CN108772050B - 一种吸附剂、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸附剂、制备方法及其应用，将羧甲基纤维素、明胶和吡咯单体按照质量比为0.2:4:0.136～1.358的比例混合后，加入铬酸进行原位聚合反应，即可得到吸附剂；所制备得到的吸附剂可用于吸附酸性品红。对酸性品红具有独特的吸附效果，吸附量可达到90％以上，且可以多次循环使用，去除效率几乎不变。该吸附剂稳定性好；所使用的原材料均是价格低廉且可再生的生物基质材料，反应条件温和，不需要外加条件促进产品合成，易于制备，生产周期短。且制备原料均是是安全无毒的生物基质材料，易于降解，无二次污染。

Description

一种吸附剂、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于吸附剂制备技术领域，具体涉及一种吸附剂、制备方法及其应用。
背景技术
随着合成染料的广泛应用，每年都会产生大量的印染废水，大多数合成染料具有水溶性，化学稳定性和高生化毒性，可造成严重的环境问题，从而对水生生物和人类造成严重影响。因此迫切需要一种廉价、高效、选择性好的方法解决染料污染问题。
目前处理染料污染水的方法主要有两种，生物处理和物理化学方法。染料污染物的生物处理往往需要与其他技术相结合。与生物处理相比，物理方法更加独立，在染料污染水处理中具有很高的效率，如光催化降解，催化降解，膜过滤，凝结和吸附等。在这些物理化学方法中，吸附法由于其高效率，低成本和操作简单，是最具吸引力的方法之一。在吸附法中，各种吸附剂已被用于处理染料污染的水，如高岭土，蒙脱石和碳相关材料(活性炭，碳纳米管，石墨烯等)。同时，越来越多的研究人员致力于更便宜的染料吸附材料，包括膨润土，聚吡咯，壳聚糖等，在这些廉价材料中，聚吡咯受到越来越多的关注并被用作吸附剂处理许多污染物。吡咯单体可以通过化学或电化学方法氧化以形成具有变体形态的聚吡咯。聚吡咯基吸附剂具有长期稳定性好，无毒，成本低，易于制备等优点，可用于染料吸附。然而，聚吡咯在水中分散性很差，会因为链间的π-π相互作用形成不规则的团聚体，从而影响吸附过程的传质速率。另外，聚吡咯易于受到亲核试剂的攻击，产生过氧化影响其稳定性，为了防止聚吡咯聚集和提高其稳定性，聚吡咯通常和其他组分复合使用。如磁性材料、介孔硅材料或与菌体直接结合制成吸附材料。为降低成本，廉价便宜的生物质材料备受瞩目，纤维素、壳聚糖、海藻酸钠、明胶等都被用来制备吸附材料。但是目前的所制得的聚吡咯基吸附材料普遍使用戊二醛或其他的交联剂以提高其稳定性，但是戊二醛不仅毒性大，而且会消耗氨基，使得吸附位点减少。
发明内容
针对现有技术的缺陷和不足，本发明的目的是提供一种吸附剂、制备方法及其应用，解决现有的吸附剂吸附效率底、且原料毒性大的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种吸附剂，该吸附剂包括羧甲基纤维素、明胶和聚吡咯；所述的聚吡咯由吡咯单体经化学氧化制备得到；所述的羧甲基纤维素、明胶和吡咯单体的质量比0.2:4:0.136～1.358。
本发明还公开了上述吸附剂的制备方法，该方法为：按照上述比例关系将吡咯单体分散在羧甲基纤维素和明胶的混合液中，加入铬酸进行原位聚合反应，得到吸附剂。
可选的，将羧甲基纤维素溶液和明胶溶液混合后，在30～60℃下加热30～120min，得到混合液；将吡咯单体加入混合液中搅拌均匀，再加入铬酸，在10～30℃反应12～24h，得到羧甲基纤维素/明胶/聚吡咯水凝胶。
