CN107010671A - 一种一步法制备二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构的水热法 - Google Patents

一种一步法制备二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构的水热法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种一步制备二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构的水热法。该方法以钼酸和硫脲与石墨烯乙醇分散液作为原料。按摩尔比称取钼酸和硫脲溶解在去离子水中，同时加入石墨烯乙醇分散液配制成混合溶液，将其在水热釜中于磁力搅拌加热条件下反应，将水热产物水洗醇洗真空干燥得到黑色固体为二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构。该制备方法在反应过程中二硫化钼纳米片在石墨烯上原位生长，磁力搅拌使整个体系反应均匀完全，得到形貌较好的二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构。这种实验方法操作简单，易于控制，所制备的二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构完整，性能较好，在半导体电子器件、传感器、催化等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种一步法制备二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构的水热法
技术领域
本发明涉及一种二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构的制备方法。
背景技术
石墨烯由于具有许多独特的物理和化学性质，如量子隧道效应、双极化电场效应、超大的理论比表面积等优点，是一种重要的新兴材料。石墨烯是自然界已知最薄、强度最高的材料，为六边形碳环组成的二维蜂窝状结构，碳原子间为sp2杂化。二硫化钼是一种类石墨烯过渡金属硫化物，具有由两层硫原子和一层钼原子所组成的三明治夹心结构。由于其优良的性能，二硫化钼材料也被广泛地应用于光催化剂、电化学生物传感器、超级电容器及光学器件等方面。通过将石墨烯和二硫化钼复合在一起，可以充分发挥两者的优良性能，应用在光探测器、光伏器件、光调制器、光偏振器及光纤激光器等光电子领域中。
二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构的制备方法已有多种，目前主要的有液相超声法和CVD法。液相超声法制备二硫化钼/石墨烯异质结的报道比较少，Hu yuhai 等人通过将二硫化钼粉末用N-甲基-吡咯烷酮超声剥离制备成纳米片，然后和石墨烯纳米片用液相超声处理和真空辅助过滤相结合的方法制备了二硫化钼/石墨烯纳米复合材料，改善了二硫化钼的导电性，提高了材料的Li储存容量，但是这种方法操作复杂，步骤繁琐，收率很低。并且液相超声法制备的二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构由于是将已有的二硫化钼纳米片和石墨烯纳米片借助超声作用物理复合形成的异质结构，异质结构分布不均匀，结合不牢固，影响后续的使用。史永胜等采用 CVD 法可以制备出了具有线性伏安特征的二硫化钼/石墨烯异质结，但是化学反应会影响石墨烯的本征性质，进而影响它在异质结构中的作用。另外这种方法对实验条件要求非常苛刻，影响条件多且不可控，对异质结构的性能影响较大。
本发明专利基于水热法提供一种一步法制备二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构的方法，在水热釜中将二硫化钼纳米片原位生长在石墨烯上形成二维的异质结构，异质结构分布均匀，提高二硫化钼在半导体电子器件、传感器、催化等领域的应用性能，同时简化了二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构的制备工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简单的水热法用以制备质量优良的二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构。
本发明的一步法制备二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构的水热方法，其特征如下：
以分析纯级别的钼酸、硫脲和石墨烯乙醇分散液做为原料，其中钼酸和硫脲摩尔比为Mo：S=1:4；使用带磁力搅拌的水热釜作反应设备，其中将钼酸和硫脲溶解在去离子水中，同时加入石墨烯乙醇分散液，在200℃条件下磁力搅拌保温10h；将得到的水热产物分别用去离子水和乙醇在转速为4000r/min的离心机中各洗涤3次，每次离心5min，收集洗涤后的产物；将洗涤后收集的产物在60℃下真空干燥2h，得到黑色固体为二硫化钼/石墨烯异质结构。该方法的优势在于操作简单，得到的产物是结构完整、分散均匀的二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构。
