CN109428070A - 还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片的方法 - Google Patents

还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片的方法。该方法以水为溶剂，与氧化石墨烯、可溶性的钼前驱物和谷胱甘肽混合在160‑230℃一步水热合成制备还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片。本发明工艺易于实现；且制得的材料中二硫化钼纳米片的尺寸小，分散性好，平均堆叠层数为1‑4层。所得材料加氢、产氢、电化学传感、二次电池等方面具有应用前景。

Description

还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片的方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片的制备方法。
背景技术
二硫化钼化学性质稳定，具有片层状晶体结构，单层二硫化钼的结构为两层硫原子夹一层钼原子，与另一个单层的硫原子层之间为较弱的范德华力，容易插入小分子或离子乃至相互剥离。单层及少层的纳米二硫化钼具有独特的能带结构和表面组成，具有良好的光学、电子、力学性能，广泛用于固体润滑、多相催化、半导体材料等领域。研究认为二硫化钼作为活性物质在片层的边缘、基底面边缘的近邻、片层的折叠处等不同位点对于加氢、脱硫、电催化产氢、化学插层储能等过程的活性不同。单层及少层的二硫化钼往往表现出比体相二硫化钼更高的活性。
因此，通过调整制备条件调节纳米二硫化钼的成核与生长，从而改变其堆叠层数、片层尺寸与形貌等，有望制备出在各领域具有广泛应用的高活性的二硫化钼纳米材料。
石墨烯以其独特的结构具有众多理想的物理性能，如极大的比表面积、良好的传导性、超高的力学模量；其在微纳米器件、传感器、电极材料、化学储能材料、结构补强材料等方面的应用得到了广泛研究。还原氧化石墨烯(英文缩写rGO)是由石墨经Brodie法、Staudenmeier法或Hummers法氧化剥离后得到的表面含大量含氧基团的氧化石墨烯还原后得到的具有石墨烯二维平面六角网状结构的纳米碳材料。由于结构上的相似，还原氧化石墨烯也被称作“石墨烯”，具有与通常意义上纯粹由碳原子构成的石墨烯相似的高比表面积、良好的导电性等等性质。但与纯粹由碳原子构成的石墨烯不同，还原氧化石墨烯虽然经过还原，表面仍有一定数量的含氧基团，易于化学修饰；且还原氧化石墨烯便于放大生产，因此适合作为活性材料的载体应用于多相催化、电催化、化学储能等领域。
目前在还原氧化石墨烯等纳米碳材料载体上负载二硫化钼的制备方法较多，其中水热法采用无毒廉价的水作为介质，条件温和，操作简单，可在较宽范围内调变制备条件以控制产物的结构与形貌。中国专利CN102142551A公开了一种水热反应制备rGO负载花瓣状MoS2异质结构的方法。中国专利CN104319102A公开了一种一步水热还原法制备负载三维花状石墨烯/二硫化钼复合材料的纤维状对电极的方法。中国专利CN106179422A公布了一种水热法制备负载金属镍的氧掺杂MoS2-石墨烯催化剂的方法。中国专利CN104709892A公布了一种水热法可控制备单层和少层硫化钼并将单层硫化钼包裹在碳纳米管上的方法。水热法制备得到的产物通常为花瓣状团簇，要调控其形貌及改善其分散性通常需要添加表面活性剂等助剂作为稳定剂或分散剂。但制备过程中添加的助剂可能残留在材料活性表面，影响其活性，因而需要开发无助剂的制备方法，通过原料与条件的选择调控所制备的材料的结构从而优化性能。
以上方法在制备过程中采用的硫前驱物包括四硫代钼酸铵、硫脲、硫代乙酰胺、硫氰酸铵、硫化钠、二硫化碳、噻吩、丁硫醇、硫氰酸钾和硫氰酸钠，均为对人体或环境带有一定毒性的物质。谷胱甘肽是生物细胞内普遍存在的多肽，通常作为还原剂参与体内反应，对人体和环境无害，是温和安全的硫前驱物。谷胱甘肽同时具有巯基和多个羧基、氨基，可与金属组成螯合物，在纳米材料的制备过程中可以作为稳定剂和分散剂调节材料的成核与生长，从而制备出具有理想结构与性能的材料。Xu等(Journal of Colloid and InterfaceScience,2017,496:479-86)报道了一种方法，采用谷胱甘肽和柠檬酸钠作为助剂合成Cu-In-Zn-S量子点，其中谷胱甘肽作为修饰剂将所合成的量子点表面功能化改善其分散性，且为量子点的生长提供了保护。目前尚未有将谷胱甘肽作为硫前驱物制备还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片的公开报道。