可选的，所述的吡咯单体与铬酸的质量比为67：118～0.236，所述的吡咯单体在混合液中的质量浓度为0.136％～1.36％。
可选的，所述的吡咯单体与铬酸的质量比为67：5.31，所述的吡咯单体在混合液中的质量浓度为0.67％。
可选的，将原位聚合反应得到的水凝胶先用碱性溶液洗脱约20～60min，再水洗，即得吸附剂。
可选的，所述的碱性溶液为NaHCO3溶液、NaOH溶液、KOH溶液、Na2CO3溶液、KHCO3溶液、K2CO3溶液或氨水。
本发明还公开了将本发明的吸附剂或本发明制备方法制备得到的吸附剂用于吸附酸性品红的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)吸附效果好：本发明的吸附剂通过羧甲基纤维素、明胶和聚吡咯衍生的氨基和羟基的协同效应可以形成特定的吸附位点，对酸性品红具有独特的吸附效果，吸附量可达到90％以上；另外本发明依靠吡咯单体形成聚吡咯，通过静电吸引的方式实现对生物基质(羧甲基纤维素、明胶)的交联，提高其稳定性。
(2)生产成本低：本发明所使用的原材料(吡咯、明胶、羧甲基纤维素)均是价格低廉且可再生的生物基质材料，反应条件温和，不需要外加条件促进产品合成，易于制备；生产周期短，合成周期只需13～14小时，节约成本。
(3)安全无毒：本发明的吸附剂中所含的聚吡咯、明胶、羧甲基纤维素均是安全无毒的材料，且主要成分均为生物基质材料，易于降解，无二次污染。
(4)可循环使用：本发明的吸附剂在吸附酸性品红中，可以使用七次吸附-解吸循环，且去除效率几乎不变，保持在85％～90％。
附图说明
图1为羧甲基纤维素/明胶水凝胶吸附剂和实施例1制备的吸附剂的机械性能图。
图2为五种不同的染料吸附前(a)和使用实施例1制备的吸附剂吸附后(b)的照片；图中1、2、3、4、5分别代表刚果红(CR)、罗丹明B(RB)、甲基橙(MO)、孔雀石绿(MG)、酸性品红(AF)。
图3为图2中五种染料的吸附曲线图。
图4为实施例1制备的吸附剂的重复使用测试图。
图5为使用羧甲基纤维素/明胶水凝胶吸附剂和本发明的吸附剂对酸性品红的吸附效率图。
以下结合说明书附图和具体实施方式对本发明做具体说明。
具体实施方式
本发明的吸附剂是一种全新合成复合物，其制备方法不属于现有的处理吸附品红的任何方法。本发明所合成吸附剂的实验原理是将吡咯单体均匀分散在羧甲基纤维素/明胶溶液中并进行原位聚合，将聚吡咯引入到羧甲基纤维素/明胶水凝胶网络中，羧甲基纤维素/明胶溶液体系能够为吡咯单体分散提供良好的条件。在复合物中聚吡咯不仅用作交联剂，而且由于聚吡咯含有大量正电荷，所以它也可以成为吸附位点提供者。此外，基于聚吡咯与生物质基质的结合，通过羧甲基纤维素、明胶和聚吡咯衍生的氨基和羟基的协同效应可以形成特定的吸附位点，从而达到专一、高效吸附的目的。所得复合材料在染料污染水处理领域具有很好的应用价值，申请人在吸附剂的使用过程中，发现本发明制备的吸附剂对酸性品红具有独特的吸附作用，可以用来处理水中有机染料污染问题。
本发明的吸附剂含有羧甲基纤维素、明胶和聚吡咯；其中，聚吡咯由吡咯单体经化学氧化制备得到；羧甲基纤维素、明胶和吡咯单体的质量比为质量比0.2:4:0.136～1.358。
本发明的吸附剂的制备方法具体包括：
步骤1，按照上述比例羧甲基纤维素溶液和明胶溶液混合，在30～60℃下加热30～120min，得到混合液。优选0.2％(w/v)羧甲基纤维素溶液和4％(w/v)的明胶溶液。
