CN115228444A - 一种高效吸附阳离子染料丝瓜络基吸附剂的辐射制备方法 - Google Patents

一种高效吸附阳离子染料丝瓜络基吸附剂的辐射制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高效吸附阳离子染料丝瓜络基吸附剂的辐射制备方法，包括如下步骤：S1、准备工作；S2、丝瓜络预处理；S3、丝瓜络辐照接枝对苯乙烯磺酸钠：称取丝瓜络，置于聚乙烯袋中，真空封口，然后配制的对苯乙烯磺酸钠溶液后热封，进行1MeV电子束共辐射，辐射剂量率为5‑30 kGy/pass，于不同辐射剂量分别为20kGy‑240 kGy；用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤接枝后丝瓜络，将所得产物烘干，得到丝瓜络基吸附剂。本发明本发明采用天然生物遗态材料丝瓜络为基材，接枝含特征官能团的高分子材料，得到改性丝瓜络基生物质吸附剂，具有较高的选择性，吸附容量大，吸附速率快，具备良好的化学稳定性。

Description

一种高效吸附阳离子染料丝瓜络基吸附剂的辐射制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于电子束辐射方法制备丝瓜络基生物质吸附剂的新工艺，特别是对阳离子染料具备优良的吸附特性，属于天然生物质材料改性及水环境处理等领域，本发明使用的丝瓜络属于天然生物遗态材料，来源丰富，对环境无污染，本发明有望有效应用于纺织、印染领域污水的处理领域。
背景技术
随着现代化工业的不断发展，染料的应用越来越广泛，随之而来的环境污染也越来越严重。含染料的废水排放带来较为严重的环境问题，废水中的染料会降低水体透明度，增加水体中有机染物的含量，对水体生物的生长环境造成了严重的破坏，由此可见，工业印染废水中染料的有效分离和重复利用对生态平衡及经济社会的发展都具有重要意义。
目前，染料废水的处理方法有很多种，如：电化学法、生物法、膜分离法、氧化法、混凝法以及吸附法等。这些方法对染料废水的处理都有较好的效果，而这些方法中吸附法应用较为广泛，染料的吸附一般是物理、化学协同吸附，有着操作简便、样品可回收再利用等优势，目前常用的吸附剂包括：活性炭，天然粘土矿物，合成高分子类吸附材料，生物质吸附剂等。
生物质是地球上存在最广泛的物质，也是目前研究的热点，丝瓜络作为天然生物遗态材料，具有多孔，疏松的结构，通常具备较大的比表面积，并且含有大量的羧基、羟基等基团，因此，未经处理的丝瓜络通常对有机染料大分子具备一定的吸附性能，但是其对染料的吸附量普遍较低。基于此，探索一种能显著提高丝瓜络吸附效果的方法显得尤为重要，目前，国内外研究中主要通过氧化法，硅烷化法，酸化交联法及磺化法来对丝瓜络进行表面改性与功能化，以期赋予其更优良的吸附性能。
专利201410140719.5提出了一种丝瓜络阳离子吸附剂及其制备方法和应用，该方法学方法对丝瓜络进行除脂，然后将除脂后的丝瓜络与柠檬酸溶液利用高温酯化反应1h得酯化丝瓜络，该吸附剂能有效去除水中阳离子染料等环境污染物；
专利201710196036.5介绍了一种等离子体处理改性丝瓜络废水吸附剂的制备方法，利用等离子体处理技术对丝瓜络表面进行预处理，由于表面氧化作用一方面在纤维表面生成羧基，增加了吸附位点，还通过刻蚀作用使丝瓜络纤维表面出现明显的沟槽，增大了比表面积，该发明还利用鸡蛋壳废料作为钙化液对经等离子体处理后的丝瓜络进行化学改性，丝瓜络表面负载钙，通过离子交换增加吸附能力，对废水中的污染物具备较好的吸附效果。
专利CN202010669158.3公开了一种特殊活性炭吸附剂制备方法，该方法以竹炭微晶和丝瓜络作为原料，经过高温煅烧形成目标吸附剂，对亚甲基蓝具有良好的吸附性能,吸附速率快,在很短的时间内达到吸附平衡。
专利201910196568.4公开了一种酯化丝瓜络的制备方法，并研究了其对多种有机污染物的吸附性能，该发明使用微波间歇辐射碱化制备法，吸附有机污染物的性能较好。
