CN106423098B - 一种改性聚苯胺吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种改性聚苯胺吸附剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于抗生素污染物处理技术领域，具体涉及一种改性聚苯胺吸附剂及其制备方法和应用。所述吸附剂由具有微纳二级结构的聚苯胺组成；其中，微米级聚苯胺作为支撑骨架，呈纤维状，纳米级聚苯胺分布在支撑骨架的表面，为球形颗粒状。所述吸附剂通过化学原位氧化法制备得到，利用其独特的微纳二级结构、比表面积大、表面富有多官能团的优势，有效提高了聚苯胺对环丙沙星的吸附效率和吸附容量。

Description

一种改性聚苯胺吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于抗生素污染物处理技术领域，具体涉及一种改性聚苯胺吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着抗生素的广泛使用，大量抗生素进入水环境中，抗生素类药物水体环境污染问题已在国际上引起普遍的关注。其中，环丙沙星作为一种典型的抗生素，被广泛应用于疾病预防与治疗。研究表明，只有少部分药物能在动物体内代谢降解，大部分环丙沙星以原药和代谢产物的形式经由粪便排出体外，通过污水处理排放、动物粪便施用等途径进入生态环境中，对环境产生不良影响。因此如何降低水环境中的环丙沙星的含量在污水深度处理领域具有重大意义。
对环丙沙星的处理方法一般可分为物化法、生化处理法和多种方法组合处理等。其中，物化法包括混凝沉淀法、吸附法、电解法、臭氧氧化法、Fenton氧化法、光催化氧化降解法及膜分离技术；生化处理法包括好氧生物法、厌氧生物处理法以及多方法组合处理方式等。其中混凝沉淀法、Fenton氧化法、臭氧氧化法、膜分离法存在费用较高的问题；电解法的电解床易板结；光催化氧化降解法对选择性要求较高；生化法存在降解时间长等问题；且上述方法对水体中化学需氧量等指标及环丙沙星浓度有较高的要求，其处理效果与污染物浓度、pH值等直接相关，一般用于水质较为稳定、污染物浓度较高的工业废水处理中。而吸附法工艺简单，具有吸附快、吸附效果好等优点，且对水环境中其他指标，如化学需氧量、生物需氧量等依赖性很小，因此适合用于天然水体中环丙沙星污染物的去除。
聚苯胺作为一种导电高分子，具有结构多样化、掺杂机制独特、合成原料易得、合成方法简单等优点，已成为最有应用价值的高分子之一。此外，聚苯胺能够适应各种复杂的吸附环境，具有较好的耐溶剂性能。因此关于聚苯胺吸附重金属离子、染色剂等研究逐渐成为国内外热点之一。刘德丽等用聚苯胺吸附Cr(VI)，发现在酸性条件(pH＝3)下时，两者之间静电作用最强烈，吸附能力最强，达到198mg/g(刘德丽，孙德智.聚苯胺对铬离子的吸附性能研究.环境工程学报，2011,5(11)：2552-2556)。丁艳等应用硅磁微粒制备聚苯胺复合物，并就其对染料废水的吸附-降解性能进行研究，发现铁氧体与二氧化硅(nZnFe2O4/nSiO2)摩尔比为1:3的ZnFe2O4/SiO2聚苯胺复合物对染料废水具有较好的降解作用；ZnFe2O4/SiO2/PANI聚苯胺复合物对染料废水的光催化降解活性随苯胺(An)质量分数的增加而增大，当An为50％时，ZnFe2O4/SiO2/PANI复合物对染料废水去除率高达98％(丁艳，金叶，王伟祥，李良超，孔卫秋.硅磁微粒/聚苯胺复合物的制备及其对染料废水的吸附-降解性能.中国科学：化学，2015,45(2)：202-210)。刘凤玲等运用原位聚合法将苯胺聚合在Y分子筛上，得到聚苯胺/Y分子筛复合材料，并探讨该材料在常压下对低浓度CO2的吸附及再生性能，发现吸附量为2.19mmol/g，远高于Y分子筛的0.80mol/g(刘凤玲，卢霞，张慧，葛鑫，刘杰，张泳真.环境科学，2015，12(36)：4396-4402)。
