CN110190266A - 一种金属杂原子掺杂的二硫化锡纳米片阵列作为无粘结剂钠离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种金属杂原子掺杂的二硫化锡纳米片阵列作为无粘结剂钠离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种金属杂原子掺杂二维SnS2纳米片阵列垂直生长在碳布上作为钠离子电池负极材料的制备方法。该方法步骤包括：将金属盐，锡化物和硫化物按照一定摩尔比混合均匀成稳定的溶液后转移至放置碳布的反应釜中，一定温度下反应一段时间；结束后用蒸馏水、无水乙醇反复冲洗碳布数次，干燥后得到金属杂原子掺杂的SnS2纳米片生长在碳布上的复合材料。本发明的优点在于：条件易控，工艺简单可行，无污染，产物具有优异的比容量，倍率性能和快速充放电性能。

Description

一种金属杂原子掺杂的二硫化锡纳米片阵列作为无粘结剂钠 离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于提高二维硫化锡纳米片作为钠离子电池负极材料时储能能力的技术领域，具体而言，涉及到将金属杂原子掺杂到硫化锡纳米片晶格中作为钠离子电池负极材料的应用。
背景技术
具有二维层状结构的二硫化锡(SnS2)由于具有较高的理论容量(～1136mAh g-1)可以作为钠离子电池理想的负极材料。另外SnS2层间距大约为0.59nm，这些特殊的结构有助于钠离子的嵌入和脱出。层状的SnS2可以剥离出单层或者几层的纳米片产生明显的物理和化学特性，同时导致开放式骨架的形成促进钠离子穿梭和电解液的浸润。然而，在电极反应过程中，SnS2的导电性较差，且体积变化大(～520％)，颗粒容易团聚导致容量衰减过快，因此研究出一种有效提高SnS2电化学性能的方法是极具重要意义的。
常见的改性方法有改变材料的形貌、纳米化、与碳材料复合或者掺杂导电性良好的金属原子等。相对上述方法，除了选择具有导电性良好的碳布作为生长基底外，将金属原子(Co、Mn、Cu、Mo等)掺杂到活性材料中然后直接有序的生长在碳布上是一种有效简单的方法，既能提高材料的导电性和骨架的稳定性，增加了SnS2晶体的层间距和缺陷，又避免了粘结剂和导电剂的使用，提高了材料的能量密度。从而改善了电极材料的首圈库伦效率、比容量和倍率性能。
发明内容
本发明的目的是提高SnS2纳米片作为钠离子电池负极材料时的首圈库伦效率和可逆容量，改善快速充放电性能，利用简单的水热法将金属原子(Co、Mn、Cu、Mo等)掺杂到SnS2纳米片中继而有序垂直地生长在碳布基底上，制备出首圈库伦效率高、比容量高且快速充放电性能优异的钠离子负极材料。该制备方法构造出一种稳定的金属杂原子掺杂的三维立体结构骨架，制备方法简便有效易行。
本发明的目的可以通过以下方案实现：
一种金属杂原子掺杂的SnS2纳米片垂直有序地生长在碳布基底上作为高性能钠离子电池负极材料的制备方法，具体是将碳布直接放在加热的30％的过氧化氢水溶液中浸泡一段时间，然后用蒸馏水、丙酮和无水乙醇将碳布洗干净晾干后待用；将待掺杂的金属盐、锡源和硫源溶于溶剂中搅拌均匀后转移到水热釜中，然后沿着反应釜壁慢慢的将碳布放入到釜内。在50-300℃温度下反应6-48h，得到生长在碳布上的金属原子掺杂的SnS2纳米片，洗净烘干作为电极材料待用。
以上所述通过水热法合成的金属原子掺杂的SnS2/碳布负极材料具有二维纳米片阵列结构，纳米片的厚度在1-100nm之间。
