CN109289874B - 一种钴掺杂二硫化锡纳米片阵列材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种钴掺杂二硫化锡纳米片阵列材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种钴掺杂二硫化锡纳米片阵列材料及其制备方法和应用，与现有技术相比，本发明在密闭的高温高压反应釜中，采用异丙醇作为反应溶剂，按比例加入锡源、硫源和钴盐混合均匀，通过加热反应体系，产生一个高压环境而制备钴掺杂SnS2纳米片阵列材料。一方面，二维纳米片结构使材料整体的表面积增大，纳米片的表面附着的小颗粒SnS2可以提供更多的活性位点，更有利于电子的转移与传输，使材料具有更好的电化学催化响应和稳定性；另一方面，以碳纤维作为基底具有良好的导电性并且可以直接作为柔性电极材且不会影响电极反应。因此，选取碳纤维作为水热法合成的基底，在其表面生长二维结构，并直接用作析氧反应的催化。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种钴掺杂二硫化锡纳米片阵列材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着能源危机的日益加重，因此需要新的清洁燃料取代化石燃料已变得迫在眉睫。促使人们对各种类型的清洁和可持续能源转换和存储技术进行了深入研究。水分解作为一种有效的能量转换方式已经引起了人们的兴趣。水分解所产生的氢气和氧气被广泛认为是可持续的和充足的能量载体，由于存储释放时的高能量密度和无碳排放，所以能够解决当前的能源能量问题。
但是传统的电解水的催化剂的催化活性较低，且大多数的制备方法繁琐，不能实现良好的催化性能，并且对环境和资源产生负面的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钴掺杂二硫化锡纳米片阵列材料，以碳纤维为基底，在其表面生长不同量钴掺杂的SnS2，探究其形貌变化及其电催化性能。
本发明的另一目的在于提供一种钴掺杂二硫化锡纳米片阵列材料的制备方法，在密闭的高温高压反应釜中，采用异丙醇作为反应溶剂，加入锡源、硫源和钴盐混合均匀，通过加热反应体系，产生一个高压环境而制备钴掺杂SnS2纳米片阵列材料。
本发明还有一个目的在于提供一种钴掺杂二硫化锡纳米片阵列材料在电解水析氧反应方面的应用。
本发明具体技术方案如下：
一种钴掺杂二硫化锡纳米片阵列材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：清洗碳纤维；
S2：将锡源、硫源和钴盐置于异丙醇中，得到混合溶液，倒入反应釜，加入碳纤维，密闭反应釜，加热反应，反应结束，自然冷却至室温，产物经清洗干燥得到负载在碳纤维上的钴掺杂二硫化锡纳米片阵列材料。
步骤S1中所述清洗碳纤维是指：将表面有杂质的碳纤维依次放入盐酸、乙醇、二次蒸馏水中进行超声清洗，超声清洗时间分别为10-20min。
步骤S2中所述锡源在混合溶液中浓度≥0.05mol L-1，硫源在混合溶液中浓度≥0.2mol L-1，步骤S2所述钴盐在混合溶液中浓度为0.0025～0.0125mol L-1。
优选的，步骤S2中异丙醇的体积40mL。
步骤S2中所述锡源选自为SnCl4·5H2O，所述硫源为硫代乙酰胺，所述钴盐为六水合硝酸钴。
步骤S2所述的加热反应为180℃加热24h。
本发明提供一种钴掺杂二硫化锡纳米片阵列材料，采用上述方法制备得到，以碳纤维为基底，在其表面生长不同量钴掺杂的SnS2纳米片。碳纤维基底表面生长直径20-100nm的SnS2颗粒状包覆的SnS2纳米片阵列结构。SnS2纳米片长度1-2μm，厚度为5-10nm。
上述制备的一种钴掺杂二硫化锡纳米片阵列材料在电解水析氧反应的应用。
本发明制备的钴掺杂SnS2纳米片阵列生长在碳纤维上，可直接作为电催化析氧的电极并且不参与电催化反应，不仅实现了长的稳定性，而且具有大的比表面积，能够提供更大的活性面积，从而提高电化学催化性能。
本发明提供的钴掺杂SnS2纳米片纳米片阵列材料的制备方法，是在密闭的高温高压反应釜中，采用异丙醇作为反应溶剂，按比例加入锡源、硫源和钴盐混合均匀，通过加热反应体系，产生一个高压环境而制备钴掺杂SnS2纳米片阵列材料。一方面，二维纳米片结构使材料整体的表面积增大，纳米片的表面附着的小颗粒SnS2可以提供更多的活性位点，更有利于电子的转移与传输，使材料具有更好的电化学催化响应和稳定性；另一方面，以碳纤维作为基底具有良好的导电性并且可以直接作为柔性电极材且不会影响电极反应。因此，选取碳纤维作为水热法合成的基底，在其表面生长二维结构，并直接用作析氧反应的催化。
在合成过程中，当未加入Co2+时SnS2是片状的阵列结构，长度1-2μm，厚度约为10-20nm；随着Co2+的的加入，SnS2内部的电子云密度发生改变，导致SnS2的片逐渐变薄，并且在表面形成小颗粒，通过XRD表征其也是SnS2，并且颗粒随着Co2+的的加入逐渐变大。掺杂后其形貌由光滑的片状结构变为表面由尺寸为20-100nm的颗粒状的SnS2包覆的纳米阵列结构。其片大小约为1-2μm，厚度约为10nm。当x＝0.15时其片状阵列结构形成网状结构，并且片的厚度变成5-10nm。这种网状结构能够提供更多的电化学反应位点，加速电化学反应动力学。