上述专利中制备的吸附材料虽然对环境中染料污染物都能有一定的吸附性能，但是遍存在制备方法复杂，会在一定程度上对环境造成二次污染，不符合低碳可持续发展的需求，而且目前存在的丝瓜络基吸附材料多为粉体，存在难回收等弊端。
本发明所要解决的问题是公开一种丝瓜络基生物质吸附剂新方法，本发明基于电子束辐射一步法制备，常温常压即可得到目标吸附剂，经检索，目前尚未有与本发明相同的专利申请。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备丝瓜络基生物质吸附剂的新工艺，以便解决印染、纺织行业染料污染等问题。其制备方法简便、价格低廉、对阳离子染料吸附效果好、吸附剂损失小，且吸附后吸附剂不产生污染，可重复使用，稳定性好，具有显著的经济效益。
本发明的技术解决方案是通过电子束辐射一步法制备丝瓜络基生物质吸附剂，然后将该吸附剂应用于阳离子染料的吸附研究，具体技术方案如下：
一种高效吸附阳离子染料丝瓜络基吸附剂的辐射接枝制备方法，包括如下步骤：
S1、样品准备工作：取成熟丝瓜，去皮去籽取瓤，烘干，取中段，剪块烘干备用；
S2、丝瓜络预处理：取上述烘干丝瓜络浸泡于去离子水中，期间每隔2h换水一次，充分去除丝瓜络纤维上附着的杂质和絮状物，然后将浸泡洗净后的丝瓜络转移至于对苯乙烯磺酸钠溶液中，加热，然后用蒸馏水洗涤数次直至溶液呈中性，干燥；
S3、丝瓜络辐照接枝对苯乙烯磺酸钠：称取丝瓜络，置于聚乙烯袋中，真空封口，然后使用注射器取
上述已配制的对苯乙烯磺酸钠溶液后热封，进行1MeV电子束共辐射，辐射剂量率为5-30 kGy/pass，于不同辐射剂量分别为20kGy-240 kGy；电子加速器辐射后，对已辐射样品进行减压抽滤，用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤接枝后丝瓜络，将所得产物烘干，得到丝瓜络基吸附剂。
进一步地，上述S2步骤为：取上述烘干丝瓜络浸泡于去离子水中12h，期间每隔2h换水一次，充分去除丝瓜络纤维上附着的杂质和絮状物，然后将浸泡洗净后的丝瓜络转移至于质量分数为3% - 10%NaOH溶液中，于50℃下加热3h，因为丝瓜络中含纤维素，半纤维素及木质素，碱处理的目的是为了除去丝瓜络中的木质素，然后用蒸馏水洗涤数次直至溶液呈中性，在60℃鼓风干燥箱中加热5h。
进一步地，上述S3步骤为：配制质量分数为20%的对苯乙烯磺酸钠溶液，于1MeV电子加速器下进行电子束共辐射，辐射剂量率均为20kGy/pass，总剂量率为200 kGy。
进一步地，上述对苯乙烯磺酸钠溶液配制：首先通N2除去蒸馏水中的溶解氧，然后准确称取一定量的SSS加入到上述除氧的蒸馏水中，配制质量分数为5%-20%的SSS溶液，已配好的不同浓度的SSS溶液持续通入N2吹扫15min后密封备用。
上述的丝瓜络基吸附剂在阳离子染料上的应用，所述阳离子染料指的是亚甲基蓝、罗丹明B、甲基紫、番红花T、孔雀石绿中的一种。
本发明的优点：
1、本发明采用天然生物遗态材料丝瓜络为基材，接枝含特征官能团的高分子材料，得到改性丝瓜络基生物质吸附剂，具有较高的选择性，吸附容量大，吸附速率快，具备良好的化学稳定性；
2、采用可再生的天然丝瓜络为原材制备生物质吸附剂，具有环保，绿色，低碳，可循环的重要意义；
3、使用电子束辐射法一步制备聚合物接枝丝瓜络基吸附剂，传统的接枝反应需引发剂，加热方可进行，而辐射接枝法可在常温常压下进去，制备方法简便，可控性强，耗能低，绿色环保。
4、本发明制备的丝瓜络基吸附剂既能够保证染料的有效吸附，也避免了吸附剂本身对环境产生二次污染，同时该吸附剂能在特定条件下解析，可重复使用，具有较好的经济使用价值。以常见的丝瓜络为吸附剂载体，具有价廉、安全的优势。
附图说明
图 1. LFs-PSSS 的电子束辐射制备流程图；
图2为处理后丝瓜络的扫描电镜图；
图3接枝对苯乙烯磺酸钠后丝瓜络的扫描电镜图；
图4 不同辐照吸收剂量下LFs-PSSS对亚甲基蓝的吸附量；