以上所述合成材料的锡源是五水合四氯化锡，二水合氯化亚锡，锡酸钠，三水合锡酸钾。硫源是硫代乙酰胺，硫脲，L-半胱氨酸，硫化钠，二硫化碳。钴盐是六水氯化钴，六水硝酸钴，四水乙酸钴，硫酸钴。锰盐是四水乙酸锰，四水氯化锰。铜盐是二水氯化铜，五水硫酸铜，三水硝酸铜，一水乙酸铜。钼盐是四水钼酸铵，二水钼酸钠。溶剂为蒸馏水、无水乙醇，异丙醇。清洗溶剂为蒸馏水，丙酮，无水乙醇。
本发明的突出优点是：原料储备丰富，价格低廉，对环境无污染，合成步骤简单易操作，反应条件易控，合成出的产品具有三维一体化稳定结构，经过金属杂原子掺杂后的材料具有良好的导电性和强健的结合力，比容量高，倍率性能优异和快速充放电性能良好等特性。
附图说明
图1为本实施例1所制备的钴原子掺杂SnS2纳米片生长在碳布上的复合材料的扫描电镜图。
图2为本实施例1所制备的钴原子掺杂SnS2纳米片的复合材料的透射电镜图和分布面扫描分析图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明并不仅局限于以下实施例。
实施例1
(1)将购买的碳布首先放到30％的过氧化氢溶液中40℃浸泡24h，然后用丙酮、蒸馏水和无水乙醇进行冲洗，晾干后待用。
(2)将0.3506g的五水合四氯化锡，0.1503g硫代乙酰胺和23.79mg六水氯化钴溶于10ml异丙醇中，搅拌30min得到均一稳定的混合溶液。
(3)将步骤(2)中得到的混合溶液转移到15ml反应釜中，将(1)中的碳布慢慢地沿着壁放入到反应釜中，将水热釜放入160℃的烘箱中保持24h，自然冷却至室温。
(4)将步骤(3)中的碳布取出后用蒸馏水和乙醇小心洗涤数次除去多余的盐，然后将碳布在80℃下真空干燥12h后得到金属Co掺杂的SnS2/碳布复合材料。
实施例2
(1)将购买的碳布首先放到30％的过氧化氢溶液中40℃浸泡24h，然后用丙酮、蒸馏水和无水乙醇进行冲洗，晾干后待用。
(2)将0.3506g的五水合四氯化锡，0.1503g硫代乙酰胺和29.11mg六水硝酸钴溶于10ml异丙醇中，搅拌30min。
(3)将步骤(2)中得到的均一混合溶液转移到15ml反应釜中，将(1)中的碳布慢慢地沿着壁放入到反应釜中，将水热釜放入160℃的烘箱中保持24h，自然冷却至室温。
(4)将步骤(3)中的碳布取出后用蒸馏水和乙醇小心洗涤数次除去多余的盐，然后将碳布在80℃下真空干燥12h后得到金属Co掺杂的SnS2/碳布复合材料。
实施例3
(1)将购买的碳布首先放到30％的过氧化氢溶液中40℃浸泡24h，然后用丙酮、蒸馏水和无水乙醇进行冲洗，晾干后待用。
(2)将0.3506g的五水合四氯化锡，0.1503g硫代乙酰胺和19.01mg四水乙酸钴溶于10ml异丙醇中，搅拌30min。
(3)将步骤(2)中得到的均一混合溶液后转移到15ml反应釜中，将(1)中的碳布慢慢地沿着壁放入到反应釜中，将水热釜放入160℃的烘箱中保持24h，自然冷却至室温。
(4)将步骤(3)中的碳布取出后用蒸馏水和乙醇小心洗涤数次除去多余的盐，然后将碳布在80℃下真空干燥12h后得到金属Co掺杂的SnS2/碳布复合材料。
实施例4
(1)将购买的碳布首先放到30％的过氧化氢溶液中40℃浸泡24h，然后用丙酮、蒸馏水和无水乙醇进行冲洗，晾干后待用。
(2)将0.3506g的五水合四氯化锡，0.1503g硫代乙酰胺和24.51mg四水乙酸锰溶于10ml异丙醇中，搅拌30min。
(3)将步骤(2)中得到的均一混合溶液后转移到15ml反应釜中，将(1)中的碳布慢慢地沿着壁放入到反应釜中，将水热釜放入160℃的烘箱中保持24h，自然冷却至室温。
(4)将步骤(3)中的碳布取出后用蒸馏水和乙醇小心洗涤数次除去多余的盐，然后将碳布在80℃下真空干燥12h后得到金属Mn掺杂的SnS2/碳布复合材料。
实施例5
(1)将购买的碳布首先放到30％的过氧化氢溶液中40℃浸泡24h，然后用丙酮、蒸馏水和无水乙醇进行冲洗，晾干后待用。
