CN108212178A - 二硫化钼/碳复合材料的制备方法、催化剂及其制备方法 - Google Patents

二硫化钼/碳复合材料的制备方法、催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种二硫化钼‑石墨化碳复合材料的制备方法、催化剂及其制备方法。所述二硫化钼‑石墨化碳复合材料的制备方法包括：对含硫还原剂、钼酸盐和抗坏血酸进行水热合成反应；对水热合成反应的产物进行焙烧，得到二硫化钼‑石墨化碳复合材料。所述催化剂采用二硫化钼‑石墨化碳复合材料，所述二硫化钼‑石墨化碳复合材料包括具有层状结构的二硫化钼和插入所述层状结构的相邻层之间的石墨化碳。所述用于电化学析氢的催化剂的制备方法包括采用如上所述的制备方法制得的二硫化钼‑石墨化碳复合材料作为所述催化剂。本发明原料价廉易得，合成过程简单，能够制备得到中具有良好导电性和催化活性的二硫化钼/石墨化碳复合材料。

Description

二硫化钼/碳复合材料的制备方法、催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，特别涉及二硫化钼-石墨化碳复合材料、适用于作电化学析氢阴极催化剂及其制备方法。
背景技术
随着对化石能源的过度依赖，能源结构的局限性日益突出，能源危机和环境污染等问题日益加剧。氢能是目前最有前景的能源技术之一，可以满足大量的能源需求和减轻由于化石燃料(例如，天然气，煤炭和石油)消耗造成的环境污染。电化学析氢反应(HER)，2H++2e-→H2，将是高效可持续生产氢气之一的方法。使用电化学催化技术制备氢气的关键挑战在于制备高效廉价的电催化剂。
二硫化钼具有类似于石墨的层状结构，片层内部靠强的共价键结合，片层之间则靠微弱的范德华力相互作用，二硫化钼因为其资源丰富、价格低廉而被广泛应用于电催化析氢反应。然而，有两个缺点限制了二硫化钼的实际应用：(1)二硫化钼层间范德华力的相互作用将不可避免的导致堆积现象，减少活性位点从而降低了催化活性；(2)二硫化钼的导电性差，这是由于电子沿着二硫化钼纳米片层状结构的横向转移，限制了有效的电子转移以及相关的电化学动力学性能。考虑到这些因素，设计具有更多边缘活性位点和良好导电性的MoS2基材料是提高电催化析氢效率的有效方法。碳是世界上最丰富的元素，可以以较低的制造成本大规模生产。碳材料具有良好的导电性，许多研究将二硫化钼与碳结合在一起形成复合材料，以提高二硫化钼的导电率，从而进一步改善了电化学性能。例如，Li等人利用悬浮溶液中的氧化石墨烯作为模板，利用溶剂热技术合成还原氧化石墨烯-MoS2复合材料，合成出来的复合材料显示了优异的电催化析氢活性。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种具有较强的导电性和较高的析氢催化活性的二硫化钼-石墨化碳复合材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种二硫化钼-石墨化碳复合材料的制备方法，所述二硫化钼-石墨化碳复合材料的制备方法包括：对含硫还原剂、钼酸盐和抗坏血酸进行水热合成反应；对水热合成反应的产物进行焙烧，得到二硫化钼-石墨化碳复合材料。
根据本发明二硫化钼-石墨化碳复合材料的制备方法的一个实施例，所述二硫化钼-石墨化碳复合材料包括具有层状结构的二硫化钼和插入所述层状结构的相邻层之间的石墨化碳。
根据本发明二硫化钼-石墨化碳复合材料的制备方法的一个实施例，所述水热合成反应的水热温度可以为200～230℃，所述水热合成反应的时间可以为24～48小时。
根据本发明二硫化钼-石墨化碳复合材料的制备方法的一个实施例，所述含硫还原剂、所述钼酸盐和所述抗坏血酸的摩尔比可以为3:18:6～3:18:25。