图5 原始丝瓜络(LFs)及接枝后丝瓜络(LFs-PSSS)吸附效果对比a)；吸附MB前后紫外吸收波谱图及表观图b)。
具体实施方式
下面对于本发明的技术方案以实施例作进一步说明：
实施例1：(1)将农田采摘的丝瓜络去皮去籽，取中段丝瓜络后，剪成块状，用蒸馏水充分浸泡去除杂质成分，干燥后使用3% NaOH溶液于50℃下加热3h，去除丝瓜络中木质素及其他碱溶性杂质。然后用蒸馏水洗涤数次直至溶液呈中性，在60℃鼓风干燥箱中加热5h，备用。
（2）准确称取2g丝瓜络，置于聚乙烯袋中，真空封口，然后使用注射器注入上述已配制的质量分数为5%的SSS溶液（对苯乙烯磺酸钠溶液）100mL，使用封口机进行热封，于1MeV电子加速器下进行电子束共辐射，辐射剂量率均为20 kGy/pass，辐射总剂量为200kGy。对辐射后样品进行减压抽滤，用蒸馏水反复洗涤接枝后丝瓜络，将所得产物置于60 ℃的烘箱中烘干，得到目标吸附剂LF-PSSS，备用。
（3）在室温条件下，选取40mL的透明玻璃瓶若干个，每个玻璃瓶中加入20mL的200mg/L的亚甲基蓝溶液，然后加入（2）所制备吸附剂，当吸附剂用量为20mg时，SSS溶液浓度为5%时，在T=298.15K，pH=7的条件下进行吸附试验，吸附时间为24h，取少量吸附后亚甲基蓝残余液用滤膜过滤后，取滤液部分进行分光光度法测定，最大吸收波长为664nm，对亚甲基蓝的吸附量为105.73mg/g。
实施例2：(1)将农田采摘的丝瓜络去皮去籽，取中段丝瓜络后，剪成块状，用蒸馏水充分浸泡去除杂质成分，干燥后使用5% NaOH溶液于50℃下加热3h，去除丝瓜络中木质素及其他碱溶性杂质。然后用蒸馏水洗涤数次直至溶液呈中性，在60℃鼓风干燥箱中加热5h，备用。（2）准确称取2g丝瓜络，置于聚乙烯袋中，真空封口，然后使用注射器注入上述已配制的质量分数为10%的SSS溶液100mL，使用封口机进行热封，于1MeV电子加速器下进行电子束共辐射，辐射剂量率均为10 kGy/pass，辐射总剂量为200 kGy。对辐射后样品进行减压抽滤，用蒸馏水反复洗涤接枝后丝瓜络，将所得产物置于60 ℃的烘箱中烘干，得到目标吸附剂LF-PSSS，备用。（3）在室温条件下，选取40mL的透明玻璃瓶若干个，每个玻璃瓶中加入20mL的300mg/L的亚甲基蓝溶液，然后加入（2）所制备吸附剂，当吸附剂用量为20mg时，SSS溶液浓度为10%时，在T=298.15K，pH=7的条件下进行吸附试验，吸附时间为24h，取少量吸附后亚甲基蓝残余液用滤膜过滤后，取滤液部分进行分光光度法测定，最大吸收波长为664nm，对亚甲基蓝的吸附量为205.45mg/g。
实施例3：(1)将农田采摘的丝瓜络去皮去籽，取中段丝瓜络后，剪成块状，用蒸馏水充分浸泡去除杂质成分，干燥后使用5% NaOH溶液于50℃下加热3h，去除丝瓜络中木质素及其他碱溶性杂质。然后用蒸馏水洗涤数次直至溶液呈中性，在60℃鼓风干燥箱中加热5h，备用。（2）准确称取2g丝瓜络，置于聚乙烯袋中，真空封口，然后使用注射器注入上述已配制的质量分数为20%的SSS溶液100mL，使用封口机进行热封，于1MeV电子加速器下进行电子束共辐射，辐射剂量率均为5kGy/pass，总剂量率为100 kGy。对辐射后样品进行真空抽滤，用蒸馏水反复洗涤接枝后丝瓜络，将所得产物置于60 ℃的烘箱中烘干，得到目标吸附剂LF-PSSS，备用。（3）在室温条件下，选取40mL的透明玻璃瓶若干个，每个玻璃瓶中加入20mL的300mg/L的亚甲基蓝溶液，然后加入（2）所制备吸附剂，当吸附剂用量为20mg时，SSS溶液浓度为20%时，在T=298.15K，pH=7的条件下进行吸附试验，吸附时间为24h，取少量吸附后亚甲基蓝残余液用滤膜过滤后，取滤液部分进行分光光度法测定，最大吸收波长为664nm，对亚甲基蓝的吸附量为205.45mg/g。
