CN105161692A - 一种C/MoS2复合材料的制备方法及其产品和电化学应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种C/MoS2复合材料的制备方法及其产品和电化学应用，本发明首次以溶剂为碳源原位碳包覆由纳米片有序组装的二硫化钼纳米管，原料为化学性质稳定的S粉和(NH4)6Mo7O24·4H2O，以及以辛烷和乙醇作为溶剂，采用溶剂热方法，一步反应合成。该合成方法操作简便，成本低、产率高，所获得的产物形貌均一且表面的碳包覆均匀，可大规模生产。本发明将原位碳包覆由纳米片有序组装的二硫化钼纳米管应用于锂离子电池和钠离子电池，表现出了优异的电化学性能。

Description

一种C/MoS2复合材料的制备方法及其产品和电化学应用
技术领域
本发明属于电化学材料技术领域，具体涉及一种C/MoS2复合材料的制备方法及其产品和电化学应用。
背景技术
锂离子电池是新一代的化学电源，与传统的碳性电池，碱性电池和铅酸电池相比，锂离子电池具有明显的优点，例如电压高、比能量高、自放电率低、循环性能好等。而且，作为消费电子市场和新能源汽车领域最好的可移动储能设备，锂离子一直是化学电源研究领域的热点之一，持续吸引着广泛关注和研究开发。目前，用于锂离子电池负极材料的主要有碳材料，金属氧化物，过渡金属硫化物以及它们的参杂或包覆化合物。同时，随着将来电动车和混合电动车大量应用锂离子电池，将需要100-500倍于目前可移动锂电应用的含锂材料。另外，地球上有限的锂源将耗尽，锂的价格也会上升相对于稀缺的锂元素，钠元素含量丰富，可谓取之不尽。因此发展钠离子电池也是一个非常重要的研究工作。
二硫化钼(MoS2)纳米片由于其独特的二维层状结构和较大的比表面积等原因使得二硫化钼具有较快的电子传递速度和较高的理论比电容,这些优越的性能为二硫化钼成为一种优秀的电极材料提供了必要条件。然而单纯的二硫化钼的导电能力还是低于碳基材料如石墨稀、碳纳米管、碳气凝胶，而且单纯的二硫化钼纳米片易聚集而导致储能容量较低和衰减，因此在其应用过程中受到了限制。最近，技术人员又研究发现当层状的金属硫硒化物的尺寸减小到单层或少层尺度时，受到量子效应的影响,其材料就会具有一些新的物理和化学性能。因此通过纳米技术改变其纳米结构并与导电材料复合是提高材料导电性和增强电化学活性的有效策略。
目前，二硫化钼与导电材料复合的纳米结构主要有MoS2纳米棒carbon，类石墨烯结构的MoS2amorphouscarbon，MoS2纳米片MWCNT，MoS2纳米片graphene。其中在纳米结构二硫化钼表面包覆无定型碳时，需要在800℃高温条件通有毒气体H2S或危险气体H2。碳纳米管与MoS2的复合，二硫化钼并不能均匀长在碳纳米管表面，只是将二硫化钼和碳纳米管相互交错地纠缠在一起，并不能体现出碳纳米管作为基底材料的优异电化学性能。二硫化钼与石墨烯的复合展现出了比较优异的电化学性能，但运用该方法进行大规模生长时，会出现二硫化钼在石墨烯表面生长不均一，并且石墨烯制作成本高。
有鉴于此，研发出一种工艺简便的，成本低的，电化学性能优异的电极材料是本领域技术人员不断研究探索的课题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种一种C/MoS2复合材料的制备方法及其产品和电化学应用。由纳米片有序组装的二硫化钼纳米管的原位碳包覆的合成方法制备成C/MoS2复合材料，此材料可以很好的应用于电化学材料领域。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种C/MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)按摩尔比范围1:16～1:24将(NH4)6Mo7O24·4H2O和S粉均匀分散在体积比为1:1～3:2的辛胺和乙醇的混合溶液中；
2)将步骤1)所得混合溶液在180℃～240℃恒温条件下进行水热反应23～25h，待混合溶液冷却至20～25℃后过滤得固体产物，用乙醇和去离子水清洗固体产物，将所得产物在60℃～120℃真空条件下干燥8h～24h，即得粉末产品，所述粉末产品为表面包覆辛胺的由纳米片有序组装的MoS2纳米管；
3)将步骤2)所得粉末产品在氮气保护氛围中以2～10℃/min的速率升温，升至450℃～800℃，恒温1h～4h，冷却至室温，得到C/MoS2复合材料。
