CN111841513B - 一种高效吸附阳离子染料功能微球的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及水体系中过滤吸附阳离子染料功能微球的制备方法与应用技术，一种高效吸附阳离子染料功能微球的制备方法，将交联壳聚糖微球（GCS）在溶剂中浸泡溶胀后，加入功能单体对苯乙烯磺酸钠（SSS）水溶液，搅拌并通氮气30 min后升温，缓慢加入引发剂，氮气保护下进行接枝聚合反应，结束反应后，水洗，抽滤，真空干燥得接枝微球GCS‑g‑PSSS。该方法制备的功能微球对阳离子染料孔雀石绿、亚甲基蓝、甲基紫、番红花红T、罗丹明B产生高的吸附容量。

Description

一种高效吸附阳离子染料功能微球的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及水体系中阳离子染料过滤吸附领域，特别涉及高效吸附孔雀石绿、亚甲基蓝、甲基紫、番红花红T、罗丹明B的功能接枝微球的制备及应用。
背景技术
随着人口的不断增加，工业化程度越来越高，水体的污染日益加剧，尤其染料对水体的污染。染料广泛应用于纺织品、纸张、毛巾、塑料、皮革、化妆品、药品和食品等行业。阳离子染料由于其含有复杂的芳香基团而在环境中稳定，难以生物降解，且这些工业中的有色废水流入天然河流中引起许多重要问题，如：对水生生物具有致癌性、致突变性和致畸性，化学需氧量(COD)增加，染料会使水体的透光率降低，对水生植物光合作用产生影响。此外，污染的水体还会对人类健康造成严重损害，如生殖系统、肾脏、肝脏、大脑和中枢神经系统功能障碍(Puthukkara P A R,Jose T S,lal S D,Environmental Nanotechnology,Monitoring&Management,DOI：https://doi.org/10.1016/j.enmm.2020.100295)。目前水中除去阳离子染料的方法主要有吸附法、膜分离法、化学混凝法、氧化法、电化学法、生物法等。尤其，吸附法由于操作简单、处理费用低、被广泛应用于阳离子染料废水的处理(CriniG,Bioresource technology，2006，97：1061)，当前，采用吸附法处理染料废水的吸附剂主要有活性炭、沸石、硅藻土、粉煤灰、离子交换树脂等。
壳聚糖是由甲壳素衍生的天然聚合物，来源广泛、价格低廉、原材料绿色无害，具有良好的生物相容性、生物降解性和无毒性，是一种环境友好材料。由于壳聚糖骨架上-NH2和-OH基团可作为螯合和反应位点，被认为是一种理想的吸附剂(Negm N A,Hefni H H H,Abd-Elaal A A A,Badr Emad A,Abou Kana M T H,International Journal ofBiological Macromolecules，2020，152：681)。常被用作废水处理以吸附废水中的污染物(李建军，鲍旭，吴先锋,，Islam N,刘银，乔尚元，余臻伟，朱金波，无机化学学报，2017，3：383)。研究者们对壳聚糖进行各种修饰以吸附阳离子染料，如壳聚糖与聚丙烯酸酯、氧化石墨烯形成凝胶，当阳离子染料亚甲基蓝的初始浓度为500mg/L时，饱和吸附量为296.5mg/g(Chang ZT,Chen YJ,Tang S X,Yang J Y,Chen Y,Chen S S,Li PW,Yang ZM，Carbohydrate Polymer，2020，229：115431)，在壳聚糖结构中引入羧基含量较高的氯乙酸制得羧甲基壳聚糖吸附材料，其对甲基橙和亚甲基蓝的吸附量仅为92.51mg/g和64.56mg/g(武敏，陕西师范大学，2019，6)。然而，这些方法或者操作复杂、价格昂贵，或者吸附量低，因此，本发明设计一种制备工艺简单，价钱低廉，在水溶液中一步制备壳聚糖功能微球，且对阳离子染料表现出强的吸附能力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种制备工艺简单、价格低廉，绿色合成的、能够对阳离子染料表现出高的吸附能力的功能微球的制备方法及应用。
