CN106298285A - 一种在碳布上生长的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于在碳布上生长的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料、制备方法及其应用。与现有技术相比,本发明所制备的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片生长在碳布上,可直接作为超级电容器的电极材料,不仅实现了电极的柔性,长的稳定性,大的具体电容,高的能量密度和功率密度,而且组装成柔性的对称超级电容器,提高了能量密度和功率密度,并成功运转一台微型电动机。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种基于在碳布上生长的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料、制备方法及其应用。
背景技术
随着科学技术突飞猛进的发展以及电子产品的更新换代,超级电容器电极材料的研究已经引起了研究者们的极大兴趣。
目前,传统的超级电容器电极材料主要有以下几类:碳材料类电极材料、导电聚合物类电极材料、金属氧化物类电极材料。然而,在实际应用中,人们发现,这些传统的电极材料或多或少都存在各自的缺陷,如:活性面积小,导电性差、电容量低,循环时间短,能量密度和功率密度小,由于这些缺陷的存在,很难满足现实中更高的应用需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于在碳布上生长的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料及其制备方法,制备方法简单,成本低。
本发明还提供了一种基于在碳布上生长的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料作为超级电容器的电极材料的应用。实现了电极的柔性、长的循环稳定性、大的具体电容、高的能量密度和功率密度,在能量存储方面具有潜在的应用价值。
本发明提供的一种基于在碳布上生长的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将镍源、氟化铵和尿素混合于二次蒸馏水中,混合均匀,得到混合液,加入反应釜中,将清洗后的碳布浸入混合液中,反应釜密闭,加热反应后,冷却至室温,洗涤、干燥,即制得有氢氧化镍纳米片阵列的碳布;
(2)在反应釜中,将步骤(1)制备的得有氢氧化镍纳米片阵列的碳布置于高锰酸钾溶液中,封闭反应釜,加热反应后,冷却至室温,洗涤、干燥,即得氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料。
进一步的,步骤(1)中,镍源、氟化铵和尿素的摩尔比为1:5:20;镍源浓度≥0.08mol L-1,尿素的浓度≥0.4mol L-1,氟化铵的浓度≥1.6mol L-1,二次蒸馏水的体积≥50mL。
步骤(1)中,所述镍源为六水硝酸镍或六水氯化镍。
步骤(1)中,所述清洗后的碳布具体清洗方法为:将表面有杂质的碳布依次放入稀硫酸、二次蒸馏水、乙醇中进行超声清洗,超声清洗时间分别为10-20min。
步骤(1)中所述加热反应是指:110℃下反应3-10h。
进一步的,步骤(1)中所述洗涤是指用乙醇、二次蒸馏水洗涤3-5次;所述干燥是指:在60℃干燥2h。
步骤(2)中高锰酸钾浓度为0.01mol L-1。制备方法为:将高锰酸钾溶解于二次蒸馏水中,获得高锰酸钾溶液。
步骤(2)中高锰酸钾溶液中的高锰酸钾与步骤(1)中镍源的摩尔比为1:8。
进一步的,步骤(2)中所述加热反应是指:在80-200℃下反应2-12h;所述洗涤是指用乙醇、二次蒸馏水洗涤3-5次;所述干燥是指:在60℃干燥2h。
本发明提供的一种基于在碳布上生长的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料采用以上方法制备得到,产物以氢氧化镍纳米片为骨架,在其外部包覆二氧化锰纳米薄膜材料,该结构排列整齐,具有规则的三维异质结构。
本发明还提供了一种基于在碳布上生长的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料作为超级电容器的电极材料的应用。
本发明采用两步法制备氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的方法,是在密闭的高温高压反应釜中,采用二次蒸馏水作为反应溶剂,加入源镍、氟化铵、尿素混合均匀,通过加热反应体系,产生一个高压环境而制备氢氧化镍纳米片材料,在碱性环境下,形成氢氧化镍片状结构。随后,采用二次蒸馏水作为反应溶剂,加入一定量的高锰酸钾混合均匀,将含有的氢氧化镍纳米片材料的碳布浸入混合溶液,通过加热反应体系产生高压环境而制备氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的一种有效方法。控制原料的浓度及反应的温度和时间,形成稳定均匀的形貌结构。本发明制备方法产物纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低,重现性好。所制备出的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料生长在碳布上,可直接作为超级电容器的电极材料,实现了电极的柔性、长的循环稳定性、大的具体电容、高的能量密度和功率密度,在能量存储方面具有潜在的应用价值。
与现有技术相比,本发明所制备的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片生长在碳布上,可直接作为超级电容器的电极材料,不仅实现了电极的柔性,长的稳定性,大的具体电容,高的能量密度和功率密度,而且组装成柔性的对称超级电容器,提高了能量密度和功率密度,并成功运转一台微型电动机。
附图说明
图1为实施例1制备的氢氧化镍纳米片材料的扫描电子显微镜照片(SEM);
图2为实施例1制备的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的扫描电子显微镜照片(SEM);
图3为实施例1制备的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的X射线衍射照片(XRD);
图4为实施例1制备的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的透射电镜照片(TEM);
图5为实施例2制备的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的扫描电子显微镜照片(SEM);
