极上的半导体型MoS2移入有机溶剂中，得到混合液；
(6)将混合液超声处理，然后离心分离，取分离后的上清液，得到半导体型MoS2量子点的有机溶液；
(7)将TiO2纳米棒阵列样品置于半导体型MoS2量子点的有机溶液中并超声处理，取出样品后,进行升温热处理，即得到半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料。
进一步，步骤(1)中所述制备半导体型MoS2电极，包括如下步骤：①常温下将半导体型MoS2粉体，置于有机溶剂中搅拌，制得半导体型MoS2的有机悬浮液；②将半导体型MoS2的有机悬浮液涂于玻璃衬底上，干燥，制得半导体型MoS2电极。
进一步，所述半导体型MoS2电极的制备步骤，步骤①中所述有机溶剂为乙醇、甲醇、N-甲基吡咯烷酮中任一种,所述半导体型MoS2的有机悬浮液的浓度为1-20mg/ml。
进一步，所述半导体型MoS2电极的制备步骤，步骤②中所述干燥温度为60-90℃，干燥时间为30-60分钟，所述玻璃衬底尺寸为0.1-1cm2。
进一步，步骤(2)中所述十六烷基溴化铵的乙腈溶液的浓度为5-15mg/ml。
进一步，步骤(3)中所述半导体型MoS2电极与所述碳棒电极间距离为0.5-1.5cm。
进一步，步骤(4)中所述电化学反应的电压为5V-12V，所述电化学反应的时间为60-150分钟。
进一步，步骤(5)中所述有机溶剂以为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中任一种。
进一步，步骤(6)中所述超声处理时间为20-80分钟，所述离心分离时间为10-30分钟，且离心机的转速为8000-10000rpm。
进一步，步骤(7)中所述TiO2纳米棒阵列竖直生长在FTO导电玻璃上。
进一步，步骤(7)中所述超声处理时间为30-60分钟，所述升温热处理采用管式气氛炉在保护气体下进行升温热处理。
进一步，所述保护气为氮气、氩气、氦气中任一种，所述管式气氛炉升温速率为5-10℃/min，升温至100-200℃，升温后保持20-60分钟。
本发明的有益效果：
以半导体型MoS2粉体为原料，在制备过程中半导体型MoS2的晶相不发生变化，从而制备出半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料；制备的半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料具有良好的光电催化性能，可以应用于光电催化降解有机污染物领域，在光电催化领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细阐述：
实施例1
(1)常温条件下，将半导体型MoS2粉体置于1ml乙醇中并搅拌均匀，制得浓度为1mg/ml的半导体型MoS2的乙醇悬浮液，取100μl半导体型MoS2的乙醇悬浮液涂于尺寸大小为0.5cm2的玻璃衬底上，并于80℃的烘箱中进行干燥处理30分钟，制得半导体型MoS2电极；
(2)称取150mg的十六烷基溴化铵，置于乙腈溶剂中，搅拌均匀，配制成浓度为10mg/ml的十六烷基溴化铵的乙腈溶液；
(3)将上述所配制的十六烷基溴化铵的乙腈溶液作为电解液，置于50ml烧杯中；将制得的半导体型MoS2电极用导电铜胶带连接，作为电化学反应的阴极，将碳棒电极作为电化学反应的阳极，半导体型MoS2电极与碳棒电极间距离为1cm，组装电化学反应装置；
(4)将上述的阴极和阳极，通过导线连接到电压为5V的直流稳压电源上，对电化学反应装置通电，进行60分钟电化学反应；
(5)电化学反应后，将阴极取出，并将阴极上的半导体型MoS2的移入2mlN,N-二甲基甲酰胺溶剂中，得到混合液；
(6)对混合液进行超声20分钟后，以10000rpm的转速对混合液离心分离10分钟，取分离后的上清液，得半导体型MoS2量子点的N,N-二甲基甲酰胺溶液；
(7)将竖直生长在FTO导电玻璃上的TiO2纳米棒阵列样品置于半导体型MoS2量子点的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声处理30分钟，取出样品，置于管式气氛炉中、以5℃/分钟的升温速率、以氮气作为保护气进行升温热处理，升温至100℃，升温后保持20分钟，得到半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料。
所得半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料，通过SEM表征得到TiO2纳米棒阵列竖直生长在FTO导电玻璃上，其结构如图1所示，TiO2纳米棒的长度为600-800nm、直径为60-100nm，TiO2纳米棒阵列的晶型为金红石型；通过TEM表征得到半导体型MoS2量子点尺寸大小为2-5nm，半导体型MoS2量子点层数为1-4层，半导体型MoS2量子点修饰在二氧化钛纳米棒的外表面。