与现有技术相比，本发明制备方法得到的产物纯度高、分散性好、且可控制，生产成本低，重现性好，通过控制原料用量和浓度，能够控制阵列结构的形貌的变化，最终能够得到大的活性面积，形成稳定均匀的形貌结构。所制备出的钴掺杂SnS2纳米片阵列材料生长在碳纤维上，可直接作为柔性电极，实现了长的循环稳定性、大的活性表面积，在析氧反应方面具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为实施例1制备的x＝0的未掺杂钴SnS2纳米片阵列材料的高倍下扫描电子显微镜照片(SEM)；
图2为实施例1制备的x＝0的未掺杂钴SnS2纳米片阵列材料的低倍下扫描电子显微镜照片(SEM)；
图3为实施例1制备的x＝0.15的钴掺杂SnS2纳米片阵列材料的高倍下扫描电子显微镜照片(SEM)；
图4为实施例1制备的x＝0.15的钴掺杂SnS2纳米片阵列材料的低倍下扫描电子显微镜照片(SEM)；
图5为实施例1制备的x＝0未掺杂钴的SnS2纳米片阵列材料的透射电子显微镜照片(TEM)；
图6为实施例1制备的x＝0.15的钴掺杂SnS2纳米片阵列材料的透射电子显微镜照片(TEM)；
图7为制备不同量钴掺杂的SnS2纳米片材料的X射线衍射图(XRD)；
图8为制备的不同量钴掺杂的SnS2纳米片阵列材料析氧反应的线性扫描伏安法测试的对比曲线(LSV)；
图9为制备的x＝0.15钴掺杂SnS2纳米片阵列材料析氧反应的计时电位法测试(CP)；
图10为制备的x＝0.15钴掺杂SnS2纳米片阵列材料计时电位测试后析氧反应的线性扫描伏安法测试的对比曲线(LSV)。
具体实施方式
下面结合实施例及说明书附图对本发明进行详细说明。
实施例1
一种钴掺杂二硫化锡纳米片阵列材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将碳纤维依次放入盐酸、乙醇和二次蒸馏水中分别进行超声清洗15min；即可；
S2：将2mmol SnCl4·5H2O、8mmol硫代乙酰胺溶解于40mL异丙醇，再向其中加入不同量的Co(NO3)2·6H20继续搅拌30min，得到混合溶液，用x表示Co与Sn的物质的量的比，本实例中x分别为0、0.05、0.15和0.25。分别将获得的不同钴含量的混合溶液分别倒入反应釜中，将S1处理过的碳纤维浸入混合液中，拧紧釜盖密封，于180℃反应24h，取出反应釜自然冷却至室温，分别用乙醇和二次蒸馏水冲洗干净，60℃干燥整晚，得到负载在碳纤维上的不同量钴掺杂的SnS2纳米片阵列材料。其中x为0和0.15的SEM图如图1-4所示，TEM图如图5-6所示，从图中可以看出该材料为在碳纤维上垂直生长的纳米片阵列材料,并且能明显看出钴掺杂后SnS2表面附着SnS2的纳米颗粒，并且SnS2片变薄。并测其XRD图,如图7所示。
上述制备的钴掺杂SnS2纳米片阵列材料在电解水方面的应用：
OER催化活性测试：取10mL 1M KOH溶液通入氧气30分钟后，作为电解质溶液放入电解槽中，将实施例1制备的不同量钴掺杂SnS2纳米片阵列材料作为工作电极，以Pt丝电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在扫速为5mV s-1，电压区间为0-1.0V时测线性扫描伏安法曲线，如图8所示，从图中可以看出，相比较于未掺杂钴的SnS2，掺杂比为x＝0.15时的SnS2纳米片阵列材料作为OER催化剂时，需要更小的过电位，说明钴掺杂SnS2纳米片阵列材料是一种高效的OER催化剂。
取10mL 1M KOH溶液作为电解质溶液放入电解槽中，将实施例1制备的x＝0.15的钴掺杂SnS2纳米片阵列材料作为工作电极，以Pt丝电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在电流密度为10mA.cm-2时得到计时电位曲线，如图9和图10所示，从计时电位曲线可以看出钴掺杂SnS2纳米片阵列材料具有较好的稳定性。
Claims (8)
1.一种钴掺杂二硫化锡纳米片阵列材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：清洗碳纤维；
S2：将锡源、硫源和钴盐置于异丙醇中，得到混合溶液，倒入反应釜，加入碳纤维，密闭反应釜，加热反应，反应结束，自然冷却至室温，产物经清洗干燥得到负载在碳纤维上的钴掺杂二硫化锡纳米片阵列材料；
步骤S2中所述锡源在混合溶液中浓度≥0.05 mol L-1，硫源在混合溶液中浓度≥0.2mol L-1，步骤S2所述钴盐在混合溶液中浓度为0.0025~0.0125 mol L-1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述锡源选自为SnCl4·5H2O。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述硫源为硫代乙酰胺。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述钴盐为六水合硝酸钴。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的加热反应为180℃加热24h。
6.一种权利要求1-5任一项所述方法制备的钴掺杂二硫化锡纳米片阵列材料。
7.根据权利要求6所述的钴掺杂二硫化锡纳米片阵列材料，其特征在于，在碳纤维基底表面生长直径20-100nm的SnS2颗粒状包覆的SnS2纳米片阵列结构，SnS2纳米片长度1-2μm，厚度为5-10nm。
8.一种权利要求1-5任一项所述方法制备的钴掺杂二硫化锡纳米片阵列材料在电解水析氧反应的应用。
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