图6为实施例3制备的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的扫描电子显微镜照片(SEM);
图7为实施例4制备的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的扫描电子显微镜照片(SEM);
图8为实施例5制备的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的扫描电子显微镜照片(SEM);
图9为实施例1制备的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的循环伏安曲线(CV);
1为5mV s-1时测循环伏安曲线,2为10mV s-1时测循环伏安曲线,3为20mV s-1时测循环伏安曲线,4为30mV s-1时测循环伏安曲线,5为50mV s-1时测循环伏安曲线,6为70mV s-1时测循环伏安曲线;7为100mV s-1时测循环伏安曲线;
图10为实施例1制备的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料与氢氧化镍纳米材料的充放电曲线对比图;
图11为实施例1制备的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料与氢氧化镍纳米片材料的面积电容-电流密度曲线对比图。
具体实施方式
实施例1
一种基于在碳布上生长的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的制备方法,包括以下步骤:
a、将表面有杂质的镍片依次放入稀硫酸、水、乙醇中进行超声清洗15min;
b、将50mL二次蒸馏水、4mmol六水氯化镍、20mmol氟化铵和80mmol尿素混合均匀后加入60mL反应釜中,将处理过的碳布浸入混合液中,倒入反应釜中,拧紧釜盖,在110℃下反应10h,取出反应釜自然冷却至室温,依次用乙醇、二次蒸馏水洗涤3-5次,冲洗干净,60℃干燥2h,即制得氢氧化镍纳米片材料。
c、将0.5mmol高锰酸钾溶于50mL二次蒸馏水中,磁力搅拌20min,形成均匀的溶液,将上述制备的生长着氢氧化镍纳米片阵列的碳布浸入混合溶液,倒入反应釜中,将反应釜密闭,在110℃下反应7h,冷却至室温,乙醇和去离子水清洗,60℃干燥2h,即制得氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料。
所制的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的形貌如图2所示,该异质结构复合材料均匀生长在碳布的表面,且排列均匀,呈三维异质结构。
一种基于在碳布上生长的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料作为超级电容器的电极材料的应用。
一种超级电容器电极,使用氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料制备。
一种超级电容器,使用包括氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的电极制备。
取10mL 1M KOH溶液作为电解质溶液放入电解槽中,将实施例1中制备的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米复合材料作为工作电极,在扫速为5mV s-1时测循环伏安曲线(图9中曲线1),而后在扫速为10mV s-1时测循环伏安曲线(图9中曲线2),依次类推得到扫速为20mV s-1(图9中曲线3)、30mV s-1(图9中曲线4)、50mV s-1(图9中曲线5),70mV s-1(图9中曲线6),100mV s-1(图9中曲线7),从得到的CV图可以看出,随着扫速的增加电压呈线性关系。
取10mL 1M KOH溶液作为电解质溶液放入电解槽中,将实施例1中制备的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米复合材料和氢氧化镍纳米片作为工作电极,在1A g-1时得到充放电曲线(图10中曲线1、2),从充放电曲线可以得出氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米复合材料作为电极相比其它材料容量很大,通过计算在电流密度为1A g-1时,最大的面积电容为786F g-1。
实施例2
一种基于在碳布上生长的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的制备方法,包括以下步骤:
a、将表面有杂质的镍片依次放入稀硫酸、水、乙醇中进行超声清洗15min;
b、将50mL二次蒸馏水、4mmol六水氯化镍、20mmol氟化铵和80mmol尿素混合均匀后加入60mL反应釜中,将处理过的碳布浸入混合液中,倒入反应釜中,拧紧釜盖,在110℃下反应3h,取出反应釜自然冷却至室温,依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净,60℃干燥2h,即制得氢氧化镍纳米片材料。
c、将0.5mmol高锰酸钾溶于50mL二次蒸馏水中,磁力搅拌20min,形成均匀的溶液,将上述制备的生长着氢氧化镍纳米片阵列的碳布浸入混合溶液,倒入反应釜中,将反应釜密闭,在110℃下反应3h,冷却至室温,乙醇和去离子水清洗,60℃干燥2h,即制得氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料结构。
一种基于在碳布上生长的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料作为超级电容器的电极材料的应用。
一种超级电容器电极,使用氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料制备。
一种超级电容器,使用包括氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的电极制备。
实施例3
一种基于在碳布上生长的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的制备方法,包括以下步骤:
a、将表面有杂质的镍片依次放入稀硫酸、水、乙醇中进行超声清洗15min;
b、将50mL二次蒸馏水、4mmol六水氯化镍、20mmol氟化铵和80mmol尿素混合均匀后加入60mL反应釜中,将处理过的碳布浸入混合液中,倒入反应釜中,拧紧釜盖,在110℃下反应10h,取出反应釜自然冷却至室温,依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净,60℃干燥2h,,即制得氢氧化镍纳米片材料。