根据本发明二硫化钼-石墨化碳复合材料的制备方法的一个实施例，所述焙烧的温度可以为600～800℃，所述焙烧的时间可以为2～4小时。
根据本发明二硫化钼-石墨化碳复合材料的制备方法的一个实施例，所述含硫还原剂可以包括硫脲。
根据本发明二硫化钼-石墨化碳复合材料的制备方法的一个实施例，所述钼酸盐可以包括钼酸钠、钼酸钾和钼酸铵中的一种或多种。
根据本发明二硫化钼-石墨化碳复合材料的制备方法的一个实施例，所述对含硫还原剂、钼酸盐和抗坏血酸进行水热合成反应可以包括：将含硫还原剂、钼酸盐和抗坏血酸溶解于水，得到混合溶液；将所述混合溶液置于密闭的反应釜中加热以进行水热合成反应。
本发明另一方面提供了一种用于电化学析氢的催化剂的制备方法，所述用于电化学析氢的催化剂的制备方法包括采用如上所述的制备方法制得的二硫化钼-石墨化碳复合材料作为所述催化剂。
本发明再一方面提供了一种用于电化学析氢的催化剂，所述催化剂采用二硫化钼-石墨化碳复合材料，所述二硫化钼-石墨化碳复合材料包括具有层状结构的二硫化钼和插入所述层状结构的相邻层之间的石墨化碳。
与现有技术相比，本申请的有益技术效果包括：原料价廉易得，合成过程简单、安全性高、成本低廉，生产过程无污染，可快速实现规模化生产，产物具有较强的导电性、较大的活性表面积和较高的析氢催化活性。
附图说明
通过下面结合附图对示例性实施例的描述，这些和/或其它方面将变得清楚和更容易理解，在附图中：
图1为是根据本发明的示例性实施例的制备二硫化钼-石墨化碳复合材料制得的二硫化钼/碳的X射线衍射图；
图2为是根据本发明的示例性实施例的制备二硫化钼-石墨化碳复合材料制得的二硫化钼/碳的X射线衍射图；
图3为本发明的制备二硫化钼-石墨化碳复合材料制得的纯二硫化钼、二硫化钼/有机物、二硫化钼/碳的X射线衍射图；
图4A和图4B为图3中二硫化钼-石墨化碳复合材料的透射电镜照片；
图5A和图5B为图3中纯二硫化钼、有机物插层的二硫化钼、石墨化碳插层的二硫化钼的LSV、Tafel曲线。
附图标记说明：
a-二硫化钼-石墨化纳米碳复合材料，b-有机物插层的二硫化钼，c-纯二硫化钼，θ-X射线的衍射角。
具体实施方式
以下结合附图及示例性实施例，进一步详细描述本发明的原理，以使本发明的技术解决方案更加清晰。
为提高二硫化钼的析氢活性，本发明的一方面示例性实施例提出一种具有三明治结构的二硫化钼-石墨化碳复合材料，该二硫化钼-石墨化碳复合材料(即，二硫化钼/碳复合材料，二硫化钼与石墨化碳的复合材料)包括具有层状结构的二硫化钼和插入层状结构的相邻层之间的石墨化碳，形成二硫化钼与碳“三明治”结构，该复合材料具有优异的电催化析氢活性。
为了制备该三明治结构的复合材料，申请人想到的方式之一是采用单层的二硫化钼纳米片以及石墨烯纳米片来复合，然而，二硫化钼和石墨的剥离与复合需要耗费大量的时间，因此阻碍了三明治结构二硫化钼-石墨烯复合材料的合成。为此，发明人其制备方法进行了重新设计，根据本发明另一方面示例性实施例的二硫化钼-石墨化碳复合材料的制备方法包括对含硫还原剂、钼酸盐和抗坏血酸进行水热合成反应；对水热合成反应的产物进行焙烧，得到二硫化钼-石墨化碳复合材料。在一个示例性实施例中，该二硫化钼-石墨化碳复合材料的制备方法具体可以包括以下步骤：
(1)将含硫还原剂、钼酸盐和抗坏血酸溶解于水，得到混合溶液。
其中，含硫还原剂、钼酸盐和抗坏血酸的摩尔比可以为3:18:6～3:18:25。若抗坏血酸含量较少，石墨化碳将不能均匀分布在二硫化钼层间；若抗坏血酸过量，将抑制二硫化钼的生长。优选地，含硫还原剂、钼酸盐和抗坏血酸的摩尔比可以为3:18:12～3:18:16。抗坏血酸在高温高压下生成苏糖酸，经过焙烧生成碳插入二硫化钼层间。含硫还原剂可以在水热合成反应中作为还原剂和硫源，例如可以为硫脲等。钼酸盐包括钼酸钠、钼酸钾、钼酸铵等。
