CN109761217A - 一种高性能碳/二硫化钼复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能碳/二硫化钼复合材料的制备方法，其是将钼源、硫源、作为还原剂的碳源以及水在反应釜中混合，然后170‑240℃反应10‑80h，所得产物经抽滤、洗涤、烘干，即获得目标产物C/MoS2复合材料。本发明通过简单的一步水热法即高效、高产的获得了高性能的C/MoS2复合材料，将多孔碳引入到多孔二硫化钼体系中，提高了材料的比表面积。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能C/MoS2复合材料的制备方法，属于纳米复合材料制备领域。
背景技术
二硫化钼是一种广泛应用的2D层状材料，但纯二硫化钼结构却存在一些不足，比如比表面积小、孔径分布少和片层较厚而导致活性位点暴露的少。为了解决这些缺陷，通过在二硫化钼中复合碳材料，作成C/MoS2复合材料，这些复合材料广泛应用于催化[1]、电化学[2]等方面。
目前，制备高比表面C/MoS2复合材料的方法有很多，但主要是模板法[3]和水热法[4]。其中模板法是先通过模板制备多孔C/MoS2与模板复合物，然后再去除模板，这种方法后处理比较复杂，且制备模板的成本高昂。水热法比模板法简单，但常用的碳材料，如石墨烯[5]和碳纳米管[6]，成本高且在反应釜中分散不均匀，导致所得复合材料性能不高。
参考文献：
[1]张芬,柴波,廖翔,等.RGO/C3N4复合材料的制备及可见光催化性能[J].无机化学学报,2014,30(4):821-827.
[2]蔡亚菱,李亚飞,王增梅,等.CTAB辅助水热合成球状纳米花MoS2/C复合材料及其电化学性能研究[J].无机材料学报,2016(12):1289-1294.
[3]Y.Shi,Y.Wan,R.Liu,B.Tu,D.Zhao,Synthesis of highly orderedmesoporouscrystalline WS2and MoS2via a high-temperature reductive sulfurationroute,J.Am.Chem.Soc.129(2007)9522–9531.
[4]Zheng X,Xu J,Yan K,et al.Space-Confined Growth of MoS2Nanosheetswithin Graphite:The Layered Hybrid of MoS2and Graphene as an Active Catalystfor Hydrogen Evolution Reaction[J].Chemistry of Materials,2014,26(7):2344–2353.
[5]Ji C,Yan C,Wang Y,et al.Thermal conductivity enhancement of CNT/MoS2/graphene-epoxy nanocomposites based on structural synergistic effectsand interpenetrating network[J].Composites Part B:Engineering,2018.
[6]Jinxiao W,Jianfeng Y,Jun Y,et al.Superior MoS2-decorated CNTcomposite materials for photoelectric detectors[J].Optical Materials,2018,86:113-118.
发明内容
为避免上述现有技术所存在的不足，本发明提供了一种高性能C/MoS2复合材料的制备方法，所要解决的问题是通过筛选合适钼源和还原剂、合适的原料用量比以及合适的反应条件，从而确定可以获得高性能C/MoS2复合材料的方法。
本发明为解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明公开了一种高性能碳/二硫化钼复合材料的制备方法，其特点在于：是将钼源、硫源、作为还原剂的碳源以及水在反应釜中混合，然后170-240℃反应10-80h，所得产物经抽滤、洗涤、烘干，即获得目标产物C/MoS2复合材料。
在上述方法中，采用不同种类的钼源和硫源、不同的原料用量比以及不同的反应条件，可以获得不同碳含量和厚度的C/MoS2复合材料。经过科学的实验设计和系统的条件试验后，获得如下优选条件，在下述条件下，可以高产量的获得高性能的C/MoS2复合材料。具体如下：
优选的，所述钼源为仲钼酸铵、聚钼酸铵基钠或三氧化钼。
优选的，所述硫源为升华硫。
优选的，所述碳源为1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇或葡萄糖。
优选的：钼源的摩尔量与碳源、水的体积比为：0.001-0.01mol：5-30mL：10-30mL；钼源和硫源中，钼原子与硫原子的摩尔比为1:2～1:4。
优选的，所述洗涤是以乙醇或水进行洗涤。
优选的，所述烘干的温度为60-150℃。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明通过简单的一步水热法即高效、高产的获得了高性能的C/MoS2复合材料，将多孔碳引入到多孔二硫化钼体系中，提高了材料的比表面积；
2、本发明所用的原料价廉易得、绿色环保，操作简单、生产成本低，能够规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1、2和3不同碳源用量下所获得的C/MoS2复合材料的TEM和HRTEM图，其中：图1a和图1b分别为实施例1所得产物的TEM和HRTEM图；图1c和图1d分别为实施例2所得产物的TEM和HRTEM图；图1e和图1f分别为实施例3所得产物的TEM和HRTEM图。
图2为本发明实施例1、2和3所得C/MoS2复合材料的BET图。
图3为本发明实施例3所得C/MoS2复合材料的拉曼光谱图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。以下内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
实施例1
称取聚钼酸铵基钠2.34g、升华硫1.86g，量取1,3-丙二醇5mL、去离子水15mL，构成混合反应液转移至50mL聚四氟乙烯反应釜中，放入烘箱中，在240℃条件下反应60h。所得产物经抽滤、水和乙醇依次洗涤3次，再在80℃条件下干燥24h，即获得目标产物C/MoS2复合材料，记为C/MoS2-5。
实施例2
本实施例按实施例1相同的方法制备C/MoS2复合材料，区别仅在于丙二醇的用量为10mL，所得目标产物记为C/MoS2-10。
实施例3
本实施例按实施例1相同的方法制备C/MoS2复合材料，区别仅在于丙二醇的用量为15mL，所得目标产物记为C/MoS2-15。
图1为实施例1、2和3不同碳源用量下所获得的C/MoS2复合材料的TEM和HRTEM图，其中：图1a和图1b分别为实施例1所得产物的TEM和HRTEM图；图1c和图1d分别为实施例2所得产物的TEM和HRTEM图；图1e和图1f分别为实施例3所得产物的TEM和HRTEM图。从图中可以看出，三个实施例的方法所得产物中MoS2均为很薄的二硫化钼纳米片。
