CN114100638A - 一种铁碳插层二硫化钼催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁碳插层二硫化钼催化剂的制备方法及其应用,采用方法的要点是在由硫脲、钼酸钠和铁盐组成的前驱体溶液中创新性地引入抗坏血酸得到均一溶液,在高压反应釜中水热反应制得催化剂。本发明制备简单,成本低廉,催化效率高且反应条件温和,可在pH=2‑10的条件下高效活化氧化剂产生活性氧种从而实现对污染水体中抗生素的彻底去除,克服了均相助催化体系易产生含铁污泥、pH适应范围窄、无法重复使用得等不足,为绿色高效处理污染废水中的抗生素提供了新思路,具有极大的实际应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂的制备方法,特别涉及一种用于污染水体中抗生素高效降解的铁碳插层二硫化钼催化剂的制备方法及其应用,属于化学与环境治理领域。
背景技术
随着经济社会的快速发展,抗生素作为一种新型环境污染物,常随医疗废水、人和动物的新陈代谢产物进入水体环境。由于抗生素具有生物累积性和长期危害性以及难生物降解的特点,并且可能会引起人类和水生生物的耐药性,甚至会促使超级细菌的持续出现,对人类健康和经济发展造成了巨大危害。因此,如何高效彻底地去除水体中的抗生素是国内外水体治理领域研究的难点和热点。
目前,治理抗生素污染的传统方法主要有生物法和物理法。生物法是利用微生物代谢作用将污水中的有机污染物降解并转化为无害的物质,但由于抗生素的抗菌特性,生物学方法的应用受到了一定程度的限制。此外,物理法是指采用物理或机械分离对污水进行处理,包括沉淀法和吸附法等,一般不能完全分解抗生素,而且会产生大量的固体废弃物。随着水处理技术的不断发展更新,基于活性氧(ROS)的类芬顿高级氧化技术(AOPs)由于具有强大的氧化能力,能够将有机污染物彻底分解为无害的小分子甚至是二氧化碳和水,被认为是处理抗生素污染水体最具前景的技术之一。然而以铁离子作为催化剂的许多高级氧化技术普遍存在Fe2+/Fe3+转变慢的问题,极大制约了它们的大规模应用。
近年来,人们提出向催化体系中加入助催化剂以解决Fe2+/Fe3+转变慢的问题。如公开号:CN109734172A“一种铁络合类芬顿反应处理有机废水的方法”草酸的加入可以延长游离态Fe2+/Fe3+的存在时间,从而提高类Fenton体系对废水中有机物的去除效率。公开号:CN109987750B“一种由钙和有机酸类络合物介导的促进芬顿氧化的方法”公开了钙离子和有机酸类络合物,大大促进参与反应的Fe3+/Fe2+之间的循环,突破芬顿反应的速度控制步骤,促进了芬顿氧化效率。虽然上述助催化剂能有效加速Fe2+/Fe3+循环速率,增强催化活性,但是催化反应仍然局限于均相体系,铁泥的产生无法避免,pH适应范围窄,并且完全无法重复使用。
发明内容
为了解决现有用于治理抗生素污染废水的类芬顿高级氧化技术中均相助催化体系存在的产生含铁污泥、pH适应范围窄、无法重复使用等不足,本发明提供了一种铁碳插层二硫化钼催化剂的制备方法及其应用,该制备方法创新性的将抗坏血酸引入了由硫脲、钼酸钠和铁盐组成的前驱体溶液,制得的催化剂能高效活化过一硫酸氢盐、过硫酸盐及双氧水等氧化剂产生活性氧种,实现对污染水体中抗生素的彻底降解。本发明解决了均相助催化体系存在的产生含铁污泥、pH适应范围窄、无法重复使用的问题,成本投入低,操作简单,为高效治理抗生素污染废水提供了新的思路,具有极大的实际应用前景。
一种铁碳插层二硫化钼催化剂的制备方法,其具体步骤如下:
(1)将钼酸钠与硫脲以摩尔比1:2-5的比例混合搅拌,再向其中加入铁盐,钼酸钠与铁盐的摩尔比为5-3:1,搅拌30min得到澄清溶液;
(2)向步骤(1)得到的澄清溶液中加入的抗坏血酸,加入抗坏血酸与铁盐的摩尔比为1-10:1,充分搅拌30min至完全溶解,得到均一溶液;
(3)将步骤(2)得到的黑色溶液转移到聚四氟乙烯内衬中,放入高压反应釜,密封后放入烘箱中在120-240℃下水热反应24h;
(4)反应结束后,通过减压过滤得到黑色产品,使用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次,将所得黑色产物在60℃下干燥4h得到用于抗生素高效降解的铁碳插层二硫化钼催化剂。
所述铁盐为六水合氯化铁、九水合硝酸铁、硫酸铁水合物中的一种或多种;
优选的,所述抗坏血酸用量为0.003-0.009摩尔,保证所制备的铁碳插层二硫化钼催化剂具有高且稳定的催化活性。
