CN107675200A - 一种改性g‑C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极及其应用 - Google Patents

一种改性g‑C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性g‑C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极及其应用，所述改性g‑C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极的制备方法如下：S1：将导电玻璃置于生长液中，通过溶剂热合成法在导电玻璃上合成TiO2纳米线，用惰性气体吹干备用；S2：在坩埚中放入g‑C3N4前驱体和巴比妥酸的混合物，然后将S1所得TiO2纳米线放置于坩埚内所述混合物的上方，通过类化学气相沉积法在马弗炉中煅烧即得改性g‑C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极；其中，所述g‑C3N4前驱体和巴比妥酸的质量比为10～10000：1～100。本发明提供的改性g‑C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极具有较好的耐光腐蚀、光电化学性能和稳定性，可用于分解水制氢。

Description

一种改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极及其应用
技术领域
本发明涉及材料制备及光催化分解水技术领域，具体地，涉及一种改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极及其应用。
背景技术
随着人类社会的进步和全球工业的发展，石油、煤矿等一次化石能源供需紧缺形势日益严峻，环境恶劣形势不容乐观，能源问题和环境问题成为世界各国可持续发展道路上的两大难题，寻找一种可再生、可循环利用的清洁能源迫在眉睫，氢能的可再生性及无污染的燃烧过程使其在清洁能源中脱颖而出。化石燃料制氢和电解水制氢是目前制氢的主要方法，但是这两种技术均需要消耗额外的能源来达到目的，而光催化技术由于可直接利用太阳能制氢备受关注，成为了缓解能源危机和环境污染最有应用价值的技术之一。
TiO2被认为是目前研究最深入、最广泛的一种光催化材料，但是面临着禁带宽度较宽（3.0~3.2eV），只能吸收太阳光中占总量不到5%的紫外光，而对占太阳能量43%的可见光无法发挥作用，且复合严重、量子效率低下等问题。研究表明，通过掺杂、量子点敏化、与窄带隙半导体复合等方式可以提高TiO2的光催化性能。目前，在已经公开的TiO2基光电极中，中国专利CN106637289A中所制备的CdSe量子点敏化二氧化钛纳米棒光电极表现出了优异的光电化学性能，并能光电催化葡萄糖制氢。但是，硒化镉等量子点存在光腐蚀严重、含有重金属元素造成环境污染的问题。
因此，很有必要研发一种耐光腐蚀、无污染、同时具有较好光电化学性能和稳定性，制备方法简单的纳米线光阳极。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极，本发明提供的改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极具有较好的耐光腐蚀、光电化学性能和稳定性，可用于分解水制氢。
本发明的另一目的在于提供上述改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极在光分解水产氢中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极，所述改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极的制备方法如下：
S1：将导电玻璃置于生长液中，通过溶剂热合成法在导电玻璃上合成TiO2纳米线，用惰性气体吹干备用；
S2：在坩埚中放入g-C3N4前驱体和巴比妥酸的混合物，然后将S1所得TiO2纳米线放置于坩埚内所述混合物的上方，通过类化学气相沉积法在马弗炉中煅烧即得改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极；
其中，所述g-C3N4前驱体和巴比妥酸的质量比为10～10000：1～100。
本发明针对目前CdS、CdSe等量子点光腐蚀严重且存在污染隐患的问题，利用稳定性能优异、环境友好的非金属g-C3N4量子点来代替CdS、CdSe敏化TiO2光电极。另外，本发明还通过特定质量比的巴比妥酸对g-C3N4前驱体进行改性，得到的改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极表现出了更优异的稳定性及光催化产氢性能。
目前TiO2与量子点相结合的光电极，通常是将通过酸处理或者透析过程制备量子点再与TiO2物理混合形成接触，此过程复杂且耗时长，还会产生大量的酸废液造成污染。本发明的发明人经过众多尝试之后，发现当选用本发明S2中提供的类化学气相沉积的方法可一步在TiO2纳米线上合成g-C3N4量子点，操作工序更为简单、耗时短且污染少。同时，还克服了g-C3N4量子点合成工序复杂的问题。
优选地，所述g-C3N4前驱体和巴比妥酸的质量比为10～10000：1～100。
优选地，所述g-C3N4前驱体和巴比妥酸的质量比为50：1。
优选地，所述g-C3N4前驱体为双氰胺、尿素或硫脲中的一种或几种。
优选地，所述S2中，煅烧的温度为500～600℃，时间为2～4h，升温速率为2～2.5℃/min。
优选地，所述生长液为盐酸、钛酸四丁酯和水的混合溶液，所述混合溶液在120～200℃的温度下反应15～20h。
在本发明的S1中，所述导电玻璃为FTO导电玻璃或ITO导电玻璃。
上述改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极在光分解水产氢中的应用也在本发明的保护范围之内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极具有优异的稳定性能，相对于CdS、CdSe量子点等敏化的TiO2光阳极，极大地改善了光腐蚀问题；同时引入可见光响应g-C3N4量子点，可以增加复合光电极对可见光的吸收，提高光电化学性能；另外，不含金属的g-C3N4量子点不会对环境造成威胁。本发明还通过巴比妥酸对前驱体进行改性，得到的改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极表现出了优异的稳定性及光催化产氢性能。
本发明采用了一步类化学气相沉积的方法在TiO2纳米线上合成改性的g-C3N4量子点，工序简单，易于操作，避免了以往制备g-C3N4量子点采用的复杂冗长的酸处理、透析方法。
附图说明
图1为实施例1制备得到的改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极的扫描电镜和透射电镜照片；
图2为实施例1制备得到的TiO2、g-C3N4量子点/TiO2、改性g-C3N4量子点/TiO2光阳极的紫外可见漫反射光谱图；
图3为实施例1制备得到的TiO2、g-C3N4量子点/TiO2、改性g-C3N4量子点/TiO2光阳极的线性扫描伏安曲线；
图4为实施例1制备得到的TiO、g-C3N4量子点/TiO2、改性g-C3N4量子点/TiO2光阳极在0.5V vs Ag/AgCl的偏压下的开关光电流密度-时间曲线；
图5为实施例1制备得到的改性g-C3N4量子点/TiO2光阳极稳定性能测试曲线；
图6为实施例1制备得到的TiO2、g-C3N4量子点/TiO2、改性g-C3N4量子点/TiO2光阳极的产氢速率曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1 一种改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极1
一种改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极，所述改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极的制备方法如下：
（1）将 FTO导电玻璃置于生长液中，其中盐酸、钛酸四丁酯、水混合溶液作为生长液，通过溶剂热合成法在150℃下反应15h在FTO上合成TiO2纳米线阵列；将制得的TiO2纳米线阵列用N2吹干备用；
