CN111514894B - 催化h2o2降解有机污染物的氧化铁纳米催化膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种催化H2O2降解有机污染物的氧化铁纳米催化膜及其制备方法，属于废水处理技术领域。以阳极氧化铝膜(AAO)为模板，利用溶胶‑凝胶法将氧化铁负载在AAO膜的纳米孔道内壁上，形成有序排列的氧化铁圆形纳米管，得到氧化铁纳米管阵列催化膜。该处理体系以H2O2为氧化剂，当通过氧化铁膜时可活化成强氧化性物质，进而实现水体中污染物的降解去除。相比较于液相催化反应，纳米催化膜催化体系因纳米限域作用强化了污染物和H2O2向氧化铁催化剂表面的传质扩散，提升了氧化性物质的产生，展现出更高催化效率。本发明所构建的反应体系具有绿色、高效、适用pH范围广等优点。
Description
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种催化H2O2降解有机污染物的氧化铁纳米催化膜及其制备方法。
背景技术
近年来，随着工业和农业的迅速发展，排入水环境中的污染物越来越多。工业废水具有污染物种类多、成分复杂、可生化性差、毒害性大等特点，是水环境中污染物的主要来源之一。工业废水中含有大量有毒的有机污染物及重金属，随着新型工业的不断发展，进入环境中的污染物种类不断增加，极难在自然环境中通过生物代谢、光降解、化学分解等方法进行降解。目前比较难处理的有机污染物有苯类、芳香类有机物、染料等，因为这些有机物具有一定的毒性，不利于一些微生物的生存，所以一般的传统生物处理工艺都不能高效的治理该类废水。高级氧化技术利用其具有强氧化性的自由基迅速、高效的降解有机污染物，从而得到了国内外学者的广泛关注。
在众多高级氧化技术中，Fenton氧化技术因其体系简单、反应物易得、环境友好等优点收到了广泛关注。它能从H2O2中产生高度活泼的羟基自由基(·OH)。Fenton或Fenton类反应通常使用Fe2+或Fe3+离子的均相催化剂，但存在铁浸出、污泥形成、回收、pH工作范围窄等问题。随后有人提出非均相芬顿氧化可以作为缓解这些问题的一种方法，其中负载型铁催化剂被广泛使用，但均相催化的高活性被牺牲了。在铁基类芬顿催化中，反应经历三个步骤： (1)铁与H2O2接触，(2)Fe3+/Fe2+/H2O2体系产生·OH，(3)·OH降解有机物。在这些步骤中，铁与H2O2的相互作用是确定·OH生成活性的必要步骤。其中，黏土矿物、沸石、碳材料、石墨烯等材料都可以作为载体应用于铁基类芬顿催化剂的研究中，由于金属催化剂的天然聚集倾向，负载型金属催化剂暴露的金属位点数量较少，传质效率慢，从而降低了在类芬顿反应中的催化活性。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供了一种降解有机污染物的氧化铁纳米催化膜及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氧化铁纳米催化膜，是氧化铁负载在阳极氧化铝膜的纳米孔道内壁上，形成有序排列的氧化铁圆形纳米管，所得到的一种氧化铁纳米管阵列催化膜。
在上述方案的基础上，所述阳极氧化铝膜的孔径为15～300nm。
上述氧化铁纳米催化膜的制备方法，步骤如下：
将铁的可溶性前驱体化合物与表面活性剂溶于n-甲基吡咯烷酮溶剂中，在65℃超声处理，直至溶解得到澄清均匀的溶胶；再将阳极氧化铝膜浸入到溶胶中，在100～300℃下反应1～6h，自然冷却至室温，取出反应后的阳极氧化铝膜，冲洗、烘干后于300～500℃氛围下煅烧1～3h，得到氧化铁纳米催化膜。
在上述方案的基础上，所述铁的可溶性前驱体化合物为铁的可溶性盐；优选为铁的硝酸盐、氯化盐或醋酸盐。
在上述方案的基础上，所述溶胶中铁离子的浓度为0.1～1.0mol/L。
在上述方案的基础上，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵中的一种。
在上述方案的基础上，所述表面活性剂在溶胶中的浓度为0.01～0.5mol/L。
上述方法制备的氧化铁纳米催化膜在降解有机污染物中的应用。
一种利用氧化铁纳米催化膜催化H2O2降解有机污染物的方法，是将废水溶液与H2O2混合，泵入装有上述方法制备的氧化铁纳米催化膜的过滤器进行过滤。
在上述方案的基础上，所述混合液泵入过滤器的流速为0.1～10mL/min，废水溶液中有机污染物浓度为5～100mg/L，H2O2的浓度为1～100mmol/L。
本发明的原理：