实施例2
(1)常温条件下，将半导体型MoS2粉体置于1ml甲醇中并搅拌均匀，制得浓度为20mg/ml半导体型MoS2的甲醇悬浮液，取200μl半导体型MoS2的甲醇悬浮液涂于尺寸大小为1cm2的玻璃衬底上，并于60℃的烘箱中进行干燥处理45分钟，制得半导体型MoS2电极；
(2)称取300mg的十六烷基溴化铵，置于乙腈溶剂中，搅拌均匀，配制成浓度为15mg/ml的十六烷基溴化铵的乙腈溶液；
(3)将上述所配制的十六烷基溴化铵的乙腈溶液作为电解液，置于50ml烧杯中；将制得的半导体型MoS2电极用导电铜胶带连接，作为电化学反应的阴极，将碳棒电极作为电化学反应的阳极，半导体型MoS2电极与碳棒电极间距离为0.5cm，组装电化学反应装置；
(4)将上述的阴极和阳极，通过导线连接到电压为8V的直流稳压电源上，对电化学反应装置通电，进行100分钟电化学反应；
(5)电化学反应后，将阴极取出，并将阴极上的半导体型MoS2的移入2mlN-甲基吡咯烷酮溶剂中，得到混合液；
(6)对混合液进行超声50分钟后，以9000rpm的转速对混合液离心分离20分钟，取分离后的上清液，得半导体型MoS2量子点的N-甲基吡咯烷酮溶液；
(7)将竖直生长在FTO导电玻璃上的TiO2纳米棒阵列样品置于半导体型MoS2量子点的N-甲基吡咯烷酮溶液中，超声处理60分钟，取出样品，置于管式气氛炉中、以7℃/分钟的升温速率、以氦气作为保护气进行升温热处理，升温至200℃，升温后保持45分钟，得到半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料。
所得半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料，通过SEM表征得到TiO2纳米棒阵列竖直生长在FTO导电玻璃上，TiO2纳米棒的长度为600-800nm、直径为60-100nm，TiO2纳米棒阵列的晶型为金红石型；通过TEM表征得到半导体型MoS2量子点尺寸大小为5-15nm，半导体型MoS2量子点层数为4-12层，半导体型MoS2量子点修饰在二氧化钛纳米棒的外表面。
实施例3
(1)常温条件下，将半导体型MoS2粉体置于1mlN-甲基吡咯烷酮中并搅拌均匀，制得浓度为1mg/ml半导体型MoS2的N-甲基吡咯烷酮悬浮液，取200μl半导体型MoS2的N-甲基吡咯烷酮悬浮液涂于尺寸大小为0.1cm2的玻璃衬底上，并于90℃的烘箱中进行干燥处理60分钟，制得半导体型MoS2电极；
(2)称取200mg的十六烷基溴化铵，置于乙腈溶剂中，搅拌均匀，配制成浓度为5mg/ml的十六烷基溴化铵的乙腈溶液；
(3)将上述所配制的十六烷基溴化铵的乙腈溶液作为电解液，置于50ml烧杯中；将制得的半导体型MoS2电极用导电铜胶带连接，作为电化学反应的阴极，将碳棒电极作为电化学反应的阳极，半导体型MoS2电极与碳棒电极间距离为1.5cm，组装电化学反应装置；
(4)将上述的阴极和阳极，通过导线连接到电压为12V的直流稳压电源上，对电化学反应装置通电，进行150分钟电化学反应；
(5)电化学反应后，将阴极取出，并将阴极上的半导体型MoS2的移入2mlN,N-二甲基甲酰胺溶剂中，得到混合液；
(6)对混合液进行超声80分钟后，以8000rpm的转速对混合液离心分离30分钟，取分离后的上清液，得半导体型MoS2量子点的N,N-二甲基甲酰胺溶液；
(7)将竖直生长在FTO导电玻璃上的TiO2纳米棒阵列样品置于半导体型MoS2量子点的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，超声处理45分钟，取出样品，置于管式气氛炉中、以10℃/分钟的升温速率、以氩气作为保护气进行升温热处理，升温至150℃，升温后保持60分钟，得到半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料。
所得半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料，通过SEM表征得到TiO2纳米棒阵列竖直生长在FTO导电玻璃上，TiO2纳米棒的长度为600-800nm、直径为60-100nm，TiO2纳米棒阵列的晶型为金红石型；通过TEM表征得到半导体型MoS2量子点尺寸大小为8-15nm，半导体型MoS2量子点层数为5-10层，半导体型MoS2量子点修饰在二氧化钛纳米棒的外表面。
