CN111410230A - 石墨烯/二硫化钼复合材料及其液相制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明本发明属于二维复合材料领域，具体涉及一种石墨烯/二硫化钼复合材料及其液相制备方法。该复合材料的结构为表面包覆二硫化钼纳米片的石墨烯微片。具体制备方法包括：首先将四硫代钼酸铵与石墨烯粉末溶解于去离子水中；之后将混合溶液转移至反应容器中，在高温下进行水热反应；最后通过离心和洗涤获得反应产物。通过改变二硫化钼的层数来调控二硫化钼的带隙宽度，从而可以吸收不同波长的光，可以极大地扩展基于该复合材料制成的光电器件的光谱响应范围，同时利用石墨烯高载流子迁移率的性质，可以极大地扩展基于该复合材料制成的光电器件的灵敏度。

Description

石墨烯/二硫化钼复合材料及其液相制备方法
技术领域
本发明属于二维复合材料领域，具体涉及一种石墨烯/二硫化钼复合材料及其液相制备方法。
背景技术
石墨烯与二硫化钼等二维层状材料具有独特的平面结构以及导电性高、柔韧性好、透明度高等特点，在下一代便携、柔性、高性能的光电器件领域拥有极为广泛的应用前景。石墨烯具有极高的载流子迁移率，其内量子转换率可接近100％；二硫化钼具有可调控带隙(1.2-1.8eV)和强可见光吸收等特性，对吸收光具有良好的选择性。但是二者却存在诸多不足之处。例如石墨烯对可见光的吸收率很低，所以基于其制备的光电器件外量子效率很低且不具备波段选择性；二硫化钼的载流子迁移率很低，限制了光电探测的灵敏度。近期研究表明，石墨烯/二硫化钼复合材料可以综合利用石墨烯与二硫化钼的优点，克服单一材料的不足。
在之前的研究中，制备石墨烯/二硫化钼复合材料的方法主要有三种：化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition，CVD)、物理组装法和水热合成法。化学气相沉积法可以获得大面积、高质量的二硫化钼和石墨烯。2014年，Lin等人利用化学气相沉积法制备石墨烯/二硫化钼复合材料，具体方法为首先在氢气气氛下，温度为1050℃时，使用化学气相沉积法在碳化硅基板上得到大面积石墨烯，然后在此基板上，通过硫化三氧化钼得到石墨烯/二硫化钼复合材料(Acs Nano,2014,8(4):3715-3723)。物理组装法是将预先制备得到的石墨烯与二硫化钼堆叠在一起形成复合材料的方法。2014年，Zhang等人利用化学气相沉积法在SiO2/Si上制备得到大面积单层(少量两层)二硫化钼薄膜，同时在铜箔上制备得到大面积石墨烯薄膜，利用Fe3+溶液刻蚀掉铜箔后，将石墨烯薄膜转移到二硫化钼/SiO2/Si上，得到石墨烯/硫化钼复合材料(Scientific reports,2014,4:3826)。水热合成法是在液相体系下通过高温反应获到石墨烯/二硫化钼复合材料。2014年，Huang等人首先采用优化Hummrs法制备得到氧化石墨烯，同时用锂离子插层法制备超薄二硫化钼片层，之后混合氧化石墨烯与二硫化钼纳米片，经过高温反应6h，氧化石墨烯被还原，形成石墨烯/二硫化钼复合材料。(Ceramics International,2014,40(8):11971-11974)。
在专利方面，2015年，东华大学李耀刚等人发明了一种掺杂单层二硫化钼片的石墨烯复合薄膜的制备方法，基于该方法制备得到的掺杂单层二硫化钼片的石墨烯薄膜的厚度和体积大小均可控，可在一定程度上发生弹性形变(中国专利，201510149438.0)。2017年，哈尔滨理工大学岳红彦等人发明了一种二硫化钼-石墨烯复合纳米片生物传感器电极的制备方法，该方法首先采用化学气相沉积法制备泡沫石墨烯，同时利用液相超声剥离法制备二硫化钼纳米片悬浮液，之后利用液相超声分散法制备二硫化钼-石墨烯复合纳米片混合溶液，最后利用自动喷涂法制成二硫化钼-石墨烯复合纳米片/ITO电极(中国专利，201710299386.4)。2018年，新疆大学贾巍等人发明了一种合成1T相二硫化钼/石墨烯纳米复合材料的制备方法，基于该方法制备得到的1T相二硫化钼/石墨烯复合材料具有优异的电催化性能(中国专利，201810223283.4)。2018年，上海应用技术大学于飞等人发明了一种层-层石墨烯/二硫化钼复合电极材料及其制备方法，基于该方法制备得到的复合材料可根据导电性和催化性的不同需求调整氧化石墨烯与二硫化钼的比例(中国专利，201810599993.7)。
综上所述，近年来，虽然石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法得到了快速发展，应用范围也在不断扩大，遍及光电探测器、场效应晶体管、太阳能电池等多种光电器件，但利用无有机溶剂的水热法合成石墨烯/二硫化钼复合材料的研究还没有报道，也没有公布与其相关的专利。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种石墨烯/二硫化钼复合材料及其液相制备方法。