本发明中利用氧化铁纳米催化膜的限域效应催化H2O2降解污染物。在在纳米限域作用下强化了污染物和H2O2通过纳米孔道时向氧化铁催化剂表面的传质扩散，可迅速活化产生羟基自由基，实现污染物的快速降解。相比较于普通的液相反应，展现出更高催化效率。此外，本发明所构建的反应体系具有绿色、高效、适用pH范围广等优点。
本发明所具有的优点在于：
(1)本发明制备的纳米催化膜孔径分布均匀，提供了规则的纳米空隙，防止了负载催化剂的聚集，提供更大的比表面积和更多的活性位点。
(2)本发明制备的双通道纳米阵列膜与其他具有盲孔或盲角的多孔结构相比较，孔道内的传质均匀且充分，极大的提高了传质效率，强化污染物向膜壁的传质与扩散，因此可以强化污染物的氧化降解。
(3)本发明所制备的材料不会产生二次污染，同时不需要提供光超声等额外能量。本发明在常温常压下即可进行，适用pH范围广，催化活性高。
具体实施方式
在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
下面结合具体实施例，并参照数据进一步详细的描述本发明。以下实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
氧化铁纳米催化膜的制备：将1.72g醋酸铁与0.94g十六烷基三甲基溴化铵溶于20mL n- 甲基吡咯烷酮溶剂中，在65℃超声处理，直至溶解得到澄清均匀的溶胶，将反应液转移到聚四氟乙烯高压釜中，再将AAO(40-50nm)膜浸入到溶胶中，在180℃下反应4小时，待反应釜自然冷却至室温，取出反应后的AAO膜，用去离子水冲洗、烘干后于400℃下煅烧2h，得到氧化铁纳米催化膜。
在双酚A浓度为30mg/L的废水溶液中加入30％的H2O2，使混合溶液中H2O2的浓度为1.0mmol/L，在终端过滤模式下，用蠕动泵将混合溶液泵入装有氧化铁纳米催化膜的过滤器，流速为0.8mL/min，一次过滤后，停留时间为1s，该污染物的去除率达到91％以上。
实施例2
氧化铁的纳米催化膜的制备方法同实施例1，所不同的是加入1.14g醋酸铁，0.72g十六烷基三甲基溴化铵。
在双酚A浓度为20mg/L的废水溶液中加入30％的H2O2，使混合溶液中H2O2的浓度为5.0mmol/L，在终端过滤模式下，用蠕动泵将混合溶液泵入装有氧化铁纳米催化膜的过滤器，流速为1mL/min，一次过滤后，停留时间为0.5s，该污染物的去除率达到95％以上。
实施例3
氧化铁纳米催化膜的制备方法同实施例1，所不同的是AAO膜的孔径为20-30nm。
在2,4-二氯苯酚浓度为20mg/L的废水溶液中加入30％的H2O2，使混合溶液中H2O2的浓度为5mmol/L，在终端过滤模式下，用蠕动泵将混合溶液泵入装有氧化铁纳米催化膜的过滤器，流速为1mL/min，一次过滤后，停留时间为0.5s，该污染物的去除率达到97％以上。
对比例1
在双酚A浓度为20mg/L的废水溶液中加入30％的H2O2，使混合溶液中H2O2的浓度为5mmol/L，在终端过滤模式下，用蠕动泵将混合溶液泵入不含有AAO膜的过滤器，流速为1mL/min，一次过滤后，停留时间为0.5s，该污染物的去除率为3％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (2)
1.一种氧化铁纳米催化膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：
将铁的可溶性前驱体化合物与表面活性剂溶于n-甲基吡咯烷酮溶剂中，在65℃超声处理，直至溶解得到澄清均匀的溶胶；再将阳极氧化铝膜浸入到溶胶中，在100~300℃下反应1~6h，自然冷却至室温，取出反应后的阳极氧化铝膜，冲洗、烘干后于300~500℃氛围下煅烧1~3h，得到氧化铁纳米催化膜；
所述氧化铁纳米催化膜是氧化铁负载在阳极氧化铝膜的纳米孔道内壁上，形成有序排列的氧化铁圆形纳米管，所得到的一种氧化铁纳米管阵列催化膜；
所述铁的可溶性前驱体化合物为铁的硝酸盐、氯化盐或醋酸盐；
所述溶胶中铁离子的浓度为0.1~ 1.0 mol/L；
所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵中的一种；
所述表面活性剂在溶胶中的浓度为0.01~0.5mol/L。
2.一种利用氧化铁纳米催化膜催化H2O2降解有机污染物的方法，其特征在于，是将废水溶液与H2O2混合，泵入装有权利要求1所述制备方法制备的氧化铁纳米催化膜的过滤器进行过滤；
所述混合液泵入过滤器的流速为0.1~10mL/min，废水溶液中有机污染物浓度为5~100mg/L，H2O2的浓度为1~100mmol/L。
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