发明内容
本发明通过化学原位氧化法，获得微纳二级结构的掺杂聚苯胺颗粒，并在制备过程中同时引入磺酸基等功能基团，使其对环丙沙星具有很高的吸附效率和吸附容量。本发明的具体技术方案如下：
一种改性聚苯胺吸附剂：由具有微纳二级结构的聚苯胺组成；其中，微米级聚苯胺作为支撑骨架，呈纤维状，纳米级聚苯胺分布在支撑骨架的表面，为球形颗粒状。
优选地，所述微米级聚苯胺平均直径为60-230nm，长度为1-12μm；所述纳米级聚苯胺平均直径20-50nm，比表面积为350-770m2/g。
如上所述的改性聚苯胺吸附剂通过化学原位氧化法制备，具体方法如下：
(1)称取适量氧化剂过硫酸铵溶于质子酸溶液中，记为溶液A；取苯胺单体溶于质子酸溶液中，记为溶液B；将溶液A和溶液B分别超声分散均匀后冷却至-5～0℃；
(2)将溶液A缓慢滴入溶液B中，得到混合溶液；
(3)在-5～0℃下发生静态氧化聚合反应，反应时间为2～18h；
(4)反应完毕后，将反应产物进行过滤和洗涤，真空干燥后研磨分散，即得到所述改性聚苯胺吸附剂。
优选地，步骤(1)中，所述质子酸溶液的浓度为0.5～2mol/L，所述苯胺单体占溶液B的体积分数为5～40％。
优选地，步骤(2)所述混合溶液中，过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比为(0.8～1.2)：1，苯胺单体占混合溶液的体积比为2～15％。
优选地，所述质子酸为盐酸和十二烷基苯磺酸的混合物。盐酸和十二烷基苯磺酸的摩尔比优选为0.2:1～2:1，更优选地，为0.6:1。
如上所述的改性聚苯胺吸附剂在吸附环丙沙星方面的应用：吸附时采用静态吸附法，改性聚苯胺吸附剂与环丙沙星的质量比为1:1000～1:8。
本发明的有益效果：所述吸附剂利用其独特的微纳二级结构、比表面积大、表面富有多官能团的优势，有效提高了聚苯胺对环丙沙星的吸附效率和吸附容量。该吸附剂处理环丙沙星水溶液时，去除效果可达93.4％以上，吸附能力达46.7mg/g，是一种新型的高效环丙沙星吸附材料。此外，所述吸附剂的制备工艺简单、使用便利、环境友好。
附图说明
图1为实施例1制备得到的改性聚苯胺吸附剂的结构示意图；
图2为实施例1制备得到的改性聚苯胺吸附剂的扫描电镜图；
其中，1-纳米级聚苯胺颗粒，2-微米级聚苯胺。
具体实施方式
实施例1
(1)称取3g氧化剂过硫酸铵溶于30mL 0.5mol/L质子酸溶液中，记为溶液A；取1mL苯胺单体溶于20mL 0.5mol/L质子酸溶液中，记为溶液B；所述质子酸为盐酸和十二烷基苯磺酸的混合物，且两者的摩尔比为0.6:1；将溶液A和溶液B分别超声分散均匀后冷却至-5～0℃；
(2)将溶液A缓慢滴入溶液B中，得到混合溶液；
(3)在-5～0℃下发生静态氧化聚合反应，反应时间为2～18h；
(4)反应完毕后，将反应产物进行过滤和洗涤，真空干燥后研磨分散，即得到所述改性聚苯胺吸附剂。
本实施例制备得到的改性聚苯胺吸附剂如图1所示，由具有微纳二级结构的聚苯胺组成；其中，微米级聚苯胺作为支撑骨架，呈纤维状，纳米级聚苯胺分布在支撑骨架的表面，为球形颗粒状。从图2所示的扫描电镜图中可以看出，微米级聚苯胺平均直径为60-230nm，长度为1-12μm；所述纳米级聚苯胺平均直径20-50nm，比表面积为350-770m2/g。
实施例2
