CN113713855A - 一种海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种海藻酸铁盐‑抗坏血酸凝胶球及其制备方法与应用，制备方法为：将FeSO4·7H2O与抗坏血酸配制成混合水溶液，再加入海藻酸钠水溶液，之后进行交联反应，后经过滤、洗涤、干燥，即得到海藻酸铁盐‑抗坏血酸凝胶球；应用时，该凝胶球作为催化剂，用于苯酚废水的处理。与现有技术相比，本发明制备的海藻酸铁盐‑抗坏血酸凝胶球在苯酚废水处理中具备高效的催化效果，且凝胶球为球状，易于与污染物进行分离，可循环使用；相较于贵金属催化剂，本发明价格低廉且制备简单，原料易得。
Description
技术领域
本发明属于苯酚废水处理技术领域，涉及一种海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球及其制备方法与应用。
背景技术
苯酚在工业生产中用途广泛，是造纸、炼焦、炼油、塑料、农药、医药合成等行业生产的原料和中间体，但同时也是人类日常生产活动中排放的常见有机污染物，其本身带有强烈的芳香气味，易燃有毒，已被确认为强致癌物质。含苯酚废水对人类的危害非常严重，因此，研究水中苯酚的去除工艺非常必要。
目前常见的污染物处理方法有吸附法、生物法、溶剂萃取法等。生物法可以去除污水中的悬浮杂质、类油、游离微生物等，而酚类有机物、染料、氰化物等难降解物质通常需要通过化学法才能有效去除。
随着工业的发展以及城市化进程的不断加快，寻找将水体中苯酚有效、快速降解的方法，具有十分重大的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球及其制备方法与应用。本发明中的海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球可作为催化剂，与过氧化氢构成高级氧化体系，对苯酚废水进行降解。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球的制备方法，该方法为：将FeSO4·7H2O与抗坏血酸配制成混合水溶液，再加入海藻酸钠水溶液，之后进行交联反应，后经过滤、洗涤、干燥，即得到所述的海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球。
进一步地，所述的混合水溶液中，抗坏血酸的摩尔浓度为0.1-0.2mmol/L，FeSO4·7H2O的摩尔浓度为0.1-0.15mol/L。
进一步地，所述的海藻酸钠水溶液中，海藻酸钠的质量浓度为0.8-1.2g/100ml。
进一步地，所述的FeSO4·7H2O与海藻酸钠的质量比为(3-4.4):1。
进一步地，采用滴加的方式，将海藻酸钠水溶液加入至FeSO4·7H2O与抗坏血酸的混合水溶液中。
优选地，利用针管进行滴加，滴加速率为2ml/min。
进一步地，交联反应在静置条件下进行，交联反应的温度为30-35℃，时间为22-26h。
进一步地，洗涤时，采用甲醇、乙醇或水中的一种或更多种作为洗涤剂。
进一步地，干燥温度为40-50℃，干燥时间为4-8h。干燥优选为真空干燥。
一种海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球，该凝胶球采用所述的方法制备而成。
一种海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球的应用，所述的凝胶球作为催化剂，用于苯酚废水的处理。应用时，在苯酚废水中加入过氧化氢，构成高级氧化体系，对苯酚废水中的苯酚进行降解。
优选地，所述的过氧化氢在苯酚废水中的摩尔浓度为2-4mmol/L。
传统的均相芬顿反应，有着明显的铁泥沉积现象且对pH要求较为严苛，造成二价三价铁氧化还原循环受阻，使得降解效果变差。而后出现的非均相催化体系解决了催化剂与反应体系分离的问题，但普遍活性不高。本发明利用海藻酸钠形成的凝胶球具有很好的溶胀性，并且其结构具有的氢氧根可以更好地促进循环体系的进行，以便获得更高效的降解效果。本发明中，抗坏血酸通过还原的方式实现二价铁溶液的稳定，并在反应后进一步提高凝胶球中二价铁的生成，从而避免铁离子污染。抗坏血酸是一种常见的还原剂，并且廉价易得，在酸性环境中可以更好地还原三价铁离子，通过在海藻酸铁盐体系中添加抗坏血酸可以更好地提高处理污染物的能力。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)本发明制备的海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球在苯酚废水处理中具备高效的催化效果，且凝胶球为球状，易于与污染物进行分离，可循环使用；