c、将0.5mmol高锰酸钾溶于50mL二次蒸馏水中,磁力搅拌20min,形成均匀的溶液,将上述制备的生长着氢氧化镍纳米片阵列的碳布浸入混合溶液,倒入反应釜中,将反应釜密闭,在110℃下反应12h,冷却至室温,乙醇和去离子水清洗,60℃干燥2h,即制得氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料结构。
一种基于在碳布上生长的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料作为超级电容器的电极材料的应用。
一种超级电容器电极,使用氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料制备。
一种超级电容器,使用包括氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的电极制备。
实施例4
一种基于在碳布上生长的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的制备方法,包括以下步骤:
a、将表面有杂质的镍片依次放入稀硫酸、水、乙醇中进行超声清洗15min;
b、将50mL二次蒸馏水、4mmol六水氯化镍、20mmol氟化铵和80mmol尿素混合均匀后加入60mL反应釜中,将处理过的碳布浸入混合液中,倒入反应釜中,拧紧釜盖,在110℃下反应10h,取出反应釜自然冷却至室温,依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净,60℃干燥2h,即制得氢氧化镍纳米片材料。
c、将0.5mmol高锰酸钾溶于50mL二次蒸馏水中,磁力搅拌20min,形成均匀的溶液,将上述制备的生长着氢氧化镍纳米片阵列的碳布浸入混合溶液,倒入反应釜中,将反应釜密闭,在80℃下反应4h,冷却至室温,乙醇和去离子水清洗,60℃干燥2h,即制得氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料结构。
一种基于在碳布上生长的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料作为超级电容器的电极材料的应用。
一种超级电容器电极,使用氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料制备。
一种超级电容器,使用包括氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的电极制备。
实施例5
一种基于在碳布上生长的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的制备方法,包括以下步骤:
a、将表面有杂质的镍片依次放入稀硫酸、水、乙醇中进行超声清洗15min;
b、将50mL二次蒸馏水、4mmol六水氯化镍、20mmol氟化铵和80mmol尿素混合均匀后加入60mL反应釜中,将处理过的碳布浸入混合液中,倒入反应釜中,拧紧釜盖,在110℃下反应10h,取出反应釜自然冷却至室温,依次用乙醇、二次蒸馏水冲洗干净,60℃干燥2h,,即制得氢氧化镍纳米片材料。
c、将0.5mmol高锰酸钾溶于50mL二次蒸馏水中,磁力搅拌20min,形成均匀的溶液,将上述制备的生长着氢氧化镍纳米片阵列的碳布浸入混合溶液,倒入反应釜中,将反应釜密闭,在200℃下反应4h,冷却至室温,乙醇和去离子水清洗,60℃干燥2h,即制得氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料结构。
一种基于在碳布上生长的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料作为超级电容器的电极材料的应用。
一种超级电容器电极,使用氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料制备。
一种超级电容器,使用包括氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的电极制备。
Claims (10)
1.一种基于在碳布上生长的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将镍源、氟化铵和尿素混合于二次蒸馏水中,混合均匀,得到混合液,加入反应釜中,将清洗后的碳布浸入混合液中,反应釜密闭,加热反应后,冷却至室温,洗涤、干燥,即制得有氢氧化镍纳米片阵列的碳布;
(2)在反应釜中,将步骤(1)制备的得有氢氧化镍纳米片阵列的碳布置于高锰酸钾溶液中,封闭反应釜,加热反应后,冷却至室温,洗涤、干燥,即得氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,镍源、氟化铵和尿素的摩尔比为1:5:20。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中镍源浓度≥0.08mol L-1,尿素的浓度≥0.4mol L-1,氟化铵的浓度≥1.6mol L-1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述镍源为六水硝酸镍或六水氯化镍。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述加热反应是指:110℃下反应3-10h。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中高锰酸钾浓度为0.001mol L-1。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中高锰酸钾溶液中的高锰酸钾与步骤(1)中镍源的摩尔比为1:8。
8.根据权利要求步骤(2)中所述加热反应是指:在80-200℃下反应2-12h。
9.一种基于在碳布上生长的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料,其特征在于,采用权利要求1-8所述的方法制备得到。
10.一种基于在碳布上生长的氢氧化镍@二氧化锰核壳异质结构纳米片阵列材料作为超级电容器的电极材料的应用。
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TING WU: "Caterpillar structured Ni(OH)2@MnO2 core/shell nanocomposite arrays on nickel foam as high performance anode materials for lithium ionbatteries", 《THE ROYAL SOCIETY OF CHEMISTRY 2016》 * |
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