CN110106519B - TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的制备方法 - Google Patents

TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的制备方法，包括：S1、将钼网依次在丙酮溶液、乙醇溶液、盐酸溶液和高纯水中进行超声，取出钼网，并在真空干燥箱中烘干；S2、取四硫代钼酸铵、N，N‑二甲基甲酰胺、一水合肼加入到反应釜中，搅拌；S3、往反应釜中放入钼网，拧紧反应釜，放入烘箱，在200℃下水热反应15h；S4、待冷却至室温，将钼网取出，依次用蒸馏水、无水乙醇超声洗涤，然后在65℃干燥箱中烘干，并将所得的钼网进行原子层沉积TiO2，得到TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料。本发明制备方法原料来源丰富、合成路线绿色、方法重复性好；可用于电催化还原CO2，催化活性高，产物具有较高应用价值，操作简单，具有很好的实用价值和发展前景。

Description

TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及无机纳米材料技术领域，具体涉及一种TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的制备方法。
背景技术
由于现代社会经济的发展离不开能源物质的使用，化石燃料作为人类日常依赖的能源类资源，由于其不可再生性，而迫使我们寻求别的途径来满足人类对能源的需求，因此开发一种可循环的绿色能源成为一项研究热点。其中，电催化还原技术能将CO2转化为碳氢化合物等燃料，为利用能源提供了一种新的方法，其产物如醇类物质具有便于储存、易于运输、高燃烧值等优点，因此成为科研人员研究的热点。基于电催化还原CO2的反应因其高效能受到了越来越多的研究。寻找一种廉价高活性CO2还原催化剂就成为了众多学者们的研究方向，而 MoS2作为非金属代表的电催化剂受到了人们的关注，但关于其应用于 CO2的还原报道还相对较少。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将钼网依次在丙酮溶液、乙醇溶液、盐酸溶液和高纯水中进行超声，取出钼网，并在真空干燥箱中烘干；
S2、取四硫代钼酸铵、N，N-二甲基甲酰胺、一水合肼加入到反应釜中，搅拌；
S3、往反应釜中放入经过步骤S1处理的钼网，拧紧反应釜，放入烘箱，在200℃下水热反应15h；
S4、待冷却至室温，将步骤S3反应后的钼网取出，依次用蒸馏水、无水乙醇超声洗涤，然后在65℃干燥箱中烘干，再将所得的钼网进行原子层沉积TiO2，得到TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料。
进一步地，步骤S1中，钼网大小为1*4cm。
进一步地，步骤S2中，四硫代钼酸铵的用量为10mg，N，N- 二甲基甲酰胺的用量为30mL，一水合肼的用量为50uL。
进一步地，步骤S1中，超声时间为1h。
上述制备方法制备得到的TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料可应用在电催化还原CO2中。
本发明的有益效果在于：
1、本发明制备方法原料来源丰富、合成路线绿色、方法重复性好；
2、本发明方法制备的材料可用于电催化还原CO2，催化活性高，产物具有较高应用价值。
3、本发明方法制备的材料应用于电催化还原CO2领域，操作简单，具有很好的实用价值和发展前景。
附图说明
图1为本发明实施例1所获得TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的实物图像；
图2为本发明实施例1所获得TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的扫描电镜图像；
图3为本发明实施例1所获得TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的透射图像；
图4为本发明实施例1所获得TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的XPS图像；
图5为本发明实施例1所获得TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的X射线衍射花样图像；
图6为本发明实施例1所获得TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的电催化I-T图；
图7为本发明实施例1所获得TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的Raman图；
图8为本发明实施例1所获得TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的电催化还原CO2液相产物的核磁表征图；
图9为本发明实施例2中TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料和 MoS2的电催化LSV曲线。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
实施例1
一种TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将1*4cm的钼网依次在丙酮溶液、乙醇溶液、盐酸溶液和高纯水中各超声1h，取出钼网，并在真空干燥箱中烘干；
S2、称取四硫代钼酸铵10mg，加入到反应釜中，用量筒量取N， N-二甲基甲酰胺30mL，倒入反应釜中，用移液枪移取一水合肼50uL，加入到反应釜中，搅拌15min；
S3、用镊子往反应釜中放入经过步骤S1处理的钼网，拧紧反应釜，放入烘箱，在200℃下水热反应15h；
S4、待冷却至室温，用干净的镊子将步骤S3反应后的钼网取出，依次用蒸馏水、无水乙醇超声洗涤，然后在65℃干燥箱中烘干，再将所得的钼网进行原子层沉积TiO2，得到TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料。
上述制备方法制备得到的TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料可以应用于电催化还原CO2中，具体地，可以在电催化还原CO2中作为阴极。
如图1所示为实施例1方法所获得TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的实物图像。由图1可以看到，通过实验得到了上面负载有催化剂的1×4cm的电极材料。
如图2所示，实施例1方法所制得的TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料中，MoS2超薄纳米片垂直、致密地生长在钼网上。
如图3所示为实施例1方法所获得的TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的透射图像。由图3可知，所合成的材料为超薄纳米片。
如图4所示为实施例1方法所获得的TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的XPS图像。XPS图像显示有Mo的3d特征峰，也有Ti的 2p特征峰。
如图5所示为实施例1方法所获得TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的X射线衍射花样图像。从该图中看出有MoS2的特征峰。
如图6所示为实施例1方法所获得TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的电催化I-T图，测试电位分别为-0.3V vs.RHE、-0.4V vs.RHE、 -0.5V vs.RHE、-0.6V vs.RHE、-0.7Vvs.RHE。从图中可以看出，在 -0.7V vs.RHE电位下，材料的电流密度较理想，且稳定性更好。
如图7所示为实施例1方法所获得TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的Raman图。该图显示出了MoS2特征拉曼峰，这说明电极上成功负载了目标材料。
如图8所示为实施例1方法所获得TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的电催化还原CO2液相产物的核磁表征图，以DMSO为内标物，在1.02位置的峰为乙醇的特征峰。
实施例2
本实施例旨在对TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料和MoS2的电催化活性差异进行实验对比，以此进一步了解实施例1方法所制备得到的TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的性能。
TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料和MoS2的电催化LSV曲线如图9所示。
取TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料和MoS2各一片，适当裁剪后作为工作电极，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为铂片电极，采用线性循环伏安法扫描电极，扫描范围-0.61V—-1.81V，扫描速度 50mV/s。通过上述实验方法，得到在0.5M KHCO3电解液中的LSV曲线如图9所示。图中表明负载TiO2后的TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的析氢活性得到抑制。
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (2)

1.TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将钼网依次在丙酮溶液、乙醇溶液、盐酸溶液和高纯水中进行超声，取出钼网，并在真空干燥箱中烘干；
S2、取四硫代钼酸铵、N，N-二甲基甲酰胺、一水合肼加入到反应釜中，搅拌；
S3、往反应釜中放入经过步骤S1处理的钼网，拧紧反应釜，放入烘箱，在200℃下水热反应15h；
S4、待冷却至室温，将步骤S3反应后的钼网取出，依次用蒸馏水、无水乙醇超声洗涤，然后在65℃干燥箱中烘干，再将所得的钼网进行原子层沉积TiO2，得到TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料；
步骤S1中，钼网大小为1*4cm；
步骤S2中，四硫代钼酸铵的用量为10mg，N，N-二甲基甲酰胺的用量为30mL，一水合肼的用量为50 μL ；
步骤S1中，超声时间为1h。
2.权利要求1所述的制备方法制备得到的TiO2/MoS2超薄纳米片阵列复合材料在电催化还原CO2中的应用。
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