CN109518219B - 一种石墨烯基镍钴双金属析氧催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents

一种石墨烯基镍钴双金属析氧催化剂的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于新能源材料技术以及电化学催化领域，涉及一种石墨烯基双金属析氧催化剂的制备方法和在碱性电解质中电催化析氧应用。该催化剂是以改性石墨烯为载体，首先以硫代乙酰胺作为氮源和硫源，在水热条件下对原始的氧化石墨烯进行掺杂改性，再以CoCl2·6H2O和NiCl2·6H2O为钴源和镍源，加入硫脲，经水热反应后冷冻干燥得到。本发明所述的催化剂在碱性条件下表现出优异的析氧催化活性，远高于商业的IrO2，因为使用非贵金属原料所以所需成本更低。

Description

一种石墨烯基镍钴双金属析氧催化剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于新能源材料技术以及电化学催化领域，具体涉及一种石墨烯基镍钴双金属析氧催化剂的制备方法，及其在电解水阳极析氧反应中的电催化应用。
背景技术
在能源稀缺的21世纪，无污染、可再生的氢气被认为是最有望替代化石燃料的新能源之一。电解水的工艺简单、通过该方法制取的氢气纯度高，是一种理想的制氢方法。过渡金属因为其储量丰富，环境友好，热稳定性好，原材料成本低等优势，并且在碱性介质中具有良好的催化析氧活性，已成为碱性电解水阳极析氧催化剂的很好选择。石墨烯具有一些优异的化学性质，常常用于半导体导电性能的改善，然而原始石墨烯的零带隙极大限制了它的催化活性，阻碍了它的进一步应用。对原始石墨烯进行化学掺杂是一种优良的策略。通过调整石墨烯基面内的电子态(电荷和自旋密度)来打破石墨烯的惰性并调节电子和化学性质。将其用作钴镍双金属复合材料的基底有望得到高性能的催化剂。
但是电解水反应过程中过高的电催化析氧过电位严重地降低了其电能利用率，限制了电解水制氢工业的发展。用于OER的催化剂主要有IrO2和RuO2，但是贵金属在自然界中存量特别少，因此，找到一种稳定、高效和价格便宜的电催化析氧材料来提高电解水工业的电能利用率具有非常重要的意义。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，为了制备在改性石墨烯上负载的钴镍双金属析氧催化剂，本发明以石墨烯为碳材料的来源，硫代乙酰胺为氮源和硫源，六水合氯化钴和六水合氯化镍为钴源和镍源，通过两步水热反应得到。本发明可以有效的解决现有OER催化剂存在的价格昂贵，催化电流密度低，过电位高，稳定性差，合成方法复杂问题。为此本发明系统地提供一种石墨烯基镍钴双金属析氧电催化剂及其制备方法和应用。
一种石墨烯基镍钴双金属析氧催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)称GO分散于去离子水中，超声使其完全分散，得GO分散液；搅拌下，加入硫代乙酰胺，然后置于高压反应釜中，在170～190℃下充分反应16～18h，产物用水洗涤，离心，得到氮硫掺杂的石墨烯；
(2)取步骤(1)所得的氮硫掺杂的石墨烯分散于水中，然后加入CoCl2·6H2O和NiCl2·6H2O持续搅拌1～2h，再向其中加入硫脲；将得到得混合液置于反应釜，在180～200℃下反应10～12h，产物离心，依次用无水乙醇和离子水洗涤，最后冷冻干燥，得到石墨烯基镍钴双金属析氧催化剂。
步骤(1)中，GO与硫代乙酰胺质量比为1:5，GO分散液的浓度为1～1.67mg/mL。
步骤(2)中，六水合氯化钴和六水合氯化镍的质量比为4:1。
步骤(2)中，氮硫掺杂的石墨烯、六水合氯化钴、硫脲的质量比为1：5：13。
步骤(2)中，冷冻干燥的温度≤-45℃。
本发明所制备的石墨烯基镍钴双金属析氧催化剂，呈现出球状，CoS2/NiCo2S4密集分布在石墨烯表面，小球的粒径在200-250nm。
将本发明制备的石墨烯基镍钴双金属析氧催化剂用于电解水阳极析氧反应中的电催化的应用。
本发明的有益效果为：
(1)该合成方法所需设备简单，操作方便成本低。
(2)通过本发明方法制备得到的是具有球状微观结构的析氧反应电催化剂，具备非常优异的OER活性。电流密度为10mA·cm-2时的过电位为270mV，并且活性和稳定性都优于目前商业的IrO2，可作为可再生燃料电池、可充电金属-空气电池，电解水领域的电催化剂。
附图说明
图1为实施例1的扫描电镜图。
图2为实施例1的透射电镜图。
图3为实施例1至实施例5的X射线衍射图。
图4为实施例1至实施例5的LSV催化性能对比图。
具体实施方式
为一步理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但并不以任何方式限制本发明。
本发明所用原料均为市售产品。
如无特殊说明本发明所制备的催化剂的氧析出(OER)活性采用如下方法评价：
(1)催化剂浆料的制备：称取4mg的催化剂粉末分散到1mL无水乙醇中，再向其中加入20μL Nafion溶液(5w.t.％)，然后超声30min使其分散均匀得到催化剂浆料。
(2)电极制备：将上述制备的催化剂浆料用移液枪移取4μL到玻碳电极上，空气中自然风干。
(3)电极活性的测试：将制备好的玻碳工作电极连接成三电极系统进行测试。
测试过程如下：
1)电化学测试体系为三电极体系(担载催化剂的玻碳电极为工作电极，铂丝为对电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极)，电解质为1mol/L的KOH溶液。