本发明采用的技术方案是：一种高效吸附阳离子染料功能微球的制备方法，将交联壳聚糖微球(GCS)在溶剂中浸泡溶胀后，加入功能单体对苯乙烯磺酸钠(SSS)水溶液，搅拌并通氮气30min后升温，缓慢加入引发剂，氮气保护下进行接枝聚合反应，结束反应后，水洗，抽滤，真空干燥得接枝微球GCS-g-PSSS。
将0.3g交联壳聚糖微球置于20mL溶剂中浸泡溶胀0.5～3h形成第一液体，将4.0～8.0g对苯乙烯磺酸钠溶于50mL蒸馏水形成单体对苯乙烯磺酸钠(SSS)水溶液，将0.032～0.192g过硫酸铵溶于10mL蒸馏水形成引发剂，将50mL的苯乙烯磺酸钠(SSS)水溶液加入第一液体中，搅拌并通氮气30min后升温到30～70℃，缓慢加入10mL的引发剂，氮气保护下进行接枝聚合反应，结束反应后，水洗，抽滤，真空干燥得接枝微球GCS-g-PSSS。
溶剂为蒸馏水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
一种高效吸附阳离子染料功能微球的应用，接枝聚对苯乙烯磺酸钠的交联壳聚糖功能微球在阳离子染料吸附中的应用。
接枝聚对苯乙烯磺酸钠的交联壳聚糖功能微球采用吸附法对孔雀石绿、亚甲基蓝、甲基紫、番红花红T、罗丹明B的吸附。
本发明的有益效果是：(1)以交联壳聚糖微球为基质，在其表面接枝聚合物聚对苯乙烯磺酸钠制得GCS-g-PSSS，GCS-g-PSSS为功能微球吸附阳离子染料。该方法制备的接枝功能微球具有对阳离子染料非常高的吸附量，可以高效吸附阳离子染料。该方法制备的接枝功能微球对孔雀石绿、亚甲基蓝、甲基紫、番红花红T、罗丹明B的吸附容量可以达到497.94mg/g,468.68mg/g,298.71mg/g,269.98mg/g,244.62mg/g。(2)本发明制备过程是以交联壳聚糖微球为基质，兼有交联壳聚糖的绿色无害，良好的生物相容性、生物降解性和无毒性，来源广泛，适用于工业化生产的要求。制备过程简单，成本低，易于控制，且合成过程可以完全在水溶液中完成。(3)本发明在基质微球和溶液中构建一种氧化还原引发体系在温和条件下引发功能单体接枝聚合至基质微球上制得高吸附性能的接枝微球。交联壳聚糖(GCS)上的氨基与溶液中的过硫酸铵构成氧化还原引发体系引发单体对苯乙烯磺酸钠(SSS)接枝聚合至交联壳聚糖微球表面，形成一种高性能的接枝型的功能微球，GCS-g-PSSS。该制备方法简单，易操作，条件温和，无污染，价格低廉，对阳离子染料具有强的吸附能力。
附图说明
图1是本发明交联壳聚糖微球表面接枝聚合聚对苯乙烯磺酸钠功能微球GCS-g-PSSS的通式；
图2是功能微球对孔雀石绿、亚甲基蓝、甲基紫、番红花红T、罗丹明B的饱和吸附量。吸附条件为：25℃，0.02g功能微球GCS-g-PSSS，阳离子染料溶液初始浓度为500mg/L、pH为7.0、体积为30mL，恒温振荡3h。
具体实施方式
实例1：在四口瓶中，将0.3g交联壳聚糖微球(GCS)在20mL蒸馏水中浸泡溶胀1h后，将6.4g对苯乙烯磺酸钠(SSS)溶于50mL水中，加入至上述四口瓶中，搅拌并通N2 30min后，升温至50℃，再缓慢加入10mL溶有0.064g过硫酸铵(Aps)的水溶液，N2保护下进行接枝聚合反应6h，结束反应后，水洗，抽滤，真空干燥，得接枝微球GCS-g-PSSS。将初始浓度为500mg/L、pH为7.0的30mL孔雀石绿、亚甲基蓝、甲基紫、番红花红T、罗丹明B溶液分别加入至精确称量的0.02g接枝微球GCS-g-PSSS的锥形瓶中，放置于恒温振荡器中，25℃恒温振荡3h，饱和吸附量分别可以达到497.94mg/g、468.86mg/g、298.71mg/g、269.98mg/g和244.62mg/g。
实例2：在四口瓶中，将0.3g交联壳聚糖微球(GCS)在20mL蒸馏水中浸泡溶胀1h后，将6.4g对苯乙烯磺酸钠(SSS)溶于50mL水中，加入至上述四口瓶中，搅拌并通N2 30min后，升温至50℃，再缓慢加入10mL溶有0.064g过硫酸铵(Aps)的水溶液，N2保护下进行接枝聚合反应6h，结束反应后，水洗，抽滤，真空干燥，得接枝微球GCS-g-PSSS。将初始浓度为500mg/L、pH为7.0的30mL孔雀石绿、亚甲基蓝、甲基紫、番红花红T、罗丹明B溶液分别加入至精确称量的0.02g接枝微球GCS-g-PSSS的锥形瓶中，放置于恒温振荡器中，45℃恒温振荡3h，饱和吸附量分别可以达到666.25mg/g、645.37mg/g、367.21mg/g、342.69mg/g和306.62mg/g。