2)相较于贵金属催化剂，本发明价格低廉且制备简单，原料易得，绿色环保。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球的照片；
图2为实施例1-3中制备得到的海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球对苯酚废水的降解效果图；
图3为实施例4-6中制备得到的海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球对苯酚废水的降解效果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明提供了一种海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球的制备方法，该方法为：将FeSO4·7H2O与抗坏血酸配制成混合水溶液，再加入海藻酸钠水溶液，之后进行交联反应，后经过滤、洗涤、干燥，即得到海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球。
其中，混合水溶液中，抗坏血酸的摩尔浓度为0.1-0.2mmol/L，FeSO4·7H2O的摩尔浓度为0.1-0.15mol/L。
海藻酸钠水溶液中，海藻酸钠的质量浓度为0.8-1.2g/100ml。FeSO4·7H2O与海藻酸钠的质量比为(3-4.4):1。
采用滴加的方式，将海藻酸钠水溶液加入至FeSO4·7H2O与抗坏血酸的混合水溶液中。交联反应在静置条件下进行，交联反应的温度为30-35℃，时间为22-26h。
洗涤时，采用甲醇、乙醇或水中的一种或更多种作为洗涤剂；干燥温度为40-50℃，干燥时间为4-8h。
本发明同时提供了一种海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球，该凝胶球采用如上述方法制备而成。
本发明还提供了上述海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球的应用，该凝胶球作为催化剂，用于苯酚废水的处理。
实施例1：
1)凝胶球的制备
称取0.8g海藻酸钠溶于100ml去离子水中，得到海藻酸钠水溶液；将0.013molFeSO4·7H2O加入至100ml水中，并加入0.01mmol抗坏血酸，得到混合水溶液；用针管滴加的方式进行上述两种溶液的混合，之后进行静置处理，静置温度为32℃，静置时间为24h，得到的产物用水、乙醇洗涤，40℃真空干燥4h，即得到凝胶球。由图1可以看出，制得的凝胶球为球状。
2)凝胶球的应用
将步骤1)得到的凝胶球按15g/L的用量加入至5mL苯酚废水中，其中苯酚浓度为20mg/L，过氧化氢浓度为2mM，30min取一次样，60min后再次取样，猝灭后送至高效液相色谱分析。
由图2可以看出，在本实施例凝胶球的催化作用下，降解60min后废水中苯酚降解率为80％。
实施例2：
1)凝胶球的制备
称取1g海藻酸钠溶于100ml去离子水中，得到海藻酸钠水溶液；将0.013molFeSO4·7H2O加入至100ml水中，并加入0.01mmol抗坏血酸，得到混合水溶液；用针管滴加的方式进行上述两种溶液的混合，之后进行静置处理，静置温度为32℃，静置时间为24h，得到的产物用水、乙醇洗涤，40℃真空干燥6h，即得到凝胶球。
2)凝胶球的应用
将步骤1)得到的凝胶球按15g/L的用量加入至5mL苯酚废水中，其中苯酚浓度为20mg/L，过氧化氢浓度为3mM，30min取一次样，60min后再次取样，猝灭后送至高效液相色谱分析。
由图2可以看出，在本实施例凝胶球的催化作用下，降解60min后废水中苯酚降解率为79％。
实施例3：
1)凝胶球的制备
称取1.2g海藻酸钠溶于100ml去离子水中，得到海藻酸钠水溶液；将0.013molFeSO4·7H2O加入至100ml水中，并加入0.01mmol抗坏血酸，得到混合水溶液；用针管滴加的方式进行上述两种溶液的混合，之后进行静置处理，静置温度为32℃，静置时间为24h，得到的产物用水、乙醇洗涤，40℃真空干燥8h，即得到凝胶球。
2)凝胶球的应用
将步骤1)得到的凝胶球按15g/L的用量加入至5mL苯酚废水中，其中苯酚浓度为20mg/L，过氧化氢浓度为4mM，30min取一次样，60min后再次取样，猝灭后送至高效液相色谱分析。
由图2可以看出，在本实施例凝胶球的催化作用下，降解60min后废水中苯酚降解率为80％。
实施例4：
1)凝胶球的制备
称取0.8g海藻酸钠溶于100ml去离子水中，得到海藻酸钠水溶液；将0.013molFeSO4·7H2O加入至100ml水中，并加入0.02mmol抗坏血酸，得到混合水溶液；用针管滴加的方式进行上述两种溶液的混合，之后进行静置处理，静置温度为32℃，静置时间为24h，得到的产物用水、乙醇洗涤，50℃真空干燥4h，即得到凝胶球。