步骤2，将吡咯单体加入步骤1的混合液中搅拌均匀，再加入铬酸作为氧化剂引发吡咯单体聚合，在在10～30℃反应12～24h，得到羧甲基纤维素/明胶/聚吡咯水凝胶，即本发明所述吸附剂；
其中，吡咯单体与铬酸的质量比为67：118～0.236，吡咯单体在混合液中的质量浓度(w/v)为0.136％～1.36％。优选的，吡咯单体与铬酸的质量比为67：5.31，吡咯单体在混合液中的质量浓度为0.67％。
步骤3，将原位聚合反应得到的水凝胶先用碱性溶液洗脱约20～60min，再水洗数次，即得吸附剂。其中，碱性溶液为NaHCO3溶液、NaOH溶液、KOH溶液、Na2CO3溶液、KHCO3溶液、K2CO3溶液或氨水。
将本发明制备得到的吸附剂放置在含有酸性品红的废水中进行吸附，吸附后将含有酸性品红的吸附剂置于NaHCO3溶液(0.1M)中3小时进行解吸实验，将洗脱的吸附剂用蒸馏水完全洗涤后，在下一循环中可重新使用。实验发现，本发明的吸附剂可以使用7次吸附-解吸循环且去除效率几乎不变，保持在85％～90％。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例中，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1
将0.2％(w/v)羧甲基纤维素溶液和4％(w/v)的明胶溶液在50℃下加热混合60min，得到混合液。将吡咯单体加入混合液中搅拌均匀，其中，吡咯单体在混合液中的质量浓度(w/v)为0.67％。再按照吡咯单体与铬酸的质量比为67：5.31的比例关系加入铬酸，作为氧化剂引发吡咯单体聚合，在在20℃反应16h，得到羧甲基纤维素/明胶/聚吡咯水凝胶(CMC/Gel/PPy)。将反应得到的水凝胶先用NaHCO3溶液洗脱约30min，再水洗数次，即得吸附剂。
将制得的吸附剂进行机械性能测试，测试结构如图1所示，从图1可以看出聚吡咯的交联作用可以使得整体凝胶复合物的机械性能提高一倍以上。
将制备得到的吸附剂分别放置在刚果红(CR)、罗丹明B(RB)、甲基橙(MO)、孔雀石绿(MG)和酸性品红(AF)中进行吸附试验。图2(a)是五种染料吸附前的颜色，图2(b)是吸附1小时后的照片；图3是使用分光光度法测定并绘制的染料去除率的曲线，从图3可以看出所制得的凝胶对于罗丹明、甲基橙、孔雀石绿几乎完全不吸附，对于刚果红(CR)稍有吸附，对于酸性品红可达到92％的吸附。
使用本实施例得到的吸附剂对60mg/L的酸性品红染料溶液进行吸附，吸附后将含有酸性品红的吸附剂置于100mL 0.1M的NaHCO3溶液中3小时进行解吸实验，将洗脱的吸附剂用蒸馏水完全洗涤后，在下一循环中可重新使用，重复该过程七次，图4是七次中每次使用本实施例制备的吸附剂得到的去除率比较，从图4可以看出，去除效率几乎不变，保持在85％～90％。
实施例2
将0.2％(w/v)羧甲基纤维素溶液和4％(w/v)的明胶溶液在40℃下加热混合120min，得到混合液。将吡咯单体加入混合液中搅拌均匀，其中，吡咯单体在混合液中的质量浓度(w/v)为1.36％。再按照吡咯单体与铬酸的质量比为67:0.236的比例关系加入铬酸，作为氧化剂引发吡咯单体聚合，在在30℃反应12h，得到羧甲基纤维素/明胶/聚吡咯水凝胶(CMC/Gel/PPy)。将反应得到的水凝胶先用NaHCO3溶液洗脱约60min，再水洗数次，即得吸附剂。