实例3：在四口瓶中，将0.3g交联壳聚糖微球(GCS)在20mL乙醇中浸泡溶胀2h后，将6.4g对苯乙烯磺酸钠(SSS)溶于50mL水中，加入至上述四口瓶中，搅拌并通N2 30min后，升温至70℃，再缓慢加入10mL溶有0.128g过硫酸铵(Aps)的水溶液，N2保护下进行接枝聚合反应8h，结束反应后，水洗，抽滤，真空干燥，得接枝微球GCS-g-PSSS。将初始浓度为500mg/L、pH为7.0的30mL孔雀石绿、亚甲基蓝、甲基紫、番红花红T、罗丹明B溶液分别加入至精确称量的0.02g接枝微球GCS-g-PSSS的锥形瓶中，放置于恒温振荡器中，25℃恒温振荡3h，饱和吸附量分别可以达到465.38mg/g、448.26mg/g、267.42mg/g、245.98mg/g和223.53mg/g。
实例4：在四口瓶中，将0.3g交联壳聚糖微球(GCS)在20mL N,N-二甲基甲酰胺中浸泡溶胀1h后，将8g对苯乙烯磺酸钠(SSS)溶于50mL水中，加入至上述四口瓶中，搅拌并通N230min后，升温至60℃，再缓慢加入10mL溶有0.192g过硫酸铵(Aps)的水溶液，N2保护下进行接枝聚合反应4h，结束反应后，水洗，抽滤，真空干燥，得接枝微球GCS-g-PSSS。将初始浓度为500mg/L、pH为7.0的30mL孔雀石绿、亚甲基蓝、甲基紫、番红花红T、罗丹明B溶液分别加入至精确称量的0.02g接枝微球GCS-g-PSSS的锥形瓶中，放置于恒温振荡器中，25℃恒温振荡3h，饱和吸附量分别可以达到462.35mg/g、443.28mg/g、274.58mg/g、248.96mg/g和222.62mg/g。
实例5：在四口瓶中，将0.3g交联壳聚糖微球(GCS)在20mL蒸馏水中浸泡溶胀3h后，将4g对苯乙烯磺酸钠(SSS)溶于50mL蒸馏水中，加入至上述四口瓶中，搅拌并通N2 30min后，升温至30℃，再缓慢加入10mL溶有0.032g过硫酸铵(Aps)的水溶液，N2保护下进行接枝聚合反应4h，结束反应后，水洗，抽滤，真空干燥，得接枝微球GCS-g-PSSS。将初始浓度为500mg/L、pH为7.0的30mL孔雀石绿、亚甲基蓝、甲基紫、番红花红T、罗丹明B溶液分别加入至精确称量的0.02g接枝微球GCS-g-PSSS的锥形瓶中，放置于恒温振荡器中，25℃恒温振荡3h，饱和吸附量分别可以达到448.26mg/g、423.71mg/g、258.59mg/g、232.66mg/g和208.86mg/g。

Claims (3)

1.一种吸附阳离子染料功能微球的制备方法，其特征在于：将交联壳聚糖微球在溶剂中浸泡溶胀后，加入功能单体对苯乙烯磺酸钠水溶液，搅拌并通氮气30 min后升温，缓慢加入引发剂，氮气保护下进行接枝聚合反应，结束反应后，水洗，抽滤，真空干燥得接枝聚对苯乙烯磺酸钠的交联壳聚糖功能微球；溶剂为蒸馏水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一种；具体制备方法为：将0.3g交联壳聚糖微球置于20mL溶剂中浸泡溶胀0.5～3h形成第一液体，将4.0～8.0g对苯乙烯磺酸钠溶于50mL蒸馏水形成单体对苯乙烯磺酸钠水溶液，将0.032～0.192g过硫酸铵溶于10mL蒸馏水形成引发剂，将50mL对苯乙烯磺酸钠水溶液加入第一液体中，搅拌并通氮气30 min后升温到30～70℃，缓慢加入10mL的引发剂，氮气保护下进行接枝聚合反应，结束反应后，水洗，抽滤，真空干燥得接枝聚对苯乙烯磺酸钠的交联壳聚糖功能微球。
2.一种吸附阳离子染料功能微球的应用，其特征在于：利用权利要求1制备方法制备的接枝聚对苯乙烯磺酸钠的交联壳聚糖功能微球应用于阳离子染料吸附。
3.根据权利要求2所述的一种吸附阳离子染料功能微球的应用，其特征在于：采用吸附法对孔雀石绿、亚甲基蓝、甲基紫、番红花红T、罗丹明B吸附。
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