2)凝胶球的应用
将步骤1)得到的凝胶球按15g/L的用量加入至5mL苯酚废水中，其中苯酚浓度为20mg/L，过氧化氢浓度为2mM，30min取一次样，60min后再次取样，猝灭后送至高效液相色谱分析。
由图3可以看出，在本实施例凝胶球的催化作用下，降解60min后废水中苯酚降解率为79.1％。
实施例5：
1)凝胶球的制备
称取1g海藻酸钠溶于100ml去离子水中，得到海藻酸钠水溶液；将0.013molFeSO4·7H2O加入至100ml水中，并加入0.02mmol抗坏血酸，得到混合水溶液；用针管滴加的方式进行上述两种溶液的混合，之后进行静置处理，静置温度为32℃，静置时间为24h，得到的产物用水、乙醇洗涤，50℃真空干燥6h，即得到凝胶球。
2)凝胶球的应用
将步骤1)得到的凝胶球按15g/L的用量加入至5mL苯酚废水中，其中苯酚浓度为20mg/L，过氧化氢浓度为3mM，30min取一次样，60min后再次取样，猝灭后送至高效液相色谱分析。
由图3可以看出，在本实施例凝胶球的催化作用下，降解60min后废水中苯酚降解率为80％。
实施例6：
1)凝胶球的制备
称取1.2g海藻酸钠溶于100ml去离子水中，得到海藻酸钠水溶液；将0.013molFeSO4·7H2O加入至100ml水中，并加入0.02mmol抗坏血酸，得到混合水溶液；用针管滴加的方式进行上述两种溶液的混合，之后进行静置处理，静置温度为32℃，静置时间为24h，得到的产物用水、乙醇洗涤，50℃真空干燥8h，即得到凝胶球。
2)凝胶球的应用
将步骤1)得到的凝胶球按15g/L的用量加入至5mL苯酚废水中，其中苯酚浓度为20mg/L，过氧化氢浓度为4mM，30min取一次样，60min后再次取样，猝灭后送至高效液相色谱分析。
由图3可以看出，在本实施例凝胶球的催化作用下，降解60min后废水中苯酚降解率为80％。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球的制备方法，其特征在于，该方法为：将FeSO4·7H2O与抗坏血酸配制成混合水溶液，再加入海藻酸钠水溶液，之后进行交联反应，后经过滤、洗涤、干燥，即得到所述的海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球。
2.根据权利要求1所述的一种海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球的制备方法，其特征在于，所述的混合水溶液中，抗坏血酸的摩尔浓度为0.1-0.2mmol/L，FeSO4·7H2O的摩尔浓度为0.1-0.15mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球的制备方法，其特征在于，所述的海藻酸钠水溶液中，海藻酸钠的质量浓度为0.8-1.2g/100ml。
4.根据权利要求1所述的一种海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球的制备方法，其特征在于，所述的FeSO4·7H2O与海藻酸钠的质量比为(3-4.4):1。
5.根据权利要求1所述的一种海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球的制备方法，其特征在于，采用滴加的方式，将海藻酸钠水溶液加入至FeSO4·7H2O与抗坏血酸的混合水溶液中。
6.根据权利要求1所述的一种海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球的制备方法，其特征在于，交联反应在静置条件下进行，交联反应的温度为30-35℃，时间为22-26h。
7.根据权利要求1所述的一种海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球的制备方法，其特征在于，洗涤时，采用甲醇、乙醇或水中的一种或更多种作为洗涤剂。
8.根据权利要求1所述的一种海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球的制备方法，其特征在于，干燥温度为40-50℃，干燥时间为4-8h。
9.一种海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球，其特征在于，该凝胶球采用如权利要求1至8任一项所述的方法制备而成。
10.一种如权利要求9所述的海藻酸铁盐-抗坏血酸凝胶球的应用，其特征在于，所述的凝胶球作为催化剂，用于苯酚废水的处理。
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