上述为本发明的较佳实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。凡由本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)以半导体型MoS2粉体为原料、玻璃为衬底，制备半导体型MoS2电极；
(2)配制十六烷基溴化铵的乙腈溶液；
(3)以半导体型MoS2电极为阴极，以十六烷基溴化铵的乙腈溶液为电解液，以碳棒电极为阳极，组装电化学反应装置；
(4)对电化学反应装置通电，进行电化学反应；
(5)电化学反应后，将阴极上的半导体型MoS2移入有机溶剂中，得到混合液；
(6)将混合液超声处理，然后离心分离，取分离后的上清液，得到半导体型MoS2量子点的有机溶液；
(7)将TiO2纳米棒阵列样品置于半导体型MoS2量子点的有机溶液中并超声处理，取出样品后,进行升温热处理，即得到半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述制备半导体型MoS2电极，包括如下步骤：①常温下将半导体型MoS2粉体，置于有机溶剂中搅拌，制得半导体型MoS2的有机悬浮液；②将半导体型MoS2的有机悬浮液涂于玻璃衬底上，干燥，制得半导体型MoS2电极。
3.根据权利要求2所述的一种半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料的制备方法，其特征在于，所述半导体型MoS2电极的制备步骤，步骤①中所述有机溶剂为乙醇、甲醇、N-甲基吡咯烷酮中任一种,所述半导体型MoS2的有机悬浮液的浓度为1-20mg/ml；步骤②中所述干燥温度为60-90℃，干燥时间为30-60分钟，所述玻璃衬底尺寸为0.1-1cm2。
4.根据权利要求1所述的一种半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述十六烷基溴化铵的乙腈溶液的浓度为5-15mg/ml。
5.根据权利要求1所述的一种半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述半导体型MoS2电极与所述碳棒电极间距离为0.5-1.5cm。
6.根据权利要求1所述的一种半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述电化学反应的电压为5V-12V，所述电化学反应的时间为60-150分钟。
7.根据权利要求1所述的一种半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述有机溶剂以为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中任一种。
8.根据权利要求1所述的一种半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述超声处理时间为20-80分钟，所述离心分离时间为10-30分钟，且离心机的转速为8000-10000rpm。
9.根据权利要求1所述的一种半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述超声处理时间为30-60分钟，所述升温热处理采用管式气氛炉在保护气体下进行升温热处理。
10.根据权利要求9所述的一种半导体型MoS2量子点修饰的TiO2纳米棒阵列复合材料的制备方法，其特征在于，所述保护气为氮气、氩气、氦气中任一种，所述管式气氛炉升温速率为5-10℃/min，升温至100-200℃，升温后保持20-60分钟。
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| CN115323429A (zh) * | 2022-09-05 | 2022-11-11 | 深圳先进技术研究院 | 一种量子点敏化复合光阳极的制备方法、量子点敏化复合光阳极及应用 |
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| CN111799467B (zh) * | 2020-07-20 | 2022-11-18 | 陕西科技大学 | 一种用于钠离子电池负极的MoS2/MoS2纳米复合材料及其制备方法 |
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| WO2024051019A1 (zh) * | 2022-09-05 | 2024-03-14 | 深圳先进技术研究院 | 一种量子点敏化复合光阳极的制备方法、量子点敏化复合光阳极及应用 |
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