优选的,所述水热反应温度160-200℃,保证所制备的铁基片状纳米催化剂具有高且稳定的催化活性。
一种铁碳插层二硫化钼催化剂的应用,适用于一种铁碳插层二硫化钼催化剂的制备方法,其特征在于:向抗生素污染废水中加入剂量为1-5000mg/L的铁碳插层二硫化钼催化剂与浓度为10-8000mg/L的氧化剂,充分搅拌,在温度10-80℃和pH值2-10的条件下,反应3-30分钟去除污染水体中浓度为0.001-3000μg/L的抗生素。
所述氧化剂为过一硫酸氢盐、过硫酸盐及双氧水中的一种或多种,其中所述过一硫酸氢盐为过一硫酸氢钠、过一硫酸氢钾或过一硫酸氢铵中的一种或多种,过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或多种。
所述废水中的抗生素为磺胺类抗生素、喹诺酮类抗生素、大环内酯类抗生素或四环素类抗生素中的一种或多种。
优选的,所述铁碳插层二硫化钼催化剂用量10-2000mg/L,所述氧化剂用量优选20-4000mg/L,保证铁碳插层二硫化钼催化剂和氧化剂的剂量在此范围之内,能高效降解污染水体中的抗生素。
优选的,所述污染水体中的抗生素浓度为0.005-2000μg/L,保证此浓度有利于污染水体中的抗生素的高效降解。
优选的,去除反应温度20-70℃。
优选的,反应所处的pH值为3-9。
本发明具有的有益效果是:
(1)催化剂制备简单,成本低廉;
(2)反应条件温和,无需超声光照和加热等条件,在10-100℃条件下反应3-30min即可快速高效地处理污染水体中的抗生素;
(3)反应过程中铁离子溢出量极小,避免了含铁污泥的产生;
(4)pH适应范围广且催化活性高;
(5)催化剂稳定,具有良好的重复使用性能。
附图说明
图1为本发明制备的铁碳插层二硫化钼催化剂的SEM图像。
图2为本发明制备的铁碳插层二硫化钼催化剂活化过一硫酸氢钾降解卡马西平效果图。
图3为本发明制备的铁碳插层二硫化钼催化剂活化过一硫酸氢钾降解磺胺甲恶唑效果图。
图4为本发明制备的铁碳插层二硫化钼催化剂活化过硫酸钾降解环丙沙星效果图。
具体实施方式
下面结合具体实例,进一步阐述本发明。这些实施案例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1:
一种铁碳插层二硫化钼催化剂的制备:
(1)将0.004mol钼酸钠与硫脲以摩尔比1:3的比例混合搅拌,再向其中加入0.001摩尔的六水合氯化铁,搅拌30min得到澄清溶液;
(2)向步骤(1)得到的澄清溶液中加入0.003摩尔的抗坏血酸,充分搅拌30min至完全溶解,得到均一溶液;
(3)将步骤(2)得到的黑色溶液转移到聚四氟乙烯内衬中,放入高压反应釜,密封后放入烘箱中在160℃下水热反应24h;
(4)反应结束后,通过减压过滤得到黑色产品,使用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次,将所得黑色产物在60℃下干燥4h得到用于抗生素高效降解的铁碳插层二硫化钼催化剂。
一种铁碳插层二硫化钼催化剂的应用,适用于一种铁碳插层二硫化钼催化剂的制备方法,向抗生素(卡马西平)污染废水中加入剂量为20mg/L的铁碳插层二硫化钼催化剂与浓度为40mg/L的氧化剂,充分搅拌,在温度25℃和pH值4的条件下,反应10分钟去除污染水体中浓度为100μg/L的抗生素,如附图2所示结果。
实施例2:
一种铁碳插层二硫化钼催化剂的制备
(1)将0.004mol钼酸钠与硫脲以摩尔比1:3的比例混合搅拌,再向其中加入0.001摩尔的六水合氯化铁,搅拌30min得到澄清溶液;
(2)向步骤(1)得到的澄清溶液中加入0.005摩尔的抗坏血酸,充分搅拌30min至完全溶解,得到均一溶液;
(3)将步骤(2)得到的黑色溶液转移到聚四氟乙烯内衬中,放入高压反应釜,密封后放入烘箱中在180℃下水热反应24h;
(4)反应结束后,通过减压过滤得到黑色产品,使用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次,将所得黑色产物在60℃下干燥4h得到用于抗生素高效降解的铁碳插层二硫化钼催化剂。
一种铁碳插层二硫化钼催化剂的应用,适用于一种铁碳插层二硫化钼催化剂的制备方法,向抗生素(磺胺甲恶唑)污染废水中加入剂量为100mg/L的铁碳插层二硫化钼催化剂与浓度为300mg/L的氧化剂,充分搅拌,在温度40℃和pH值5的条件下,反应10分钟去除污染水体中浓度为300μg/L的抗生素,如附图3所示结果。。
实施例3:
一种铁碳插层二硫化钼催化剂的制备