2)在测试之前，向反应器中通入N2饱和，扫循环伏安(CV)清洁表面，电压扫描范围为0-0.4V。之后通氧气至饱和，在测试过程中也不停的通氧气。
3)评价氧析出(OER)活性，进行极化曲线测试(LSV)，电压扫描范围为0～0.8V，
扫描速度为5mv·s-1。
实施例1：
(1)称取30mg GO置于烧杯中，加入30mL去离子水，超声1h使其完全溶解，溶液呈橙黄色。再称取150mg硫代乙酰胺，磁力搅拌下加入上述GO分散液中。将得到的混合液转移至50mL高压反应釜中，170℃下反应16h。产物离心用去离子水洗涤，离心；得到氮硫掺杂的石墨烯；
(2)取步骤(1)制得的得到氮硫掺杂的石墨烯38mg，超声使其均匀分散在30mL去离子水中，之后搅拌下加入190mg CoCl2·6H2O，47.5mg NiCl2·6H2O，持续搅拌2h，再向其中加入494mg硫脲，转移至高压反应釜中，200℃下充分反应12h，将得到的产物离心无水乙醇和去离子水各洗涤三次，最后使用冷冻干燥机温度-50℃，冷冻干燥，得到CoS2/NiCo2S4/NSG粉末，扫描电镜和透射电镜表征图分别如图1和图2所示，该催化剂微观形貌呈现出球状CoS2/NiCo2S4密集分布在石墨烯表面，小球的粒径在200-250nm。X射线表征结果如图3所示，在X射线衍射图谱中31.6°，38.3°，50.5°，55.3°的衍射峰对应NiCo2S4(JCPDS：20-0782)的(311)，(400)，(511)晶面。32.3°，36.2°和54.9°处的衍射峰可以对应于CoS2(JCPDS：20-0782)的(200)，(210)，(311)晶面。基于XRD结果，表明成功地合成了CoS2/NiCo2S4/NSG催化剂。
按照以上发明内容里的电极测试过程进行氧析出(OER)活性评价。测试结果显示，如图4所示A曲线，当析氧电流密度为10mA·cm-2时，过电位为270mV。
对比例2
称取35mg GO置于烧杯中，加入30mL去离子水，超声1h使其完全溶解，溶液呈橙黄色，转移至50mL高压反应釜中，180℃下反应19h。产物离心用去离子水洗涤，离心；得到氮硫掺杂的石墨烯；
(2)取步骤(1)制得的得到氮硫掺杂的石墨烯38mg，超声使其均匀分散在30mL去离子水中，之后搅拌下加入190mg CoCl2·6H2O，47.5mg NiCl2·6H2O，持续搅拌2h，再向其中加入494mg硫脲，转移至高压反应釜中，180℃下充分反应11h，将得到的产物离心无水乙醇和去离子水各洗涤三次，最后使用冷冻干燥机温度-50℃，冷冻干燥，得到CoS2/NiCo2S4/rGO粉末，X射线表征结果如图3所示。按照以上发明内容里的电极测试过程进行氧析出(OER)活性评价。测试结果显示，如图4所示B曲线，当析氧电流密度为10mA cm-2时，过电位为336mV。
对比例3：
称取32mg GO置于烧杯中，加入30mL去离子水，超声2h使其完全溶解，溶液呈橙黄色。再称取160mg硫代乙酰胺，磁力搅拌下加入上述GO分散液中。将得到的混合液转移至50mL高压反应釜中，190℃下反应18h。产物离心用去离子水洗涤，离心；得到氮硫掺杂的石墨烯；
(2)取步骤(1)制得的得到氮硫掺杂的石墨烯38mg，超声使其均匀分散在30mL去离子水中，之后搅拌下加入190mg CoCl2·6H2O持续搅拌2h，再向其中加入494mg硫脲，190℃下充分反应10h，将得到的产物离心无水乙醇和去离子水各洗涤三次，最后使用冷冻干燥机温度-50℃，冷冻干燥，得到CoS2/NSG粉末，X射线表征结果如图3所示。按照以上发明内容里的电极测试过程进行氧析出(OER)活性评价。测试结果显示，如图4所示C曲线，当析氧电流密度为10mA·cm-2时，过电位为357mV。
对比例4：
称取35mg GO置于烧杯中，加入30mL去离子水，超声2h使其完全溶解，溶液呈橙黄色。再称取175mg硫代乙酰胺，磁力搅拌下加入上述GO分散液中。将得到的混合液转移至50mL高压反应釜中，180℃下反应18h。产物离心用去离子水洗涤，离心；得到氮硫掺杂的石墨烯；
(2)取步骤(1)制得的得到氮硫掺杂的石墨烯38mg，超声使其均匀分散在30mL去离子水中，之后搅拌下加入47.5mg NiCl2·6H2O，持续搅拌2h，再向其中加入494mg硫脲，200℃下充分反应11h，将得到的产物离心无水乙醇和去离子水各洗涤三次，最后使用冷冻干燥机温度-50℃，冷冻干燥，得到NiS2/NSG粉末，X射线表征结果如图3所示。按照以上发明内容里的电极测试过程进行氧析出(OER)活性评价。测试结果显示，如图4所示D曲线，当析氧电流密度为10mA cm-2时，过电位为385mV。
对比例5：
称量190mg CoCl2·6H2O，47.5mg NiCl2·6H2O和494mg硫脲置于烧杯中，搅拌2h，转移至50mL高压反应釜中，200℃下充分反应11h，将得到的产物离心无水乙醇和去离子水各洗涤三次，最后使用冷冻干燥机温度-50℃，冷冻干燥，得到CoS2/NiCo2S4粉末，X射线表征结果如图3所示。按照以上发明内容里的电极测试过程进行氧析出(OER)活性评价。测试结果显示，如图4所示E曲线，当析氧电流密度为10mA·cm-2时，过电位为434mV。
根据实施例1～5得到的测试结果，制作实施例的LSV曲线，能更直观的表现出这些产品的催化性能。
从申请人的大量数据表明，采用本发明技术方案所涉及的制备方法，可以成功的合成出在碱性条件下具有优异析氧性能的催化剂。

