CN109216714A - WO3/NiCo2O4/碳布复合电极及其制备方法和应用 - Google Patents

WO3/NiCo2O4/碳布复合电极及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种WO3/NiCo2O4/碳布复合电极，该复合电极包括长有NiCo2O4纳米线的碳布和覆盖在NiCo2O4纳米线表面的WO3纳米颗粒。本发明还公开了上述WO3/NiCo2O4/碳布复合电极的制备方法，包括：将长有NiCo2O4纳米线的碳布在偏钨酸铵水溶液中浸泡，取出后热处理，热处理重复1‑6次；将热处理产物在空气氛围中和惰性气氛下热处理，得到WO3/NiCo2O4/碳布复合电极。本发明的WO3/NiCo2O4/碳布复合电极可以吸收可见光，能将光能转换为化学能，并具有较好的氧氧化和氧还原性能，可以大幅降低光电器件的充电电压，在金属空气电池等领域具有广阔的应用前景，为光电器件(如光电池)的研究和应用提供理论与技术参考。

Description

WO3/NiCo2O4/碳布复合电极及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及光电器件，特别是一种WO3/NiCo2O4/碳布复合电极及其制备方法和应用。
背景技术
目前广泛应用的锂离子电池由于其比能量密度小于350Wh·kg-1，难以超过化石燃料燃烧的比能量密度，使其在电动汽车或军事大型设备领域的应用受到了极大的限制。锂空气电池由于负极金属锂具有很高的理论比容量(3862mAh g-1)和最低的电化学电位(-3.04Vvs.SHE)，因而具有极高的能量密度，其能量密度理论值可达3505Wh·kg-1(按产物Li2O2的质量计算)，远高于锂离子电池的能量密度(200～300Wh·kg-1)，也高于汽油内燃机的实际能量密度(700Wh·kg-1)。此外，作为锂空气电池正极活性物质的氧气可以从空气中直接获取，大幅降低了电池的成本。因此，锂空气电池被认为是极具发展前景的电动汽车或军用大型设备用供能装置。
然而，锂空气电池的各项综合性能，尤其是循环寿命，离实用化有很大差距，难以与现有的二次电池比肩。目前，实验室的锂空气电池整体极化严重，充放电次数大多难以超过200循环，循环寿命极差；同时，过高充电电压，使其难以承受较大的电流密度，导致能量效率很低。因此，减小极化，尤其是降低充电过电位，是提高锂空气电池循环寿命及能量效率的重要方法。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种能够将光能转换为电能的电极材料。
本发明的另一目的是提供一种上述电极材料的制备方法及其在光电器件中的应用。
技术方案：本发明提供一种WO3/NiCo2O4/碳布复合电极，该复合电极包括长有NiCo2O4纳米线的碳布和覆盖在NiCo2O4纳米线表面的WO3纳米颗粒。
为了获得较好的光电转换效率，优选地，上述NiCo2O4纳米线的直径为20-40nm，长度为500-1000nm；WO3纳米颗粒的直径为10-30nm；覆盖在NiCo2O4纳米线表面的WO3纳米颗粒形成厚度为20-50nm的WO3纳米颗粒层。
本发明另一方面提供一种制备上述WO3/NiCo2O4/碳布复合电极的方法，该方法包括：
1)将长有NiCo2O4纳米线的碳布在偏钨酸铵水溶液中浸泡，浸泡时间≥5min，取出后在250-300℃下热处理，热处理时间≥5min；
2)将步骤1)的过程重复0-5次；
3)将步骤2)的产物在空气氛围中440-480℃热处理，热处理时间≥1h；然后在惰性气氛下500-550℃热处理，热处理时间≥2h，得到WO3/NiCo2O4/碳布复合电极。
以上方法中，将步骤1)的过程重复1-6次是为了通过重复步骤1)不同次数获得不同厚度的钨酸盐包覆层，从而经过步骤3)的热处理获得不同厚度的WO3纳米颗粒层。步骤2)中的将步骤1)的过程重复0-5次，换一种说法也就是指在整个制备WO3/NiCo2O4/碳布复合电极的方法中，步骤1)总共进行1-6次。
具体地，步骤1)中，表面长有NiCo2O4纳米线的碳布的制备方法包括：
a)配制钴源、镍源和尿素的混合溶液，将碳布浸泡在混合溶液中，将浸泡有碳布的所述混合溶液在80-120℃下溶剂热反应12-20h，溶剂热反应结束后，取出碳布，洗涤，干燥；
b)将步骤a)处理后的碳布在空气氛围350-450℃热处理，热处理时间≥6h，得到所述表面长有NiCo2O4纳米线的碳布。
优选地，上述步骤a)中，钴源为Co(NO3)2·6H2O，镍源为Ni(NO3)2·6H2O，钴源、镍源和尿素的物质的量之比为2∶1∶8-14；混合溶液的溶剂为无水乙醇和水的混合溶剂，混合溶剂中无水乙醇和水的体积比优选为1∶1；溶剂热反应是在聚四氟乙烯内衬的反应釜中进行的；碳布在置于混合溶液中之前还经过了预处理过程，预处理过程具体步骤为：将碳布放入反应釜中，加入浓硝酸与水混合溶液(混合溶液中浓硝酸与水的体积比1∶5)，120℃水热反应2h；自然冷却到室温后，依次使用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，直到碳布表面为中性；随后在真空干燥箱中60℃干燥，可得到经过处理后的碳布。
上述步骤1)中，偏钨酸铵水溶液的浓度为0.01-0.056M；步骤3)中，惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
本发明另一方面提供上述WO3/NiCo2O4/碳布复合电极作为正极在光电器件中的应用。
有益效果：本发明的WO3/NiCo2O4/碳布复合电极是由导电碳布、纳米线状双功能电催化剂NiCo2O4、覆盖在NiCo2O4表面的半导体WO3组成，该复合电极可以吸收可见光，能将光能转换为化学能，并具有较好的氧氧化和氧还原性能，可以大幅降低光电器件的充电电压，在金属空气电池等领域具有广阔的应用前景，为光电器件(如光电池)的研究和应用提供理论与技术参考。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的NiCo2O4纳米线的扫描电子显微镜图片；