优选的，步骤1)中所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和S粉的摩尔比为1:16，所述辛胺和乙醇的体积比为1:1。
优选的，步骤2)中所述水热反应时间为24h。
优选的，步骤2)中将所得产物在100℃真空条件下干燥12h。
优选的，步骤3)中将所得粉末产品以5℃/min的速率升温，升至800℃，恒温2h。
按所述制备方法所得C/MoS2复合材料。
所述C/MoS2复合材料作为锂离子电池电极材料的应用。
所述C/MoS2复合材料作为钠离子电池电极材料的应用。
本发明的技术方案中，以溶剂辛胺作为碳源原位碳包覆由纳米片有序组装的二硫化钼纳米管，制备过程中，辛胺既作为溶剂，也作为与Mo7O24 6-发生配位作用的表面配位体，步骤2)得到粉末状产品其实质为表面包覆辛胺的由纳米片有序组装的MoS2纳米管，再通过步骤3)的退火处理，表面配位体辛胺发生反应形成无机C,即实现了溶剂热一步反应合成C/MoS2复合材料。
本发明的有益效果在于：本发明首次以溶剂为碳源原位碳包覆由纳米片有序组装的二硫化钼纳米管。原位碳包覆由纳米片有序组装的二硫化钼纳米管的合成方法操作简便，采用溶剂热方法，一步反应合成，原料为化学性质稳定的(NH4)6Mo7O24·4H2O和S粉，方法简单、易操作、成本低、产率高，所获得的产物形貌均一且表面的碳包覆均匀，可大规模生产。本发明将原位碳包覆由纳米片有序组装的二硫化钼纳米管应用于锂离子电池和钠离子电池，表现出了优异的电化学性能，
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为C/MoS2复合材料的场发射扫描电镜图；
图2中a为C/MoS2复合材料的X射线衍射图谱，b为拉曼光谱图；
图3表示C/MoS2复合材料应用于锂离子电池在100mA/g电流密度下的循环性能图；
图4表示C/MoS2复合材料应用于钠离子电池在50mA/g恒流下的充放电曲线。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
按如下方法制备C/MoS2复合材料：
1)按摩尔比1:16将(NH4)6Mo7O24·4H2O和S粉均匀分散在体积比为1:1的辛胺和乙醇的混合溶液中；
2)将步骤1)所得混合溶液在220℃恒温条件下进行水热反应24h，待混合溶液冷却至室温后过滤得固体产物，用乙醇和去离子水清洗固体产物各3次，将所得产物在100℃真空条件下干燥12h即得粉末产品，所述粉末产品为纳米片有序组装的MoS2纳米管；
3)将步骤2)所得粉末产品以5℃/min的速率升温至800℃，恒温2h，冷却至室温，得到C/MoS2复合材料，即得到原位碳包覆由纳米片有序组装的二硫化钼纳米管。
实施例2
按如下方法制备C/MoS2复合材料：
1)按摩尔比1:20将(NH4)6Mo7O24·4H2O和S粉均匀分散在体积比为3:2的辛胺和乙醇的混合溶液中；
2)将步骤1)所得混合溶液在200℃恒温条件下进行水热反应22h，待混合溶液冷却至室温后过滤得固体产物，用乙醇和去离子水清洗固体产物各3次，将所得产物在60℃真空条件下干燥8h即得粉末产品，所述粉末产品为表面包覆辛胺的纳米片有序组装的MoS2纳米管；
3)将步骤2)所得粉末产品以10℃/min的速率升温至600℃，恒温2h，冷却至室温，得到C/MoS2复合材料，即得到原位碳包覆由纳米片有序组装的二硫化钼纳米管。
对实施例1得到的复合材料分别进行微观场发射扫描以及X射线衍射分析和拉曼光谱分析：
图1为原位碳包覆由纳米片有序组装的二硫化钼纳米管的场发射扫描电镜图，左上角插入图为局部放大图，由图可以看出纳米结构复合材料形貌均一，长度约3μm，直径约为200nm，管壁厚约50nm，由表面包覆无定型碳的纳米片组装而成，其纳米片的厚度约7nm。
图2中a为原位碳包覆由纳米片有序组装的二硫化钼纳米管的X射线衍射图谱，与编号为37-1492的标准PDF卡片完全吻合，表明物相纯净。图2中b为拉曼光谱图，从拉曼光谱测试出碳的特征峰，表明无定型碳均匀包覆在由纳米片有序组装的二硫化钼纳米管表面。
应用实施例1C/MoS2复合材料作为锂离子电极材料
Ⅰ、锂离子电池装配:
电极制备：将实施例1所得产物与导电乙炔黑和粘结剂PVDF按质量比(70:20:10)混合，加入一定量1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，充分研磨成糊状，将其均匀涂布在直径14mm，厚约9μm的铜箔上，然后120℃真空干燥12h。冷却后，取出备用。
