CN103657699A - 一种g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种简易的化学气相沉积(CVD)的方法合成超小量子点的g-C3N4修饰的氧化钛纳米管，以先前我们合成的氧化钛纳米管阵列为基底，先把前驱体放到坩埚中，采用高温处理的方法，使前驱体变为蒸汽，先沉积到氧化钛纳米管内，然后前驱体在氧化钛纳米管阵列中缩聚成核，形成量子点的g-C3N4。所得的催化剂在可见光下，利用光电催化的装置，使材料在可见光下具有产氢性能。本发明采用CVD的方法在马弗炉中煅烧获得具有可见光响应的光催化剂，在光电催化中显示出很好的可见光的光催化活性。这类催化剂制备方法简单，且能大批量的生产，在制备过程中不会产生环境污染。能广泛应用于太阳光的可见光区、太阳能电池、抗菌、光催化处理污染物等领域。

Description

一种g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，涉及一种高效产氢可见光响应型光电催化剂的制备方法，具体为用一定量的前驱体和氧化钛纳米管阵列放到坩埚中在马弗炉中煅烧合成，所得催化剂具有在可见光下具有光电催化产氢性能。
背景技术
随着人口和经济的增长，环境和能源问题成为制约人类发展的两大因素。能源危机时刻威胁着我们的生活，但半导体光催化剂在处理染料废水和光解水制氢具有独特优势。与传统处理光催化产氢相比，光电催化产氢具有快速的分离光生电子空穴的方法，在能源方面具有非常重要的应用前景。近年来对半导体光催化剂的研究越来越多，众所周知，TiO2纳米管由于廉价，无毒，稳定等优点被广泛的用作光催化剂。但锐钛矿相TiO2禁带宽度为3.2eV，它仅可吸收紫外光（占太阳光的4%），量子效率低，不能用于实际生产产氢。因此我们采用可见光催化剂g-C3N4修饰的氧化钛纳米管阵列具有可见光响应产氢的能力，在光电催化产氢上有很大的应用前景，可以应用于燃料电池中。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术所存在的缺陷和满足市场需要，提供一种g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂制备方法，其制备简单易行、产率高成本低的且可以大批量生产。
本发明所提供的g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂，采用三聚氰胺为前驱体，并使用氧化钛纳米管阵列为基底，在不同的煅烧温度下合成，所得催化剂具有高效光电催化产氢性能。
本发明的具体技术方案如下：
一种g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管催化剂的制备方法，包括以下步骤：在坩埚中加入前驱体，将氧化钛纳米管放到前驱体上方1-3cm处，以3-8℃/min的升温速度升温至350-650℃煅烧3-5个小时，然后用0.1M的硝酸冲洗，得到g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂。
所述的前驱体为尿素或三聚氰胺，优选三聚氰胺。
优选地，以5℃/min的升温速度升温至550℃煅烧4个小时。
按上述方法制备的g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂可用于光电催化产氢。
本发明制备的产品通过以下手段进行结构表征：采用在日本理学Rigaku D/Max-RB型X射线衍射仪上测量的X射线衍射进行样品的结构分析；采用日本JEOL JSM-6380LV型扫描电镜获得的扫描电镜照片，采用日本JEOL JEM-2100型透射电子显微镜获得的透射电镜照片。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出效果：本发明所使用的化学试剂均为常用试剂、廉价易得，方法工艺简单，并且可以大批量的生产。同时，该光催化剂在可见光下的光电催化产氢有很高的活性。
附图说明
图1为所制得的最佳样品g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂样品的XRD图谱。
图2为所制得的最佳样品g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂样品的高分辨扫描电镜图。
图3为所制得的最佳样品g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂样品的透射电镜图和插图为粒径分布图。
图4为制得的最佳样品g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂的高倍透射电镜和电子衍射图。
图5为比较不同的前驱体的质量制得的g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂样品光电催化产氢图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明是如何实现的做进一步详细、清楚、完整地说明，所列实施例仅对本发明予以进一步的说明，并不因此而限制本发明：
实施例1
在有盖的坩埚中加入1g的尿素的质量，在离前驱体3cm放一个氧化钛纳米管使其嵌入到坩埚中，最后盖上，放到马弗炉中在550℃煅烧4个小时，升温速率为5℃，最后再0.1M的硝酸溶液中清洗，最后得到g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂。以钛片为基底用阳极氧化的方法制备的氧化钛纳米管，其尺寸为20mm*33mm*0.3mm。
实施例2
在有盖的坩埚中加入3g的尿素的质量，在离前驱体2.5cm放氧化钛纳米管使其嵌入到坩埚中，最后盖上，放到马弗炉中在550℃煅烧4个小时，升温速率为5℃，最后再0.1M的硝酸溶液中清洗，最后得到g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂。
实施例3
在有盖的坩埚中加入5g的尿素的质量，在离前驱体2cm放氧化钛纳米管使其嵌入到坩埚中，最后盖上，放到马弗炉中在550℃煅烧4个小时，升温速率为5℃，最后再0.1M的硝酸溶液中清洗，最后得到g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂。
实施例4
在有盖的坩埚中加入7g的尿素的质量，在离前驱体1.5cm放氧化钛纳米管使其嵌入到坩埚中，最后盖上，放到马弗炉中在550℃煅烧4个小时，升温速率为5℃，最后再0.1M的硝酸溶液中清洗，最后得到g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂。