图2是本发明实施例1制备的WO3/NiCo2O4/碳布复合正极的扫描电子显微镜图片；
图3是本发明实施例4制备的WO3/NiCo2O4/碳布复合正极的扫描电子显微镜图片。
图4是本发明实施例1、2、4制备的NiCo2O4纳米和WO3/NiCo2O4/碳布复合正极在光暗交替下的电流-时间曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例1
WO3/NiCo2O4/碳布复合正极的制备方法为：
(1)制备长有NiCo2O4纳米线的碳布：将0.29g Co(NO3)2·6H2O、0.145g Ni(NO3)2·6H2O和0.36g尿素溶解在30mL的无水乙醇和水(体积比1∶1)混合溶剂中，形成粉色溶液；将该粉色溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，向粉色溶液中放入干净的碳布，进行溶剂热反应，溶剂热反应的温度为90℃，时间为16h；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将碳布取出，洗涤，干燥，最后在空气氛围350℃热处理6h，得到长有NiCo2O4纳米线的碳布。
(2)制备WO3/NiCo2O4/碳布复合正极：将长有NiCo2O4纳米线的碳布浸泡在0.056M的偏钨酸铵水溶液中，浸泡5min；浸泡后取出放到热台上250℃热处理5min；然后在空气氛围480℃热处理1h，接着在氮气氛围下550℃热处理2h，最后得到WO3/NiCo2O4/碳布复合正极。
图1为本实施例获得的NiCo2O4纳米线的扫描电镜照片，可见制备的NiCo2O4纳米线长约为1000nm，直径约为20nm。图2为WO3/NiCo2O4/碳布复合正极的扫描电镜照片，可见NiCo2O4纳米线表面覆盖着20nm大小的WO3纳米颗粒。
实施例2
WO3/NiCo2O4/碳布复合正极的制备方法为：
(1)制备长有NiCo2O4纳米线的碳布：将0.29g Co(NO3)2·6H2O、0.145g Ni(NO3)2·6H2O和0.42g尿素溶解在30mL的无水乙醇和水(体积比1∶1)混合溶剂中，形成粉色溶液；将该粉色溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，向粉色溶液中放入干净的碳布，进行溶剂热反应，溶剂热反应的温度80℃，时间为20h；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将碳布取出，洗涤，干燥，最后在空气氛围400℃热处理10h，得到长有NiCo2O4纳米线的碳布；
(2)制备WO3/NiCo2O4/碳布复合正极：
(2a)将长有NiCo2O4纳米线的碳布浸泡在0.056M的偏钨酸铵水溶液中，浸泡5min；浸泡后取出放到热台上300℃热处理10min；
(2b)将步骤(2a)再重复1次，然后将处理后的碳布在空气氛围440℃热处理2h，接着在氮气氛围下500℃热处理3h，最后得到WO3/NiCo2O4/碳布复合正极。
实施例3
WO3/NiCo2O4/碳布复合正极的制备方法为：
(1)制备长有NiCo2O4纳米线的碳布：将0.29g Co(NO3)2·6H2O、0.145g Ni(NO3)2·6H2O和0.24g尿素溶解在30mL的无水乙醇和水(体积比1∶1)混合溶剂中，形成粉色溶液；将该粉色溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，向粉色溶液中放入干净的碳布，进行溶剂热反应，溶剂热反应的温度为120℃，时间为12h；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将碳布取出，洗涤，干燥，最后在空气氛围450℃热处理8h，得到长有NiCo2O4纳米线的碳布；
(2)制备WO3/NiCo2O4/碳布复合正极：
(2a)将长有NiCo2O4纳米线的碳布浸泡在0.01M的偏钨酸铵水溶液中，浸泡5min；浸泡后取出放到热台上300℃热处理6min；
(2b)将步骤(2a)再重复3次，然后将处理后的碳布在空气氛围450℃热处理3h，接着在氮气氛围下550℃热处理4h，最后得到WO3/NiCo2O4/碳布复合正极。
实施例4
WO3/NiCo2O4/碳布复合正极的制备方法为：
(1)制备长有NiCo2O4纳米线的碳布：将0.29g Co(NO3)2·6H2O、0.145g Ni(NO3)2·6H2O和0.36g尿素溶解在30mL的无水乙醇和水(体积比1∶1)混合溶剂中，形成粉色溶液；将该粉色溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，向粉色溶液中放入干净的碳布，进行溶剂热反应，溶剂热反应的温度为100℃，时间为18h；溶剂热反应结束后，自然冷却至室温，将碳布取出，洗涤，干燥，最后在空气氛围350℃热处理10h，得到长有NiCo2O4纳米线的碳布；
(2)制备WO3/NiCo2O4/碳布复合正极：将长有NiCo2O4纳米线的碳布浸泡在0.056M的偏钨酸铵水溶液中，浸泡5min；浸泡后取出放到热台上300℃热处理5min，重复6次；然后在空气氛围450℃热处理1h，接着在氮气氛围下550℃热处理2h，最后得到WO3/NiCo2O4/碳布复合正极。
图3为本实施例获得的WO3/NiCo2O4/碳布复合正极的扫描电镜照片，可见NiCo2O4纳米线表面覆盖着一层厚度20nm的WO3纳米层。
图4为实施例1所制备的NiCo2O4以及实施例1、2、4制备的WO3/NiCo2O4/碳布复合正极样品的电流-时间曲线，从图中可以看出纯的NiCo2O4是没有光电响应的，而实施例1、2、4所制备的复合正极样品都具有一定的响应电流，说明WO3/NiCo2O4/碳布复合正极能将光转换为电能和化学能。