(2)将0.3506g的五水合四氯化锡，0.1503g硫代乙酰胺和19.79mg四水氯化锰溶于10ml异丙醇中，搅拌30min。
(3)将步骤(2)中得到的混合溶液转移到15ml反应釜中，将(1)中的碳布慢慢地沿着壁放入到反应釜中，将水热釜放入160℃的烘箱中保持24h，自然冷却至室温。
(4)将步骤(3)中的碳布取出后用蒸馏水和乙醇小心洗涤数次除去多余的盐，然后将碳布在80℃下真空干燥12h后得到金属Mn掺杂的SnS2/碳布复合材料。
实施例6
(1)将购买的碳布首先放到30％的过氧化氢溶液中40℃浸泡24h，然后用丙酮、蒸馏水和无水乙醇进行冲洗，晾干后待用。
(2)将0.3506g的五水合四氯化锡，0.1503g硫代乙酰胺和17.05mg二水氯化铜溶于10ml异丙醇中，搅拌30min。
(3)将步骤(2)中得到的混合溶液转移到15ml反应釜中，将(1)中的碳布慢慢地沿着壁放入到反应釜中，将水热釜放入160℃的烘箱中保持24h，自然冷却至室温。
(4)将步骤(3)中的碳布取出后用蒸馏水和乙醇小心洗涤数次除去多余的盐，然后将碳布在80℃下真空干燥12h后得到金属Cu掺杂的SnS2/碳布复合材料。
实施例7
(1)将购买的碳布首先放到30％的过氧化氢溶液中40℃浸泡24h，然后用丙酮、蒸馏水和无水乙醇进行冲洗，晾干后待用。
(2)将0.3506g的五水合四氯化锡，0.1503g硫代乙酰胺和25.00mg五水硫酸铜溶于10ml异丙醇中，搅拌30min。
(3)将步骤(2)中得到的混合溶液转移到15ml反应釜中，将(1)中的碳布慢慢地沿着壁放入到反应釜中，将水热釜放入160℃的烘箱中保持24h，自然冷却至室温。
(4)将步骤(3)中的碳布取出后用蒸馏水和乙醇小心洗涤数次除去多余的盐，然后将碳布在80℃下真空干燥12h后得到金属Cu掺杂的SnS2/碳布复合材料。
实施例8
(1)将购买的碳布首先放到30％的过氧化氢溶液中40℃浸泡24h，然后用丙酮、蒸馏水和无水乙醇进行冲洗，晾干后待用。
(2)将0.3506g的五水合四氯化锡，0.1503g硫代乙酰胺和24.16mg三水硝酸铜溶于10ml异丙醇中，搅拌30min。
(3)将步骤(2)中得到的混合溶液转移到15ml反应釜中，将(1)中的碳布慢慢地沿着壁放入到反应釜中，将水热釜放入160℃的烘箱中保持24h，自然冷却至室温。
(4)将步骤(3)中的碳布取出后用蒸馏水和乙醇小心洗涤数次除去多余的盐，然后将碳布在80℃下真空干燥12h后得到金属Cu掺杂的SnS2/碳布复合材料。
实施例9
(1)将购买的碳布首先放到30％的过氧化氢溶液中40℃浸泡24h，然后用丙酮、蒸馏水和无水乙醇进行冲洗，晾干后待用。
(2)将0.3506g的五水合四氯化锡，0.1503g硫代乙酰胺和19.97mg一水乙酸铜溶于10ml异丙醇中，搅拌30min。
(3)将步骤(2)中得到的混合溶液转移到15ml反应釜中，将(1)中的碳布慢慢地沿着壁放入到反应釜中，将水热釜放入160℃的烘箱中保持24h，自然冷却至室温。
(4)将步骤(3)中的碳布取出后用蒸馏水和乙醇小心洗涤数次除去多余的盐，然后将碳布在80℃下真空干燥12h后得到金属Cu掺杂的SnS2/碳布复合材料。
实施例10
(1)将购买的碳布首先放到30％的过氧化氢溶液中40℃浸泡24h，然后用丙酮、蒸馏水和无水乙醇进行冲洗，晾干后待用。
(2)将0.3506g的五水合四氯化锡，0.1503g硫代乙酰胺和30.45mg四水钼酸铵溶于10ml异丙醇中，搅拌30min。
(3)将步骤(2)中得到的混合溶液转移到15ml反应釜中，将(1)中的碳布慢慢地沿着壁放入到反应釜中，将水热釜放入160℃的烘箱中保持24h，自然冷却至室温。