本发明为实现上述发明目的设计了以下技术方案：
所采用的原料为钼酸（H2MoO4）、硫脲（CH4N2S）、石墨烯乙醇分散液，其中摩尔比为Mo：S=1:4。
其具体的制备工艺如下：
（1）分别按摩尔比称取钼酸和硫脲溶解在去离子水中，同时量取一定浓度的石墨烯乙醇分散液加入到溶液中混合均匀；
（2）将混合溶液转移到水热釜聚四氟乙烯内衬管中，同时加入磁力搅拌子，在200℃条件下搅拌保温10h；
（3）将得到的水热产物分别用去离子水和乙醇在转速为4000r/min的离心机中各洗涤3次，每次离心5min，收集洗涤后的产物；
（4）将收集的产物在60℃下真空干燥2h，得到黑色固体为二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构。
本发明的有益效果是：由于实验是通过带磁力搅拌的水热釜制备二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构，在制备的时候二硫化钼纳米片直接在石墨烯上原位生长，并且通过磁力搅拌可以使整个反应体系都反应均匀，得到形貌较好的二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构。另外，相较于CVD法的不可控因素多、实验条件苛刻和液相超声法超声操作复杂、产物不均匀、产量低等不足，本发明所涉及的一步法制备二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构水热法具有操作简单、实验可控性高、产物均匀、产量较大的优点，对于二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构的实际应用具有重要意义。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式进一步详细说明：
图1是通过本发明实施例1制备得到的二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构的透射电子显微镜（TEM）照片。
具体实施方式
实施例1：
（1）分别称取钼酸2.000g和硫脲1.986g溶解在60ml去离子水中，量取浓度为4mg/ml的石墨烯乙醇分散液20 ml加入到溶液中混合均匀；
（2）将混合溶液转移到水热釜聚四氟乙烯内衬管中，同时加入磁力搅拌子，在200℃下搅拌保温10h；
（3）将得到的水热产物分别用去离子水和乙醇在转速为4000转/min的离心机中各洗涤3次，每次离心5min，收集洗涤后的产物；
（4）将收集的产物在60℃下真空干燥2h，得到黑色固体为二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构。
实施例2：
（1）分别称取钼酸2.000g和硫脲1.986g溶解在60ml去离子水中，量取浓度为2 mg/ml的石墨烯乙醇分散液20 ml加入到溶液中混合均匀；
（2）将混合溶液转移到水热釜聚四氟乙烯内衬管中，同时加入磁力搅拌子，在200℃下搅拌保温10h；
（3）将得到的水热产物分别用去离子水和乙醇在转速为4000转/min的离心机中各洗涤3次，每次离心5min，收集洗涤后的产物；
（4）将收集的产物在60℃下真空干燥2h，得到黑色固体为二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构。
实施例3：
（1）分别称取钼酸2.000g和硫脲1.986g溶解在60ml去离子水中，量取浓度为1mg/ml的石墨烯乙醇分散液20 ml加入到溶液中混合均匀；
（2）将混合溶液转移到水热釜聚四氟乙烯内衬管中，同时加入磁力搅拌子，在200℃下搅拌保温10h；
（3）将得到的水热产物分别用去离子水和乙醇在转速为4000转/min的离心机中各洗涤3次，每次离心5min，收集洗涤后的产物；
（4）将收集的产物在60℃下真空干燥2h，得到黑色固体为二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构。

Claims (1)

1.一种一步法制备二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构的水热法，其特征在于：
以分析纯级别的钼酸、硫脲和石墨烯乙醇分散液做为原料，其中钼酸和硫脲摩尔比为Mo：S=1:4；使用带磁力搅拌的水热釜作反应设备，其中将钼酸和硫脲溶解在去离子水中，同时加入一定量的石墨烯乙醇分散液，在200℃条件下磁力搅拌保温10h；将得到的水热产物水洗和醇洗后收集；真空干燥得到黑色固体为二硫化钼纳米片/石墨烯异质结构。
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