（2）在坩埚中放入g-C3N4的前驱体双氰胺及巴比妥酸，双氰胺与巴比妥酸质量比为50:1，混合均匀，将步骤（1）中得到的TiO2纳米线放置于坩埚内前驱体上方，通过类化学气相沉积法在马弗炉中煅烧，以2.3℃/min的升温速率升温到550℃保持3h，自然降温后得到改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极。
实施例2 一种改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极2
一种改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极，所述改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极的制备方法如下：
（1）将 FTO导电玻璃置于生长液中，其中盐酸、钛酸四丁酯、水混合溶液作为生长液，通过溶剂热合成法在150℃下反应18h在FTO上合成TiO2纳米线阵列；将制得的TiO2纳米线阵列用N2吹干备用；
（2）在坩埚中放入g-C3N4的前驱体尿素及巴比妥酸，尿素与巴比妥酸的质量比为100:1，混合均匀，将步骤（1）中得到的TiO2纳米线放置于坩埚内前驱体上方，通过类化学气相沉积法在马弗炉中煅烧，以2.5℃/min的升温速率升温到550℃保持4h，自然降温后得到改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极。
实施例3 一种改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极3
本实施例提供的改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极的制备方法同实施例1，不同之处在于，本实施例中双氰胺与巴比妥酸的质量比为10:1。
实施例4 一种改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极4
本实施例提供的改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极的制备方法同实施例1，不同之处在于，本实施例中双氰胺与巴比妥酸的质量比为10000:1。
实施例5 一种改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极5
本实施例提供的改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极的制备方法同实施例1，不同之处在于，本实施例中双氰胺与巴比妥酸的质量比为1000:1。
实施例6 一种改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极6
本实施例提供的改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极的制备方法同实施例1，不同之处在于，本实施例中双氰胺与巴比妥酸的质量比为1:2。
实施例7 一种改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极7
本实施例提供的改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极的制备方法同实施例1，不同之处在于，本实施例中双氰胺与巴比妥酸的质量比为1:10。
对比例1一种g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极1
一种g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极，所述g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极的制备方法如下：
（1）将FTO导电玻璃置于生长液中，其中盐酸、钛酸四丁酯、水混合溶液作为生长液，通过溶剂热合成法在150℃下反应15h在FTO上合成TiO2纳米线阵列；将制得的TiO2纳米线阵列用N2吹干备用；
（2）在坩埚中放入与实施例1质量相同的g-C3N4的前驱体双氰胺，不添加巴比妥酸，将步骤（1）中得到的TiO2纳米线放置于坩埚内前驱体上方，通过类化学气相沉积法在马弗炉中煅烧，以2.3℃/min的升温速率升温到550℃保持3h，自然降温后得到g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极。
对比例2 一种g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极2
一种g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极，所述g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极的制备方法如下：
（1）将FTO导电玻璃置于生长液中，其中盐酸、钛酸四丁酯、水混合溶液作为生长液，通过溶剂热合成法在150℃下反应18h在FTO上合成TiO2纳米线阵列；将制得的TiO2纳米线阵列用N2吹干备用；
（2）在坩埚中放入与实施例1质量相同的g-C3N4的前驱体尿素，不添加巴比妥酸，将步骤（1）中得到的TiO2纳米线放置于坩埚内前驱体上方，通过类化学气相沉积法在马弗炉中煅烧，以2.5℃/min的升温速率升温到550℃保持4h，自然降温后得到g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极。
对上述各实施例和对比例所得到的样品进行性能测。
所有样品的光电电化学测试都使用300W氙灯搭载AM1.5滤光片在100mW/cm2的模拟太阳光下进行，电解质溶液为0.5M的Na2SO4溶液，使用三电极系统进行测试，即Ag/AgCl作为参比电极，Pt片作为对电极，所制备的样品作为工作电极。产氢测试使用300W氙灯搭载AM1.5滤光片作为光源，0.5M的Na2SO4溶液作为电解质溶液，并加入少量的H2PtCl6作为助催化剂。
图1为实施例1制备得到的改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极（记为TiO2-CNBQDs (50:1)）的扫描电镜和透射电镜照片，如图1中的扫描电镜可以看出，TiO2纳米线致密均匀，从透射电镜图中可以看到在TiO2纳米线表面负载有很多3~5nm的g-C3N4量子点。
图2为实施例1制备得到的TiO2、改性g-C3N4量子点/TiO2光阳极（记为TiO2-CNBQDs(50:1)）以及对比例1制备得到的g-C3N4量子点/TiO2（记为TiO2-CNQDs）的紫外可见漫反射光谱图；从图2可以看出，将TiO2与g-C3N4量子点结合可以提高在可见光区域的吸收，且改性后的样品在可见光区域吸收更强。
图3为实施例1制备得到的TiO2、改性g-C3N4量子点/TiO2光阳极（记为TiO2-CNBQDs(50:1)）以及对比例1制备得到的g-C3N4量子点/TiO2（记为TiO2-CNQDs）的线性扫描伏安曲线。由图3可以看出，g-C3N4量子点/TiO2纳米线比单纯的TiO2纳米线光电流得到了很大的提升，而改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光电流最大。
图4为实施例1制备得到的TiO2（曲线1）、改性g-C3N4量子点/TiO2光阳极（曲线3）以及对比例1制备得到的g-C3N4量子点/TiO2（曲线2）在0.5Vvs Ag/AgCl的偏压下的开关光电流密度-时间曲线；由图4可以看出，在0.5VvsAg/AgCl的电压下，改性后的g-C3N4量子点/TiO2纳米线的光电流密度达0.57 mA/cm2（曲线3），是g-C3N4量子点/TiO2纳米线的1.9倍（曲线2），是单纯TiO2纳米线的6.4倍（曲线1）。
图5为实施例1中改性g-C3N4量子点/TiO2光阳极（记为TiO2-CNBQDs (50:1)）稳定性能测试曲线；由图5可以看出，在0.5VvsAg/AgCl的偏压下经过连续400000s（~111h）后光电流几乎没有衰减，表现出了极其优异的稳定性能。
图6为实施例1制备得到的TiO2、改性g-C3N4量子点/TiO2光阳极（记为TiO2-CNBQDs(50:1)）以及对比例1制备得到的g-C3N4量子点/TiO2（记为TiO2-CNQDs）的产氢速率曲线。如图6所示，4h后改性后的g-C3N4量子点/TiO2纳米线光电极的产氢速率为0.8525μmol·h-1·cm-2，是同一条件下g-C3N4量子点/TiO2纳米线的3.8倍，并且是单纯TiO2纳米线的15.5倍。