Claims (1)

1.将石墨烯基镍钴双金属析氧催化剂用于电解水阳极析氧反应中的电催化的应用，其特征在于，所述石墨烯基镍钴双金属析氧催化剂是通过如下方法制备：
（1）称GO分散于去离子水中，超声使其完全分散，得GO分散液；搅拌下，加入硫代乙酰胺，然后置于高压反应釜中，在170~190℃下充分反应16~18h，产物用水洗涤，离心，得到氮硫掺杂的石墨烯；
其中，GO与硫代乙酰胺质量比为1:5，GO分散液的浓度为1~1.67mg/mL；
（2）取步骤（1）所得的氮硫掺杂的石墨烯分散于水中，然后加入CoCl2·6H2O和NiCl2·6H2O持续搅拌1~2h，再向其中加入硫脲；将得到的混合液置于反应釜，在180~200℃下反应10~12h，产物离心，依次用无水乙醇和去 离子水洗涤，最后冷冻干燥，得到石墨烯基镍钴双金属析氧催化剂；
其中，六水合氯化钴和六水合氯化镍的质量比为4:1；
氮硫掺杂的石墨烯、六水合氯化钴、硫脲的质量比为1：5：13；
冷冻干燥的温度≤ -45℃；
制得的石墨烯基镍钴双金属析氧催化剂，呈现出球状，CoS2/NiCo2S4密集分布在石墨烯表面，小球的粒径在200-250nm。
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Patentee after: Hunan Sanhang Intelligent Equipment Research Institute Co.,Ltd.

Address before: 230000 floor 1, building 2, phase I, e-commerce Park, Jinggang Road, Shushan Economic Development Zone, Hefei City, Anhui Province

Patentee before: Dragon totem Technology (Hefei) Co.,Ltd.

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Patentee after: Dragon totem Technology (Hefei) Co.,Ltd.

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