(2)将上述混合溶液转移至反应釜，经过搅拌处理形成均匀的溶液，然后在密闭的反应釜中加热以进行水热合成反应，得到包括有机物插层的二硫化钼纳米材料。
其中，水热合成反应的水热温度可以为200～230℃，水热合成反应的时间可以为24～48小时。低温条件下合成出的样品结晶度很低为无定形，因而控制水热温度的下限值为200℃，而用水热合成法的安全温度上限为230℃且温度过高会生成钼的氧化物。
(3)对水热合成反应的产物(即包括有机物插层的二硫化钼)进行焙烧，得到石墨化碳插层的二硫化钼，即二硫化钼-石墨化碳复合材料。
其中，由于苏糖酸的碳化温度为600℃，而当温度超过800℃二硫化钼将会升华，所以控制焙烧的温度为600～800℃。焙烧的时间可以为2～4小时。
在该步骤中，由于二硫化钼为层状结构，容易插入原子或分子，石墨化碳插入到相邻两个单层二硫化钼之间从而形成“三明治”结构。
本申请中采用含硫还原剂、钼酸盐和抗坏血酸进行水热合成和高温焙烧制得具有三明治结构的二硫化钼-碳复合材料，使碳均匀分布在二硫化钼层间，提高了材料的导电性。
根据本发明另一方面示例性实施例的用于电化学析氢的催化剂的制备方法包括采用如上所述的制备方法制得的二硫化钼-石墨化碳复合材料作为电化学析氢阴极的电催化剂。
下面将结合具体示例对根据本发明的制备二硫化钼-石墨化碳复合材料和用于电化学析氢的催化剂的方法详细描述。
示例1
称量3mmol钼酸钠加入到两个装有30ml去离子水的50ml反应釜中，然后分别加入18mmol硫脲和6mmol抗坏血酸，在室温条件下搅拌30min，然后把反应釜放入230℃烘箱中加热24小时，过滤、洗涤得到有机物插层的二硫化钼纳米材料，再经过800℃焙烧2小时，制得具有“三明治”结构的二硫化钼-碳复合材料，如图1的X射线衍射图显示了有机物插层二硫化钼和二硫化钼-石墨化碳复合材料的生成，(002)面由于石墨化碳的插入层间距为0.98nm。
示例2
称量3mmol钼酸钠加入到装有30ml去离子水的50ml反应釜中，然后加入18mmol硫脲和25mmol抗坏血酸，在室温条件下搅拌30min，然后把反应釜放入210℃烘箱中加热40小时，过滤、洗涤得到包括有机物插层的二硫化钼纳米材料，再经过700℃焙烧3小时，制得二硫化钼-碳复合材料。如图2的X射线衍射图中所示(002)面和(004)面的特征峰证明二硫化钼-石墨化纳米碳复合材料的层间距为0.98nm。
示例3
称量3mmol钼酸钠加入到装有30ml去离子水的50ml反应釜中，然后加入18mmol硫脲和14mmol抗坏血酸，在室温条件下搅拌30min，然后把反应釜放入220℃烘箱中加热30小时，过滤、洗涤得到包括有机物插层的二硫化钼纳米材料，再经过600℃焙烧4小时，制得二硫化钼-石墨化碳复合材料，纯二硫化钼在不加抗坏血酸相同条件下制得。
如图3的X射线衍射图显示了纯二硫化钼、包括有机物插层的二硫化钼和二硫化钼-石墨化碳复合材料的生成，其中，在(002)面处，纯二硫化钼层间距为0.63nm，有机物的插入使层间距扩展为0.99nm，石墨化以后得到的石墨化碳材料插层的二硫化钼的层间距为0.98nm。图4A和图4B中透射电子显微镜图片显示了石墨化纳米碳插层的二硫化钼的层间距大约为1nm。图5A和图5B显示出“三明治”结构二硫化钼-石墨化碳复合材料具有较低的过电位和塔菲尔斜率，表明了碳的插入能提高二硫化钼的析氢活性。
根据本发明实施例制备的二硫化钼-碳催化剂可以在乙醇中超声分散，然后利用透射电镜观测纳米片的结构和形貌。未插层的MoS2层间距约为0.63nm，合成出的二硫化钼-石墨化碳复合材料的层间距大约为0.98微米，从而证明复合材料中石墨化碳材料成功插入到二硫化钼的层间。