电池装配：将所得电极片转移至充满氩气的手套箱中，采用CR2025型扣式电池壳，直径16mm金属锂片作为对电极，Celgard2325型聚丙烯薄膜作为隔膜，溶解有1MLiPF6的EC和DEC(体积比1:1)的混合液作为电解液。组装完成的电池静置10h待测。
Ⅱ、性能测试
性能测试在Land测试系统上进行。电压窗口为0.05～3V,电流密度为100mA/g。图3表示应用于锂离子电池在100mA/g电流密度下的循环性能图。其中Ⅰ代表样品，Ⅱ代表样品商业化MoS2，从图中可看出本发明样品在放电50圈后容量亮仍保持在1000mAhg-1左右，相比于商业的二硫化钼表现出了更优异的比容量和循环稳定性。
应用实施例2C/MoS2复合材料作为钠离子电极材料
Ⅰ、钠离子电池装配:
电极制备：将实施例2所得产物与导电乙炔黑和粘结剂PVDF按质量比(70:20:10)混合，加入一定量1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，充分研磨成糊状，将其均匀涂布在直径14mm，厚约9μm的铜箔上，然后120℃真空干燥12h。冷却后，取出备用。
电池装配：以上述电极片为正极，金属钠为负极，聚丙稀微孔膜(Celgard2400)为隔膜，以1mol/LNaClO4或NaPF6电解质溶解于混合溶剂碳酸乙稀酯(EC,C3H4O3)与碳酸二甲酷(DMC,C3H6O3)的电解液(体积比为1:1),在充满Ar的手套箱中组装成电池。
Ⅱ、性能测试
性能测试在Land测试系统上进行。电压窗口为0.05～3V,电流密度为100mA/g。图4表示C/MoS2复合材料应用于钠离子电池在50mA/g恒流下的充放电曲线，获得548mAh/g的良好的放电容量。
从以上实施例和应用实施例可看出：本发明以溶剂为碳源原位碳包覆由纳米片有序组装的二硫化钼纳米管。原位碳包覆由纳米片有序组装的二硫化钼纳米管的合成方法操作简便，采用溶剂热方法，一步反应合成，原料为化学性质稳定的(NH4)6Mo7O24·4H2O和S粉，方法简单、易操作、成本低、产率高，所获得的产物形貌均一且表面的碳包覆均匀。将原位碳包覆由纳米片有序组装的二硫化钼纳米管应用于锂离子电池和钠离子电池，表现出了优异的电化学性能。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.一种C/MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)按摩尔比范围1:16～1:24将(NH4)6Mo7O24·4H2O和S粉均匀分散在体积比为1:1～3:2的辛胺和乙醇的混合溶液中；
2)将步骤1)所得混合溶液在180℃～240℃恒温条件下进行水热反应23～25h，待混合溶液冷却至20～25℃后过滤得固体产物，用乙醇和去离子水清洗固体产物，将所得产物在60℃～120℃真空条件下干燥8h～24h，即得粉末产品，所述粉末产品为表面包覆辛胺的由纳米片有序组装的MoS2纳米管；
3)将步骤2)所得粉末产品在氮气保护氛围中以2～10℃/min的速率升温，升至450℃～800℃，恒温1h～4h，冷却至室温，得到C/MoS2复合材料。
2.根据权利要求1所述C/MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述(NH4)6Mo7O24·4H2O和S粉的摩尔比为1:16，所述辛胺和乙醇的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述C/MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述水热反应时间为24h。
4.根据权利要求1所述C/MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中将所得产物在100℃真空条件下干燥12h。
5.根据权利要求1所述C/MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中将所得粉末产品以5℃/min的速率升温，升至800℃，恒温2h。
6.由权利要求1所述制备方法所得C/MoS2复合材料。
7.权利要求6所述C/MoS2复合材料作为锂离子电池电极材料的应用。
8.权利要求6所述C/MoS2复合材料作为钠离子电池电极材料的应用。
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