(1)称取15.7g氧化剂过硫酸铵溶于33mL 2mol/L质子酸溶液中，记为溶液A；取8mL苯胺单体溶于20mL 2mol/L质子酸溶液中，记为溶液B；所述质子酸为盐酸和十二烷基苯磺酸的混合物，且两者的摩尔比为0.6:1；将溶液A和溶液B分别超声分散均匀后冷却至-5～0℃；
(2)将溶液A缓慢滴入溶液B中，得到混合溶液；
(3)在-5～0℃下发生静态氧化聚合反应，反应时间为2～18h；
(4)反应完毕后，将反应产物进行过滤和洗涤，真空干燥后研磨分散，即得到所述改性聚苯胺吸附剂。
实施例3
(1)称取2.4g氧化剂过硫酸铵溶于37mL 1mol/L质子酸溶液中，记为溶液A；取4mL苯胺单体溶于20mL 1mol/L质子酸溶液中，记为溶液B；所述质子酸为盐酸和十二烷基苯磺酸的混合物，且两者的摩尔比为0.6:1；将溶液A和溶液B分别超声分散均匀后冷却至-5～0℃；
(2)将溶液A缓慢滴入溶液B中，得到混合溶液；
(3)在-5～0℃下发生静态氧化聚合反应，反应时间为2～18h；
(4)反应完毕后，将反应产物进行过滤和洗涤，真空干燥后研磨分散，即得到所述改性聚苯胺吸附剂。
本发明所述的改性聚苯胺吸附环丙沙星的方法，采用静态吸附法，具体步骤如下：
准确称取0.10g环丙沙星标准样，用超纯水溶于1L容量瓶中，加10ml浓度为0.1mol/L的盐酸溶液，定容，置于4℃冰箱冷藏做贮备液用。用移液枪移取不同体积的环丙沙星贮备液至50ml离心管中，用超纯水稀释，配置成浓度梯度分别为1mg/L，50mg/L，100mg/L的环丙沙星溶液各50ml，每个样本设两个平行样。然后准确称取50mg改性聚苯胺置于溶液中，密封离心管，在避光条件下，置于温度为25℃，转速为100r的恒温震荡培养箱中。按照10min，20min，30min，60min，120min，300min，480min，1440min，2880min，4320min的时间节点采样1mL，并将样品置于2ml离心管中，25℃，10000r/min离心后，过0.22μm水相滤头。滤液中残留的环丙沙星浓度采用高效液相色谱法测定，然后按照(1)式计算改性聚苯胺的吸附容量，按照(2)式计算环丙沙星的吸附率。
Q:环丙沙星的吸附容量(mg/g)；q:环丙沙星的吸附百分率(％)；
C0:初始环丙沙星浓度(mg/l)；C：吸附后环丙沙星残留浓度(mg/l)；
W：加入聚苯胺的重量(g)
质子酸的混合比例可以影响改性聚苯胺的性能，通过改变盐酸和十二烷基苯磺酸的摩尔比来制备改性聚苯胺，研究不同改性聚苯胺对一定浓度环丙沙星的吸附容量变化，得到最优混酸摩尔比。
根据混酸改性聚苯胺吸附一定浓度的环丙沙星时吸附容量随吸附时间的变化，可绘制出吸附动力学曲线，由该曲线可获得某一环丙沙星浓度下的吸附平衡时间和最大吸附容量。
根据混酸改性聚苯胺对不同初始浓度的环丙沙星在吸附平衡时的吸附容量值，可绘制吸附剂对环丙沙星的平衡吸附容量与初始化合物浓度的关系。
pH值使得混酸改性聚苯胺表面所带电荷发生变化，并影响其对环丙沙星静电吸附作用，本发明中，初始环丙沙星浓度为50mg/l，通过改变环丙沙星溶液pH值，研究其被吸附剂吸附情况的变化。
实施例4
取50mg改性聚苯胺吸附剂，投入初始浓度为50mg/l的50ml环丙沙星溶液中，置于25℃，100r/min的恒温震荡培养箱中，吸附时间分别为10min，20min，30min，60min，120min，300min，2880min，4320min，取样1ml，经10000r/min离心后取上清液过0.22μm的水相滤头，使用高效液相色谱测定样品中的环丙沙星含量。结果表明，此种条件下吸附容量依次为11.3mg/g，7.8mg/g，8.4mg/g，9.6mg/g，10.8mg/g，12.6mg/g，21.2mg/g，22.1mg/g，吸附率依次为22.54％，15.62％，16.72％，19.14％，21.54％，25.14％，42.41％，44.13％。