本发明的技术方案是提供的石墨烯/二硫化钼复合材料的制备方法，是以四硫代钼酸铵与石墨烯为原料，通过高温水热反应合成石墨烯/二硫化钼复合材料，包括以下步骤：
步骤一、将四硫代钼酸铵粉末溶于定量去离子水中，搅拌一定时间形成分散均匀的溶液；
步骤二、将石墨烯粉末溶液溶于步骤一所得分散均匀的溶液中，搅拌一定时间形成分散均匀溶液；
步骤三、将步骤二所得分散均匀溶液转移至反应容器中，进行一段时间的水热反应，水热反应结束后，待溶液自然冷却至室温；
步骤四、将步骤三所得溶液用去离子水和乙醇洗涤离心过滤数次后，将产物烘干，得到石墨烯/二硫化钼复合材料。
进一步，高温水热法制备石墨烯/二硫化钼复合材料过程中无需添加有机溶剂。
进一步，合成二硫化钼纳米片的原料为四硫代钼酸铵。
进一步，所用原料石墨烯与四硫代钼酸铵摩尔比为0.5:1-10:1。
进一步，通过水热反应合成石墨烯/二硫化钼复合材料的反应条件是150-240℃和8h以上。
本发明第二个技术方案是本发明所述的石墨烯/二硫化钼复合材料的结构为表面包覆二硫化钼纳米片的石墨烯微片。
本发明所述的石墨烯/二硫化钼复合材料的横向尺寸为200nm-20μm，厚度为1.35nm-20nm。
本发明所述的石墨烯/二硫化钼复合材料中二硫化钼的晶相结构为六方晶相。
本发明具有如下有益效果：
本发明提供的石墨烯/二硫化钼复合材料可通过改变二硫化钼的层数来调控二硫化钼的带隙宽度，从而可以吸收不同波长的光，可以极大地扩展基于该复合材料制成的光电器件的光谱响应范围，同时利用石墨烯高载流子迁移率的性质，可以极大地扩展基于该复合材料制成的光电器件的灵敏度。
本发明提供的石墨烯/二硫化钼复合材料的液相制备方法以石墨烯与四硫代钼酸铵为原料，采用无有机溶剂的高温水热法。
本发明提供的石墨烯/二硫化钼复合材料的液相制备方法具有实验成本低、实验操作安全、反应能耗低、制备过程简单可控、反应产率高、产物纯度高以及产物物相均匀等优势。
附图说明
图1为本发明实施例1的石墨烯/二硫化钼复合材料的扫描电子显微镜成像图；
图2为本发明实施例1的石墨烯/二硫化钼复合材料的拉曼光谱(激发光波长为532nm)。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明的发明内容作进一步的描述。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，基于本发明的原理对本发明所做出的各种改动或修改同样落入本发明权利要求书所限定的范围。
实施例1
石墨烯/二硫化钼复合材料的液相制备方法包括以下步骤：
步骤一、按照石墨烯与二硫化钼的摩尔比为10:1分别称取24mg的石墨烯粉末和52.056mg的四硫代钼酸铵粉末；
步骤二、将步骤一所取的四硫代钼酸铵粉末溶解在15mL去离子水中，形成混合溶液；
步骤三、将步骤二所得的混合溶液在700rpm的转速下搅拌40min形成分散均匀溶液；
步骤四、将步骤一所取的石墨烯粉末加入步骤三所得分散均匀溶液中，形成混合溶液；
步骤五、将步骤四所得的溶液在700rpm的转速下搅拌20min形成分散均匀溶液；
步骤六、将步骤五所得的分散均匀溶液倒入内衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中进行水热反应，填充度为75％。水热反应的条件是：220℃,12h。水热反应结束后，待溶液自然冷却至室温；
步骤七、将步骤六所得的混合产物转移至离心管中，离心分离得到黑色反应产物。然后使用去离子水和乙醇洗涤反应产物三遍，并使用去离子水溶解洗净的反应产物，形成分散均匀的溶液；
步骤八、将步骤七所得的溶液在50℃的条件下烘干12h，即得到石墨烯/二硫化钼复合材料。
通过上述制备方法制备的石墨烯/二硫化钼复合材料结构为表面包覆二硫化钼纳米片的石墨烯微片。在532nm绿光激发下，在其拉曼光谱中可以明确看到石墨烯2D峰、D峰及G峰三个拉曼散射特征峰以及二硫化钼A1g峰与
Figure BDA0002386693440000041
峰两个拉曼散射特征峰。
图1为本发明实施例1的石墨烯/二硫化钼复合材料的扫描电子显微镜成像图；
图2为本发明实施例1的石墨烯/二硫化钼复合材料的拉曼光谱(激发光波长为532nm)。
实施例2
石墨烯/二硫化钼复合材料的液相制备方法包括以下步骤：
步骤一、按照石墨烯与二硫化钼的摩尔比为5:1分别称取12mg的石墨烯粉末和52.056mg的四硫代钼酸铵粉末；
步骤二、将步骤一所取的四硫代钼酸铵粉末溶解在15mL去离子水中，形成混合溶液；
步骤三、将步骤二所得的混合溶液在700rpm的转速下搅拌40min形成分散均匀溶液；