(1)将0.004mol钼酸钠与硫脲以摩尔比1:3的比例混合搅拌,再向其中加入0.001摩尔的六水合氯化铁,搅拌30min得到澄清溶液;
(2)向步骤(1)得到的澄清溶液中加入0.007摩尔的抗坏血酸,充分搅拌30min至完全溶解,得到均一溶液;
(3)将步骤(2)得到的黑色溶液转移到聚四氟乙烯内衬中,放入高压反应釜,密封后放入烘箱中在180℃下水热反应24h;
(4)反应结束后,通过减压过滤得到黑色产品,使用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次,将所得黑色产物在60℃下干燥4h得到用于抗生素高效降解的铁碳插层二硫化钼催化剂。
一种铁碳插层二硫化钼催化剂的应用,适用于一种铁碳插层二硫化钼催化剂的制备方法,向抗生素污染废水中加入剂量为1000mg/L的铁碳插层二硫化钼催化剂与浓度为2500mg/L的氧化剂,充分搅拌,在温度50℃和pH值6的条件下,反应15分钟去除污染水体中浓度为1000μg/L的抗生素,与附图3所示结果相似。
实施例4:
一种铁碳插层二硫化钼催化剂的制备
(1)将0.004mol钼酸钠与硫脲以摩尔比1:3的比例混合搅拌,再向其中加入0.001摩尔的就水合硝酸铁,搅拌30min得到澄清溶液;
(2)向步骤(1)得到的澄清溶液中加入0.009摩尔的抗坏血酸,充分搅拌30min至完全溶解,得到均一溶液;
(3)将步骤(2)得到的黑色溶液转移到聚四氟乙烯内衬中,放入高压反应釜,密封后放入烘箱中在200℃下水热反应24h;
(4)反应结束后,通过减压过滤得到黑色产品,使用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次,将所得黑色产物在60℃下干燥4h得到用于抗生素高效降解的铁碳插层二硫化钼催化剂。
一种铁碳插层二硫化钼催化剂的应用,适用于一种铁碳插层二硫化钼催化剂的制备方法,向抗生素(环丙沙星)污染废水中加入剂量为1500mg/L的铁碳插层二硫化钼催化剂与浓度为3500mg/L的氧化剂,充分搅拌,在温度60℃和pH值6的条件下,反应20分钟去除污染水体中浓度为1500μg/L的抗生素,如附图4所示结果。
Claims (5)
1.一种铁碳插层二硫化钼催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将钼酸钠与硫脲以摩尔比1:2-5的比例混合搅拌,再向其中加入铁盐,钼酸钠与铁盐的摩尔比为5-3:1,搅拌30min得到澄清溶液;
(2)向步骤(1)得到的澄清溶液中加入的抗坏血酸,加入抗坏血酸与铁盐的摩尔比为1-10:1,充分搅拌30min至完全溶解,得到均一溶液;
(3)将步骤(2)得到的黑色溶液转移到聚四氟乙烯内衬中,放入高压反应釜,密封后放入烘箱中在120-240℃下水热反应24h;
(4)反应结束后,通过减压过滤得到黑色产品,使用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次,将所得黑色产物在60℃下干燥4h得到铁碳插层二硫化钼催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种铁碳插层二硫化钼催化剂的制备方法,所述铁盐为六水合氯化铁、九水合硝酸铁、硫酸铁水合物中的一种或多种。
3.如权利要求1-2所制备的一种铁碳插层二硫化钼催化剂的应用,其特征在于:向抗生素污染废水中加入剂量为1-5000mg/L的铁碳插层二硫化钼催化剂与浓度为10-8000mg/L的氧化剂,充分搅拌,在温度10-80℃和pH值2-10的条件下,反应3-30分钟去除污染水体中浓度为0.001-3000μg/L的抗生素。
4.根据权利要求3所述的一种铁碳插层二硫化钼催化剂的应用,其特征在于,所述氧化剂为过一硫酸氢盐、过硫酸盐及双氧水中的一种或多种,其中所述过一硫酸氢盐为过一硫酸氢钠、过一硫酸氢钾或过一硫酸氢铵中的一种或多种,过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的一种铁碳插层二硫化钼催化剂的应用,所述废水中的抗生素为为磺胺类抗生素、喹诺酮类抗生素、大环内酯类抗生素或四环素类抗生素中的一种或多种。
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GR01 | Patent grant | ||
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