本发明与现有工艺技术相比具有以下优点：(1)本发明采用水热合成技术，实验方案相对简单，容易操作，对设备的要求不高，能够较大程度降低生产成本；(2)本发明制备得到的二硫化钼中碳材料分布均匀使其具有良好导电性和催化活性，能够广泛应用于电解水、锂离子电池、润滑剂等领域。
虽然已经参照本发明的示例性实施例具体地示出并描述了本发明，但是本领域普通技术人员将理解，在不脱离如权利要求和它们的等同物所限定的本发明的精神和范围的情况下，可以在此做出形式和细节上的各种改变。应当仅仅在描述性的意义上而不是出于限制的目的来考虑实施例。因此，本发明的范围不是由本发明的具体实施方式来限定，而是由权利要求书来限定，该范围内的所有差异将被解释为包括在本发明中。

Claims (10)

1.一种二硫化钼-石墨化碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述二硫化钼-石墨化碳复合材料的制备方法包括：
对含硫还原剂、钼酸盐和抗坏血酸进行水热合成反应；
对水热合成反应的产物进行焙烧，得到二硫化钼-石墨化碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的二硫化钼-石墨化碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述二硫化钼-石墨化碳复合材料包括具有层状结构的二硫化钼和插入所述层状结构的相邻层之间的石墨化碳。
3.根据权利要求1所述的二硫化钼-石墨化碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述水热合成反应的水热温度为200～230℃，所述水热合成反应的时间为24～48小时。
4.根据权利要求1所述的二硫化钼-石墨化碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述含硫还原剂、所述钼酸盐和所述抗坏血酸的摩尔比为3:18:6～3:18:25。
5.根据权利要求1所述的二硫化钼-石墨化碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为600～800℃，所述焙烧的时间为2～4小时。
6.根据权利要求1所述的二硫化钼-石墨化碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述含硫还原剂包括硫脲。
7.根据权利要求1所述的二硫化钼-石墨化碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述钼酸盐包括钼酸钠、钼酸钾和钼酸铵中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的二硫化钼-石墨化碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述对含硫还原剂、钼酸盐和抗坏血酸进行水热合成反应包括：
将含硫还原剂、钼酸盐和抗坏血酸溶解于水，得到混合溶液；
将所述混合溶液置于密闭的反应釜中加热以进行水热合成反应。
9.一种用于电化学析氢的催化剂的制备方法，其特征在于，所述用于电化学析氢的催化剂的制备方法包括采用如权利要求1至8中任意一项所述的制备方法制得的二硫化钼-石墨化碳复合材料作为所述催化剂。
10.一种用于电化学析氢的催化剂，其特征在于，所述催化剂采用二硫化钼-石墨化碳复合材料，所述二硫化钼-石墨化碳复合材料包括具有层状结构的二硫化钼和插入所述层状结构的相邻层之间的石墨化碳。
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