Claims (8)

1.一种改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极，其特征在于，所述改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极的制备方法如下：
S1：将导电玻璃置于生长液中，通过溶剂热合成法在导电玻璃上合成TiO2纳米线，用惰性气体吹干备用；
S2：在坩埚中放入g-C3N4前驱体和巴比妥酸的混合物，然后将S1所得TiO2纳米线放置于坩埚内所述混合物的上方，通过类化学气相沉积法在马弗炉中煅烧即得改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极；
其中，所述g-C3N4前驱体和巴比妥酸的质量比为10～10000：1～100。
2.根据权利要求1所述改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极，其特征在于，所述g-C3N4前驱体和巴比妥酸的质量比为10～1000：1～20。
3.根据权利要求2所述改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极，其特征在于，所述g-C3N4前驱体和巴比妥酸的质量比为50：1。
4.根据权利要求1所述改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极，其特征在于，所述g-C3N4前驱体为双氰胺、尿素或硫脲中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极，其特征在于，所述S2中，煅烧的温度为500～600℃，时间为2～4h，升温速率为2～2.5℃/min。
6.根据权利要求1所述改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极，其特征在于，所述生长液为盐酸、钛酸四丁酯和水的混合溶液，所述混合溶液在120～200℃的温度下反应15～20h。
7.根据权利要求1所述改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极，其特征在于，S1中，所述导电玻璃为FTO导电玻璃或ITO导电玻璃。
8.权利要求1～7任一所述改性g-C3N4量子点/TiO2纳米线光阳极在光分解水产氢中的应用。
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