由此可得到，改性聚苯胺吸附剂吸附初始浓度为50mg/l的环丙沙星溶液时，平衡吸附时间为20h。
实施例5
取50mg改性聚苯胺吸附剂，投入初始浓度为100mg/l的50ml环丙沙星溶液中，置于25℃，100r/min的恒温震荡培养箱中，吸附时间分别为10min，20min，30min，60min，120min，300min，480min，1440min，2880min，4320min，取样1ml，经10000r/min离心后取上清液过0.22μm的水相滤头，使用高效液相色谱测定样品中的环丙沙星含量。结果表明，此种条件下吸附容量依次为17.7mg/g，11.8mg/g，16mg/g，16.7mg/g，30.1mg/g，39.4mg/g，41.9mg/g，53.2mg/g，50.9mg/g，53.5mg/g，吸附率依次为17.7％，11.8％，16％，16.7％，30.1％，39.4％，41.9％，53.2％，50.9％，53.5％。
由此可得到，改性聚苯胺吸附剂吸附初始浓度为100mg/l的环丙沙星溶液时，平衡吸附时间为30h。
实施例6
取50mg改性聚苯胺吸附剂，投入初始浓度为50mg/l的50ml环丙沙星溶液中，置于25℃，100r/min的恒温震荡培养箱中，吸附时间48h，取样1ml，经10000r/min离心后取上清液过0.22μm的水相滤头，使用高效液相色谱测定样品中的环丙沙星含量。改性聚苯胺吸附剂的制备过程中，盐酸和十二烷基苯磺酸的摩尔比为0.2:1，0.4:1，0.6:1，0.8:1，1:1，2:1时，相应的吸附容量依次为20.6mg/g，24.7mg/g，28.9mg/g，26.1mg/g，23.3mg/g，19.4mg/g，吸附率依次为41.2％，49.3％，57.8％，52.1％，46.5％，38.7％。
结果表明，当盐酸：十二烷基苯磺酸的摩尔比为0.6:1时，对环丙沙星吸附效率最高。
实施例7
取50mg改性聚苯胺吸附剂(制备过程中，盐酸和十二烷基苯磺酸的摩尔比为0.6:1)，投入初始浓度为1mg/l的50ml环丙沙星溶液中，置于25℃，100r/min的恒温震荡培养箱中，吸附时间分别为30min，60min，240min，取样1ml，经10000r/min离心后取上清液过0.22μm的水相滤头，使用高效液相色谱测定样品中的环丙沙星含量。结果表明，三种吸附时间条件下，吸附率均为100％。
实施例8
取20mg改性聚苯胺吸附剂(制备过程中，盐酸和十二烷基苯磺酸的摩尔比为0.6:1)，投入初始浓度为10mg/l的50ml环丙沙星溶液中，置于25℃，100r/min的恒温震荡培养箱中，吸附时间为30min，取样1ml，经10000r/min离心后取上清液过0.22μm的水相滤头，使用高效液相色谱测定样品中的环丙沙星含量。结果表明，吸附率为47.1％。
当制备改性聚苯胺吸附剂的过程中，使用的质子酸由摩尔比为0.6:1的盐酸和十二烷基苯磺酸，变为盐酸、磷酸、十二烷基苯磺酸，其他条件都不变的情况下，吸附率分别为35.9％，33.0％，36.6％。
由此可见，本发明所述的改性聚苯胺吸附剂具有更好的吸附效果。
实施例9
取50mg改性聚苯胺吸附剂(制备过程中，盐酸和十二烷基苯磺酸的摩尔比为0.6:1)，投入初始浓度为50mg/l，分别调节pH值至3，5，7，9，11的50ml环丙沙星溶液中，置于25℃，100r/min的恒温震荡培养箱中，吸附时间分别为2h，18h，41h，65h，取样1ml，经10000r/min离心后取上清液过0.22μm的水相滤头，使用高效液相色谱测定样品中的环丙沙星含量。