步骤四、将步骤一所取的石墨烯粉末加入步骤三所得分散均匀溶液中，形成混合溶液；
步骤五、将步骤四所得的溶液在700rpm的转速下搅拌20min形成分散均匀溶液；
步骤六、将步骤五所得的分散均匀溶液倒入内衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中进行水热反应，填充度为75％。水热反应的条件是：220℃,12h。水热反应结束后，待溶液自然冷却至室温；
步骤七、将步骤六所得的混合产物转移至离心管中，离心分离得到黑色反应产物。然后使用去离子水和乙醇洗涤反应产物三遍，并使用去离子水溶解洗净的反应产物，形成分散均匀的溶液；
步骤八、将步骤七所得的溶液在50℃的条件下烘干12h，即得到石墨烯/二硫化钼复合材料。
通过上述制备方法制备的石墨烯/二硫化钼复合材料结构为表面包覆二硫化钼纳米片的石墨烯微片。在532nm绿光激发下，在其拉曼光谱中可以明确看到石墨烯2D峰、D峰及G峰三个拉曼散射特征峰以及二硫化钼A1g峰与
Figure BDA0002386693440000042
峰两个拉曼散射特征峰。
实施例3
石墨烯/二硫化钼复合材料的液相制备方法包括以下步骤：
步骤一、按照石墨烯与二硫化钼的摩尔比为0.5:1分别称取1.2mg的石墨烯粉末和52.056mg的四硫代钼酸铵粉末；
步骤二、将步骤一所取的四硫代钼酸铵粉末溶解在15mL去离子水中，形成混合溶液；
步骤三、将步骤二所得的混合溶液在700rpm的转速下搅拌40min形成分散均匀溶液；
步骤四、将步骤一所取的石墨烯粉末加入步骤三所得分散均匀溶液中，形成混合溶液；
步骤五、将步骤四所得的溶液在700rpm的转速下搅拌20min形成分散均匀溶液；
步骤六、将步骤五所得的分散均匀溶液倒入内衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中进行水热反应，填充度为75％。水热反应的条件是：220℃,12h。水热反应结束后，待溶液自然冷却至室温；
步骤七、将步骤六所得的混合产物转移至离心管中，离心分离得到黑色反应产物。然后使用去离子水和乙醇洗涤反应产物三遍，并使用去离子水溶解洗净的反应产物，形成分散均匀的溶液；
步骤八、将步骤七所得的溶液在50℃的条件下烘干12h，即得到石墨烯/二硫化钼复合材料。
通过上述制备方法制备的石墨烯/二硫化钼复合材料结构为表面包覆二硫化钼纳米片的石墨烯微片。在532nm绿光激发下，在其拉曼光谱中可以明确看到石墨烯2D峰、D峰及G峰三个拉曼散射特征峰以及二硫化钼A1g峰与
Figure BDA0002386693440000051
峰两个拉曼散射特征峰。
因此，本发明中我们以石墨烯与四硫代钼酸铵为原料，利用无有机溶剂的高温水热液相法，制备石墨烯/二硫化钼复合材料。本发明采用的无有机溶剂的高温水热液相法，与添加有机溶剂螯合制备石墨烯/二硫化钼复合材料相比，具有制备过程可控环保、实验成本低、实验操作安全等优势。本发明提供的石墨烯/二硫化钼复合材料的液相制备方法具有反应能耗低、反应产率高、产物纯度高以及产物物相均匀等优势。

Claims (6)

1.石墨烯/二硫化钼复合材料液相制备方法，其特征在于：以四硫代钼酸铵与石墨烯为原料，通过高温水热反应合成石墨烯/二硫化钼复合材料，具体包括以下步骤：
步骤一、将四硫代钼酸铵粉末溶于去离子水中，搅拌形成分散均匀溶液A；
步骤二、将石墨烯粉末溶于步骤一所得分散均匀溶液A中，搅拌形成分散均匀溶液B；
步骤三、将分散均匀溶液B转移至反应容器中，进行水热反应，水热反应结束后，待溶液自然冷却至室温；
步骤四、将步骤三所得溶液用去离子水和乙醇洗涤离心过滤数次后，将产物烘干，得到石墨烯/二硫化钼复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/二硫化钼复合材料的液相制备方法，其特征在于：所用原料石墨烯与四硫代钼酸铵摩尔比为0.5:1-10:1。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/二硫化钼复合材料的液相制备方法，其特征在于：高温水热反应的温度为150-240℃，高温反应时间为8h以上。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法制备石墨烯/二硫化钼复合材料，其特征在于：结构为表面包覆二硫化钼纳米片的石墨烯微片。
5.根据权利要求4所述的石墨烯/二硫化钼复合材料，其特征在于：横向尺寸为200nm-20μm，厚度为1.35nm-20nm。
6.根据权利要求4所述的一种石墨烯/二硫化钼复合材料，其特征在于：二硫化钼的晶相结构为六方晶相。
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