发明内容
针对以上所述问题，本发明提供一种还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片的方法，通过该方法将二硫化钼活性物质负载在还原氧化石墨烯载体上以产生如下作用：
促使活性物质在还原氧化石墨烯载体上异相成核，令活性物质生长成为高分散度的小晶粒；
载体与二硫化钼活性物质相似的二维层状结构与层间作用力能够稳定单层及少层的二硫化钼结构；
将活性物质负载在大比表面积的还原氧化石墨烯载体上，提高其比活性。
本发明采用的技术方案是：一种还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片的方法；所制备的还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片由单层二硫化钼、少层二硫化钼的其中一种或两种负载于还原氧化石墨烯载体上构成；其中单层二硫化钼和少层二硫化钼的平均堆叠层数为1-4层。该方法按以下步骤进行：
a)以水为溶剂，加入氧化石墨烯、可溶性钼化合物和谷胱甘肽，通过包括但不限于超声、高剪切乳化、搅拌等方式混合得到原料液；原料液中氧化石墨烯的浓度为0.1-5g/L,钼元素的浓度为0.84-84mmol/L,硫/钼两种元素的物质的量之比为2.5:1-50:1；
b)原料液在密闭容器中，在160-230℃恒温，自生压力下进行水热反应3-72h,反应完毕得到的固体产物即为还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片，可从母液中分离或不分离。
在一些实施方式中，可溶性钼化合物优选为钼酸钾、钼酸钠、七钼酸铵、磷钼酸、钼酸钾水合物、钼酸钠水合物、七钼酸铵水合物、磷钼酸水合物中的一种或二种以上的结合。
在一些实施方式中，原料液中氧化石墨烯的浓度优选为0.5-1.5g/L.
在一些实施方式中，原料液中钼元素的浓度优选为0.84-25.2mmol/L。
在一些实施方式中，原料液中硫/钼两种元素的物质的量之比优选为3.25:1-50:1。
在一些实施方式中，水热反应优选在180-200℃恒温进行；水热反应进行时间优选为6-24h。
本发明通过条件温和、操作简单且易于重现的水热反应得到的还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片可通过过滤或离心等方式从母液中分离作为固体功能材料或不经过分离以母液的形式应用到催化和能量储存与转化领域。
本发明工艺易于实现；且制得的材料中二硫化钼纳米片的尺寸小，分散性好，平均堆叠层数为1-4层。所得材料在加氢、产氢、电化学传感、二次电池等方面具有应用前景。
本发明与现有技术相比具有以下突出的优点：
本发明使用氧化石墨烯、钼前驱物、硫前驱物经过一步水热合成制备还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片，无需添加任何表面活性剂等助剂，避免活性位被屏蔽。氧化石墨烯表面具有丰富的羟基、羧基等等含氧基团，有利于钼前驱物均匀分布在其表面上，因而有助于原位生成的纳米二硫化钼紧密地与还原氧化石墨烯载体相结合，调控二硫化钼的形貌和分散性。采用可溶性钼化合物作为钼前驱物，来源广泛且便于操作。
本发明采用生物体内广泛存在的多肽分子谷胱甘肽作为硫前驱物，无毒无害。谷胱甘肽分子内的巯基本身具有还原性，可将氧化石墨烯还原的同时将六价钼还原至四价钼，无需另外添加还原剂。多肽链上的多个羧基、氨基以及巯基等基团可与钼前驱物配位，调节晶核的生长，有效提高产物中二硫化钼的分散程度，在不添加额外助剂的情况下，制备得到分散度较高的还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片；有望获得较高的催化加氢、电化学产氢活性、及较好的电化学传感器、二次电池电极等方面应用的性能。
附图说明
图1为实施例1氧化石墨烯、七钼酸铵和谷胱甘肽水热反应制得的还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片的不同放大倍数的TEM图。
图2为实施例1中七钼酸铵和谷胱甘肽水热反应制得的二硫化钼的TEM图。