图2为实施例1、2和3不同碳源用量下所获得的C/MoS2复合材料的BET图。从图中可以看出，三个实施例的方法所得产物均具有较大的比表面积。C/MoS2-5、C/MoS2-10和C/MoS2-15的比表面积分别为89m2/g、105m2/g和195m2/g。
图3为实施例3所得C/MoS2-15复合材料的拉曼光谱图。从图中可以看出，在1500波数附近出现碳的D峰和G峰，D峰和G峰粘合表明碳的结晶度不高，在400cm-1附近出现了二硫化钼的特征拉曼峰，因此表明所得产物是碳和二硫化钼的复合物。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高性能碳/二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于：是将钼源、硫源、作为还原剂的碳源以及水在反应釜中混合，然后170-240℃反应10-80h，所得产物经抽滤、洗涤、烘干，即获得目标产物C/MoS2复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高性能碳/二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于：所述钼源为仲钼酸铵、聚钼酸铵基钠或三氧化钼。
3.根据权利要求1所述的一种高性能碳/二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于：所述硫源为升华硫。
4.根据权利要求1所述的一种高性能碳/二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳源为1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇或葡萄糖。
5.根据权利要求1所述的一种高性能碳/二硫化钼复合材料的制备方法，其特征在于：钼源的摩尔量与碳源、水的体积比为：0.001-0.01mol：5-30mL：10-30mL；钼源和硫源中，钼原子与硫原子的摩尔比为1:2～1:4。
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| CN (1) | CN109761217A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111014249A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-17 | 青岛大学 | 一种二维过渡金属硫族化合物-碳复合材料的制备方法 |
| CN112421065A (zh) * | 2020-12-04 | 2021-02-26 | 合肥工业大学 | 一种碳/二硫化钼-硫钼钴复合电化学催化剂材料及其制备与应用 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1994896A (zh) * | 2006-12-20 | 2007-07-11 | 浙江大学 | 一步水热法合成碳/二硫化钼复合微球的制备方法 |
| CN104495937A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-08 | 中国地质大学（武汉） | 一种碳掺杂的二硫化钼纳米材料的制备方法 |
| CN105161692A (zh) * | 2015-10-23 | 2015-12-16 | 西南大学 | 一种C/MoS2复合材料的制备方法及其产品和电化学应用 |
| KR20150143168A (ko) * | 2014-06-13 | 2015-12-23 | 주식회사 엘지화학 | 금속 칼코젠 나노시트의 제조 방법 |
| CN105645471A (zh) * | 2016-04-08 | 2016-06-08 | 合肥工业大学 | 一种纳米纤维状聚钼酸类材料硫化制备二硫化钼纳米管的方法 |
| CN107298442A (zh) * | 2017-07-15 | 2017-10-27 | 中国海洋大学 | 一种生物质碳/二硫化钼纳米复合材料及其制备方法 |
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2019
- 2019-03-29 CN CN201910247195.2A patent/CN109761217A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1994896A (zh) * | 2006-12-20 | 2007-07-11 | 浙江大学 | 一步水热法合成碳/二硫化钼复合微球的制备方法 |
| KR20150143168A (ko) * | 2014-06-13 | 2015-12-23 | 주식회사 엘지화학 | 금속 칼코젠 나노시트의 제조 방법 |
| CN104495937A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-08 | 中国地质大学（武汉） | 一种碳掺杂的二硫化钼纳米材料的制备方法 |
| CN105161692A (zh) * | 2015-10-23 | 2015-12-16 | 西南大学 | 一种C/MoS2复合材料的制备方法及其产品和电化学应用 |
| CN105645471A (zh) * | 2016-04-08 | 2016-06-08 | 合肥工业大学 | 一种纳米纤维状聚钼酸类材料硫化制备二硫化钼纳米管的方法 |
| CN107298442A (zh) * | 2017-07-15 | 2017-10-27 | 中国海洋大学 | 一种生物质碳/二硫化钼纳米复合材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| HUAN YANG ET AL: "Synthesis of mesoporous C/MoS2 for adsorption of methyl orange and photo-catalytic sterilization", 《APPLIED SURFACE SCIENCE》 * |
| LIN MA ET AL: "One-pot hydrothermal synthesis of MoS2 nanosheets/C hybrid microspheres", 《CERAMICS INTERNATIONAL》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111014249A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-17 | 青岛大学 | 一种二维过渡金属硫族化合物-碳复合材料的制备方法 |
| CN111014249B (zh) * | 2019-12-24 | 2021-09-21 | 青岛大学 | 一种二维过渡金属硫族化合物-碳复合材料的制备方法 |
| CN112421065A (zh) * | 2020-12-04 | 2021-02-26 | 合肥工业大学 | 一种碳/二硫化钼-硫钼钴复合电化学催化剂材料及其制备与应用 |
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