Claims (10)

1.一种WO3/NiCo2O4/碳布复合电极，其特征在于，所述复合电极包括长有NiCo2O4纳米线的碳布和覆盖在所述NiCo2O4纳米线表面的WO3纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的WO3/NiCo2O4/碳布复合电极，其特征在于，所述NiCo2O4纳米线的直径为20-40nm，长度为500-1000nm。
3.根据权利要求1所述的WO3/NiCo2O4/碳布复合电极，其特征在于，所述WO3纳米颗粒的粒径为10-30nm。
4.根据权利要求1所述的WO3/NiCo2O4/碳布复合电极，其特征在于，覆盖在所述NiCo2O4纳米线表面的WO3纳米颗粒形成WO3纳米颗粒层，所述WO3纳米颗粒层的厚度为20-50nm。
5.一种制备权利要求1～4中任意一项所述的WO3/NiCo2O4/碳布复合电极的方法，其特征在于，该方法包括：
1)将长有NiCo2O4纳米线的碳布在偏钨酸铵水溶液中浸泡，浸泡时间≥5min，取出后在250-300℃下热处理，热处理时间≥5min；
2)将步骤1)的过程重复0-5次；
3)将步骤2)处理得到的产物在空气氛围中440-480℃热处理，热处理时间≥1h；然后在惰性气氛下500-550℃热处理，热处理时间≥2h，得到所述WO3/NiCo2O4/碳布复合电极。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述长有NiCo2O4纳米线的碳布的制备方法包括：
a)配制包含钴源、镍源和尿素的混合溶液，将碳布浸泡在所述混合溶液中，将浸泡有碳布的所述混合溶液在80-120℃下溶剂热反应12-20h，溶剂热反应结束后，取出碳布，洗涤，干燥；
b)将步骤a)处理后的碳布在空气氛围350-450℃热处理，热处理时间≥6h，得到所述表面长有NiCo2O4纳米线的碳布。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤a)中，所述钴源为Co(NO3)2·6H2O，所述镍源为Ni(NO3)2·6H2O，所述钴源、镍源和尿素的物质的量之比为2∶1∶8-14；所述混合溶液的溶剂为无水乙醇和水的混合溶剂。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述偏钨酸铵水溶液的浓度为0.01-0.056M。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
10.权利要求1～4中任意一项所述的WO3/NiCo2O4/碳布复合电极在光电器件中的应用。
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