图3为实施例1中氧化石墨烯、七钼酸铵和硫脲水热反应制得的还原氧化石墨烯负载二硫化钼的TEM图。
图4为实施例2氧化石墨烯、七钼酸铵和谷胱甘肽水热反应制得的还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片的TEM图。
图5为实施例3氧化石墨烯、七钼酸铵和谷胱甘肽水热反应制得的还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片的TEM图。
具体实施方式
下面结合具体实验实例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1：
称取50mg氧化石墨烯，加入50ml去离子水中，超声分散得到氧化石墨烯的分散液；搅拌下加入0.06mmol七钼酸铵和2.1mmol谷胱甘肽并溶解；将所得溶液全部转移至100ml高压反应釜中，于200℃水热反应12h,冷却后抽滤，沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤后于70℃真空干燥过夜，得到黑色粉末产物。XRD表征结果显示所得产物含有二硫化钼相。TEM图像(见图1)显示二硫化钼呈现1-4层居多的片状结构，较为均匀地负载在载体片层上。所得材料即还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片。
作为对比(1)，在50ml水中加入0.06mmol七钼酸铵和2.1mmol谷胱甘肽，溶解后转移至100ml高压反应釜中，于200℃水热反应12h,冷却后离心，沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤后于70℃真空干燥过夜，得到黑色粉末产物。XRD表征结果显示所得产物为二硫化钼。TEM图像(见图2)显示二硫化钼片层组装成亚微米级的球状团簇，分散性差于还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片。
作为对比(2)，称取50mg氧化石墨烯，加入50ml去离子水中，超声分散得到氧化石墨烯的分散液；搅拌下加入0.06mmol七钼酸铵和2.1mmol硫脲并溶解；将所得溶液全部转移至100ml高压反应釜中，于200℃水热反应12h,冷却后抽滤，沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤后于70℃真空干燥过夜，得到黑色粉末样品。XRD表征结果显示所得产物含有二硫化钼相。TEM图像(见图3)显示载体上负载的二硫化钼呈现7层以上的片状结构，较厚处多达15层左右，平均层数远大于使用谷胱甘肽作为硫前驱物制得的还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片。
实施例2：
称取50mg氧化石墨烯，加入50ml去离子水中，超声分散得到氧化石墨烯的分散液；搅拌下加入0.006mmol七钼酸铵和2.1mmol谷胱甘肽并溶解；将所得溶液全部转移至100ml高压反应釜中，于200℃水热反应12h,冷却后抽滤，沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤后于70℃真空干燥过夜，得到黑色粉末产物。XRD表征结果显示所得产物含有二硫化钼。TEM图像(见图4)显示二硫化钼呈现1-2层的片状结构负载在载体上。
实施例3：
称取50mg氧化石墨烯，加入50ml去离子水中，搅拌下加入0.06mmol七钼酸铵和2.1mmol谷胱甘肽并溶解；将所得溶液全部转移至100ml高压反应釜中，于180℃水热反应12h,冷却后抽滤，沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤后于70℃真空干燥过夜，得到黑色粉末产物。XRD表征结果显示所得产物含有二硫化钼。TEM图像(见图5)显示二硫化钼呈现2-4层的片状结构负载在载体上。
实施例4：
称取50mg氧化石墨烯，加入50ml去离子水中，超声分散得到氧化石墨烯的分散液；搅拌下加入0.06mmol七钼酸铵和2.1mmol谷胱甘肽并溶解；将所得溶液全部转移至100ml高压反应釜中，于200℃水热反应6h,冷却后抽滤，沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤后于70℃真空干燥过夜，得到黑色粉末产物。XRD表征结果显示所得产物含有二硫化钼。TEM图像显示二硫化钼呈现1-4层的片状结构负载在载体上。