使用本实施例得到的吸附剂对60mg/L的酸性品红染料溶液进行吸附，其吸附量可达94％(吸附量较实施例1稍有增加)。吸附后将含有酸性品红的吸附剂置于100mL 0.1M的NaHCO3溶液中3小时进行解吸实验，将洗脱的吸附剂用蒸馏水完全洗涤后，在下一循环中可重新使用，重复该过程七次，每次使用去除效率几乎不变，保持在90％左右。
实施例3
将0.2％(w/v)羧甲基纤维素溶液和4％(w/v)的明胶溶液在60℃下加热混合50min，得到混合液。将吡咯单体加入混合液中搅拌均匀，其中，吡咯单体在混合液中的质量浓度(w/v)为0.136％。再按照吡咯单体与铬酸的质量比为67:118的比例关系加入铬酸，作为氧化剂引发吡咯单体聚合，在在20℃反应16h，得到羧甲基纤维素/明胶/聚吡咯水凝胶(CMC/Gel/PPy)。将反应得到的水凝胶先用NaHCO3溶液洗脱约40min，再水洗数次，即得吸附剂。
使用本实施例得到的吸附剂对60mg/L的酸性品红染料溶液进行吸附，其吸附量可达20％。吸附后将含有酸性品红的吸附剂置于100mL 0.1M的NaHCO3溶液中3小时进行解吸实验，将洗脱的吸附剂吸附剂用蒸馏水完全洗涤后，在下一循环中可重新使用，重复该过程七次，每次使用去除效率几乎不变，保持在15％左右。
本发明还分别使用羧甲基纤维素/明胶水凝胶(CMC/Gel)吸附剂和本发明制备的羧甲基纤维素/明胶/聚吡咯水凝胶(CMC/Gel/PPy)吸附剂对酸性品红吸附效果进行单独测试，图5是两种水凝胶的去除率比较图，图5中1号试剂是使用羧甲基纤维素/明胶水凝胶吸附后的酸性品红，2号是初始酸性品红，3号是使用本实施例的羧甲基纤维素/明胶/聚吡咯水凝胶吸附后的酸性品红，可以看出，羧甲基纤维素/明胶水凝胶对酸性品红的吸附效率很低，而本发明吸附剂对酸性品红的吸附效果很好。综合图1中羧甲基纤维素/明胶水凝胶和本发明的吸附剂的机械性能对比，可以得出，聚吡咯在提升本发明吸附剂的机械性能和吸附效率方面起着非常重要的作用。

Claims (5)

1.一种用于吸附酸性品红的吸附剂，其特征在于，该吸附剂包括羧甲基纤维素、明胶和聚吡咯，所述的聚吡咯由吡咯单体经化学氧化制备得到，具体为：
将吡咯单体分散在羧甲基纤维素和明胶的混合液中，加入铬酸进行原位聚合反应，得到吸附剂；
所述的羧甲基纤维素、明胶和吡咯单体的质量比为0.2:4:0.136～1.358；
吡咯单体与铬酸的质量比为67：118～0.236，所述的吡咯单体在混合液中的质量浓度为0.136％～1.36％。
2.如权利要求1所述的用于吸附酸性品红的吸附剂，其特征在于，将羧甲基纤维素溶液和明胶溶液混合后，在30～60℃下加热30～120min，得到混合液；将吡咯单体加入混合液中搅拌均匀，再加入铬酸，在10～30℃反应12～24h，得到吸附剂。
3.如权利要求1所述的用于吸附酸性品红的吸附剂，其特征在于，所述的吡咯单体与铬酸的质量比为67：5.31，所述的吡咯单体在混合液中的质量浓度为0.67％。
4.如权利要求1所述的用于吸附酸性品红的吸附剂，其特征在于，将原位聚合反应得到的水凝胶先用碱性溶液洗脱20～60min，再水洗，即得吸附剂。
5.如权利要求4所述的用于吸附酸性品红的吸附剂，其特征在于，所述的碱性溶液为NaHCO3溶液、NaOH溶液、KOH溶液、Na2CO3溶液、KHCO3溶液、K2CO3溶液或氨水。
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