实施例5
在有盖的坩埚中加入8g的尿素的质量，在离前驱体1cm放氧化钛纳米管使其嵌入到坩埚中，最后盖上，放到马弗炉中在550℃煅烧4个小时，升温速率为5℃，最后再0.1M的硝酸溶液中清洗，最后得到g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂。
实施例6
在有盖的坩埚中加入1g的三聚氰胺的质量，在离前驱体3cm放氧化钛纳米管使其嵌入到坩埚中，最后盖上，放到马弗炉中在550℃煅烧4个小时，升温速率为5℃，最后再0.1M的硝酸溶液中清洗，最后得到g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂。
实施例7
在有盖的坩埚中加入3g的三聚氰胺的质量，在离前驱体2.5cm放氧化钛纳米管使其嵌入到坩埚中，最后盖上，放到马弗炉中在550℃煅烧4个小时，升温速率为5℃，最后再0.1M的硝酸溶液中清洗，最后得到g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂。
实施例8
在有盖的坩埚中加入5g的三聚氰胺的质量，在离前驱体2cm放氧化钛纳米管使其嵌入到坩埚中，最后盖上，放到马弗炉中在550℃煅烧4个小时，升温速率为5℃，最后再0.1M的硝酸溶液中清洗，最后得到g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂。
实施例9
在有盖的坩埚中加入7g的三聚氰胺的质量，在离前驱体1.5cm放氧化钛纳米管使其嵌入到坩埚中，最后盖上，放到马弗炉中在550℃煅烧4个小时，升温速率为5℃，最后再0.1M的硝酸溶液中清洗，最后得到g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂。
实施例10
在有盖的坩埚中加入8g的三聚氰胺的质量，在离前驱体1cm放氧化钛纳米管使其嵌入到坩埚中，最后盖上，放到马弗炉中在550℃煅烧4个小时，升温速率为5℃，最后再0.1M的硝酸溶液中清洗，最后得到g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂。
实施例11
在有盖的坩埚中加入5g的三聚氰胺的质量，在离前驱体2cm放氧化钛纳米管使其嵌入到坩埚中，最后盖上，放到马弗炉中在350℃煅烧4个小时，升温速率为5℃，最后再0.1M的硝酸溶液中清洗，最后得到g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂。
实施例12
在有盖的坩埚中加入5g的三聚氰胺的质量，在离前驱体2cm放氧化钛纳米管使其嵌入到坩埚中，最后盖上，放到马弗炉中在450℃煅烧4个小时，升温速率为5℃，最后再0.1M的硝酸溶液中清洗，最后得到g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂。
实施例13
在有盖的坩埚中加入5g的三聚氰胺的质量，在离前驱体2cm放氧化钛纳米管使其嵌入到坩埚中，最后盖上，放到马弗炉中在550℃煅烧4个小时，升温速率为5℃，最后再0.1M的硝酸溶液中清洗，最后得到g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂。
实施例14
在有盖的坩埚中加入5g的三聚氰胺的质量，在离前驱体2cm放氧化钛纳米管使其嵌入到坩埚中，最后盖上，放到马弗炉中在650℃煅烧4个小时，升温速率为5℃，最后再0.1M的硝酸溶液中清洗，最后得到g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂。
图1为所制得的g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂样品的XRD图谱，由图可以看出制备的材料有很好的结晶度。
图2为所制得的g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂样品的高分辨扫描电镜图，由图可以看出在氧化钛纳米管的整齐排列。
图3为所制得的g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂样品的透射电镜图和插图为粒径分布图，由图可以看出负载g-C3N4均匀分散在氧化钛纳米管内，其颗粒大小为2.4纳米。
图4为制得的g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂的高倍透射电镜和电子衍射图，由图可以看出量子点g-C3N4分布的很均匀和负载g-C3N4后所制备的氧化钛纳米管为单晶。
图5为比较不同的前驱体的质量制得的g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂样品光电催化产氢图，由图可以看出负载g-C3N4后光电催化产氢性能有很大的提高。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的原理下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。

Claims (6)

1.一种g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在坩埚中加入前驱体，将氧化钛纳米管放到前驱体上方1-3cm处，以3-8℃/min的升温速度升温至350-650℃煅烧3-5个小时，然后用0.1M的硝酸冲洗，得到g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂。
2.根据权利要求1所述的g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，所述的前驱体为尿素或三聚氰胺。
3.根据权利要求1所述的g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，所述的前驱体为三聚氰胺。
4.根据权利要求1所述的g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，以5℃/min的升温速度升温至550℃煅烧4个小时。
5.一种g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂，其特征在于，由权利要求1-4任意一项所述方法制备。
6.权利要求5所述的g-C3N4量子点修饰的氧化钛纳米管光催化剂用于光电催化产氢。
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