实施例5：
称取50mg氧化石墨烯，加入50ml去离子水中，超声分散得到氧化石墨烯的分散液；搅拌下加入0.035mmol磷钼酸和2.1mmol谷胱甘肽并溶解；将所得溶液全部转移至100ml高压反应釜中，于200℃水热反应12h,冷却后抽滤，沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤后于70℃真空干燥过夜，得到黑色粉末产物。XRD表征结果显示所得产物含有二硫化钼。TEM图像显示二硫化钼呈现1-4层居多的片状结构负载在载体上。
实施例6：
称取50mg氧化石墨烯，加入50ml去离子水中，超声分散得到氧化石墨烯的分散液；搅拌下加入0.42mmol钼酸钠和2.1mmol谷胱甘肽并溶解；将所得溶液全部转移至100ml高压反应釜中，于200℃水热反应72h,冷却后抽滤，沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤后于70℃真空干燥过夜，得到黑色粉末产物。XRD表征结果显示所得产物含有二硫化钼。TEM图像显示二硫化钼呈现1-4层的片状结构负载在载体上。
实施例7：
称取50mg氧化石墨烯，加入50ml去离子水中，使用高剪切乳化机转速10000rpm分散得到氧化石墨烯的分散液；搅拌下加入0.21mmol钼酸钠、0.21mmol钼酸钾和1.4mmol谷胱甘肽并溶解；将所得溶液全部转移至100ml高压反应釜中，于200℃水热反应12h,冷却后离心分离，沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤后于70℃真空干燥过夜，得到黑色粉末产物。XRD表征结果显示所得产物含有二硫化钼。TEM图像显示二硫化钼呈现1-4层居多的片状结构负载在载体上。

Claims (7)

1.还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片的方法，其特征在于：所制备的还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片由单层二硫化钼、少层二硫化钼的其中一种或两种负载于还原氧化石墨烯载体上构成；所述单层二硫化钼和少层二硫化钼的平均堆叠层数为1-4层；该方法包括以下步骤：
a)以水为溶剂，加入氧化石墨烯、可溶性钼化合物和谷胱甘肽，混合得到原料液；所述原料液中氧化石墨烯的浓度为0.1-5g/L,钼元素的浓度为0.84-84mmol/L,硫/钼两种元素的物质的量之比为2.5:1-50:1；
b)所述原料液在密闭容器中，在160-230℃恒温，自生压力下进行水热反应3-72h,得到还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片。
2.如权利要求1所述的还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片的方法，其特征在于：所述可溶性钼化合物为钼酸钾、钼酸钠、七钼酸铵、磷钼酸、钼酸钾水合物、钼酸钠水合物、七钼酸铵水合物、磷钼酸水合物中的一种或二种以上的结合。
3.如权利要求1所述的还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片的方法，其特征在于：所述原料液中氧化石墨烯的浓度为0.5-1.5g/L。
4.如权利要求1所述的还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片的方法，其特征在于：所述原料液中钼元素的浓度为0.84-25.2mmol/L。
5.如权利要求1所述的还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片的方法，其特征在于：所述原料液中硫/钼两种元素的物质的量之比为3.25:1-50:1。
6.如权利要求1所述的还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片的方法，其特征在于：所述水热反应在180-200℃恒温进行。
7.如权利要求1所述的还原氧化石墨烯负载单层及少层二硫化钼纳米片的方法，其特征在于：所述水热反应进行时间为6-24h。
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