结果表明，当pH＝3时，相应的吸附容量分别为20.0mg/g，23.8mg/g，27.7mg/g，29.2mg/g，吸附率分别为40.1％，47.6％，55.5％，58.45％。当pH＝5时，相应的吸附容量分别为24.6mg/g，35.5mg/g，33.9mg/g，36.7mg/g，吸附率分别为49.2％，71.0％，67.8％，73.4％。当pH＝7时，相应的吸附容量分别为29.7mg/g，46.7mg/g，28.6mg/g，40.6mg/g，吸附率分别为59.4％，93.4％，77.1％，81.23％。当pH＝9时，相应的吸附容量分别为22.8mg/g，32.2mg/g，36.6mg/g，36.7mg/g，吸附率分别为45.6％，64.4％，73.3％，73.4％。当pH＝11时，相应的吸附容量分别为7.8mg/g，7.6mg/g，10.1mg/g，12.4mg/g，吸附率分别为15.5％，15.2％，20.3％，24.7％。
由此可见，溶液pH值对改性聚苯胺吸附剂的吸附效果影响较大。在pH＝7的中性条件下，吸附容量及吸附率最高，在pH＝11的强碱性条件下，吸附容量及吸附率最低。

Claims (9)

1.一种改性聚苯胺吸附剂，其特征在于，所述吸附剂由具有微纳二级结构的聚苯胺组成；其中，微米级聚苯胺作为支撑骨架，呈纤维状，纳米级聚苯胺分布在支撑骨架的表面，为球形颗粒状；所述微米级聚苯胺平均直径为60-230nm，长度为1-12μm；所述纳米级聚苯胺平均直径20-50nm，比表面积为350-770m2/g。
2.权利要求1所述的一种改性聚苯胺吸附剂的制备方法，其特征在于，所述吸附剂通过化学原位氧化法制备。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：
(1)称取适量氧化剂过硫酸铵溶于质子酸溶液中，记为溶液A；取苯胺单体溶于质子酸溶液中，记为溶液B；将溶液A和溶液B分别超声分散均匀后冷却至-5～0℃；
(2)将溶液A缓慢滴入溶液B中，得到混合溶液；
(3)在-5～0℃下发生静态氧化聚合反应，反应时间为2～18h；
(4)反应完毕后，将反应产物进行过滤和洗涤，真空干燥后研磨分散，即得到所述改性聚苯胺吸附剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述质子酸溶液的浓度为0.5～2mol/L，所述苯胺单体占溶液B的体积分数为5～40％。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合溶液中，过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比为(0.8～1.2)：1，苯胺单体占混合溶液的体积比为2～15％。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述质子酸为盐酸和十二烷基苯磺酸的混合物。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，盐酸和十二烷基苯磺酸的摩尔比为0.2:1～2:1。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，盐酸和十二烷基苯磺酸的摩尔比为0.6:1。
9.权利要求1所述的一种改性聚苯胺吸附剂在吸附环丙沙星方面的应用，其特征在于，吸附时采用静态吸附法，改性聚苯胺吸附剂与环丙沙星的质量比为1:1000～1:8。
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