(4)将步骤(3)中的碳布取出后用蒸馏水和乙醇小心洗涤数次除去多余的盐，然后将碳布在80℃下真空干燥12h后得到金属Mo掺杂的SnS2/碳布复合材料。
实施例11
(1)将购买的碳布首先放到30％的过氧化氢溶液中40℃浸泡24h，然后用丙酮、蒸馏水和无水乙醇进行冲洗，晾干后待用。
(2)将0.3506g的五水合四氯化锡，0.1503g硫代乙酰胺和24.20mg二水钼酸钠溶于10ml异丙醇中，搅拌30min。
(3)将步骤(2)中得到的混合溶液转移到15ml反应釜中，将(1)中的碳布慢慢地沿着壁放入到反应釜中，将水热釜放入160℃的烘箱中保持24h，自然冷却至室温。
(4)将步骤(3)中的碳布取出后用蒸馏水和乙醇小心洗涤数次除去多余的盐，然后将碳布在80℃下真空干燥12h后得到金属Mo掺杂的SnS2/碳布复合材料。
图1为本实施例1所制备的金属Co掺杂的SnS2纳米片生长在碳布上的复合材料的扫描电镜图，从图中可以看出金属Co掺杂的SnS2二维纳米片阵列有序垂直地生长在碳布上，且纳米片的厚度约为15nm。
图2为本实施例1所制备的金属Co掺杂的SnS2纳米片的透射电镜图，从图中可看出金属Co掺杂的SnS2纳米片具有明显的片状结构。

Claims (7)

1.一种金属杂原子掺杂的二硫化锡纳米片阵列作为无粘结剂的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：
(1)将碳布进行活化处理后，用丙酮、蒸馏水和无水乙醇清洗后晾干备用。
(2)将金属盐、锡源化合物和硫源化合物按照一定量摩尔比溶于溶剂中混合均匀成稳定溶液。
(3)将步骤(2)中得到的溶液转移到反应釜中，(1)中得到的碳布沿着釜壁慢慢的放到其中，一定温度下反应一段时间，自然冷却至室温；
(4)将步骤(3)中所得的碳布用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次除去多余的盐，然后将产物真空干燥得到金属杂原子掺杂的SnS2/碳布复合材料。
(5)将(4)中得到的含有碳布的复合材料切割成电极片后直接在手套箱中进行组装纽扣电池，排除粘结剂和导电剂的使用。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的金属杂原子有Co，Mn，Cu，Mo。其中钴盐为六水氯化钴，六水硝酸钴，四水乙酸钴，硫酸钴中的一种。锰盐为四水乙酸锰，四水氯化锰中的一种。铜盐为二水氯化铜，五水硫酸铜，三水硝酸铜，一水乙酸铜中的一种。钼盐为四水钼酸铵，二水钼酸钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的锡源化合物为五水四氯化锡，二水氯化亚锡，锡酸钠，三水锡酸钾中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的硫源化合物为硫代乙酰胺，硫脲，L-半胱氨酸，硫化钠和二硫化碳中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：金属杂原子、锡原子与硫原子的摩尔比为0.01:0.99:2-0.99:0.01:2。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为蒸馏水，无水乙醇，异丙醇中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所反应温度为50℃-300℃，反应时间为6-48h。所得的金属杂原子掺杂的SnS2纳米片厚度为1～100nm，且垂直有序地生长在碳布基底上。
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