实施例4：(1)将农田采摘的丝瓜络去皮去籽，取中段丝瓜络后，剪成块状，用蒸馏水充分浸泡去除杂质成分，干燥后使用8% NaOH溶液于50℃下加热3h，去除丝瓜络中木质素及其他碱溶性杂质。然后用蒸馏水洗涤数次直至溶液呈中性，在60℃鼓风干燥箱中加热5h，备用。（2）准确称取2g丝瓜络，置于聚乙烯袋中，使用封口机进行热封，然后使用注射器注入上述已配制的质量分数为20%的SSS溶液100mL，后真空热封，于1MeV电子加速器下进行电子束共辐射，辐射剂量率均为20kGy/pass，总剂量率为200 kGy。对辐射后样品进行真空抽滤，用蒸馏水反复洗涤接枝后丝瓜络，将所得产物置于60 ℃的烘箱中烘干，得到目标吸附剂LF-SSS，备用。（3）在室温条件下，选取40mL的透明玻璃瓶若干个，每个玻璃瓶中加入20mL的200mg/L的亚甲基蓝溶液，然后加入（2）所制备吸附剂，当吸附剂用量为20mg时，SSS溶液浓度为20%时，在T=318.15K，pH=7的条件下进行吸附试验，吸附时间为24h，取少量吸附后亚甲基蓝残余液用滤膜过滤后，取滤液部分进行分光光度法测定，最大吸收波长为664nm，对亚甲基蓝的吸附量为409.67mg/g。
实施例5：(1)将农田采摘的丝瓜络去皮去籽，取中段丝瓜络后，剪成块状，用蒸馏水充分浸泡去除杂质成分，干燥后使用10% NaOH溶液于50℃下加热3h，去除丝瓜络中木质素。然后用蒸馏水洗涤数次直至溶液呈中性，在60℃鼓风干燥箱中加热5h，备用。
（2）准确称取2g丝瓜络，置于聚乙烯袋中，真空封口，然后使用注射器注入上述已配制的质量分数为15%的SSS溶液100mL，使用封口机进行热封，于1MeV电子加速器下进行电子束共辐射，辐射剂量率均为30kGy/pass，总剂量率为240 kGy。对辐射后样品进行真空抽滤，用蒸馏水反复洗涤接枝后丝瓜络，将所得产物置于60 ℃的烘箱中烘干，得到目标吸附剂LF-SSS，备用。
（3）在室温条件下，选取40mL的透明玻璃瓶若干个，每个玻璃瓶中加入20mL的400mg/L的亚甲基蓝溶液，然后加入（2）所制备吸附剂，当吸附剂用量为20mg时，SSS溶液浓度为20%时，在T=308.15K，pH=7的条件下进行吸附试验，吸附时间为24h，取少量吸附后亚甲基蓝残余液用滤膜过滤后，取滤液部分进行分光光度法测定，最大吸收波长为664nm，对亚甲基蓝的吸附量为307.81mg/g。
上述的对苯乙烯磺酸钠（SSS）溶液配制：首先通N2除去蒸馏水中的溶解氧，然后准确称取一定量的SSS加入到上述除氧的蒸馏水中，配制质量分数为5%-20%的SSS溶液，已配好的不同浓度的SSS溶液持续通入N2吹扫15min后密封备用。

Claims (5)

1.一种高效吸附阳离子染料丝瓜络基吸附剂的辐射制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、样品准备工作：取成熟丝瓜，去皮去籽取瓤，烘干，取中段，剪块烘干备用；
S2、丝瓜络预处理：取上述烘干丝瓜络浸泡于去离子水中，期间每2h换水一次，充分去除丝瓜络纤维上附着的杂质和絮状物，然后将浸泡洗净后的丝瓜络转移至对苯乙烯磺酸钠液中，加热，然后用蒸馏水洗涤数次直至溶液呈中性，干燥；
S3、丝瓜络辐照接枝对苯乙烯磺酸钠：称取丝瓜络，置于聚乙烯袋中，真空封口，然后使用注射器；
上述已配制的对苯乙烯磺酸钠溶液后热封，进行1MeV电子束共辐射，辐射剂量率为5-30 kGy/pass，射剂量分别为20kGy-240 kGy；电子加速器辐射后，对已辐射样品进行减压抽滤，用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤接枝后丝瓜络，将所得产物烘干，得到丝瓜络基吸附剂。
2.如权利要求1所述的辐射接枝制备方法，其特征在于，所述S2步骤为：取上述烘干丝瓜络浸泡于去离子水中12h，期间每隔2h换水一次，充分去除丝瓜络纤维上附着的杂质和絮状物，然后将浸泡洗净后的丝瓜络转移至于质量分数为3% - 10%NaOH溶液中，于50℃下加热3h，因为丝瓜络中含纤维素，半纤维素及木质素，碱处理的目的是为了除去丝瓜络中的木质素，然后用蒸馏水洗涤数次直至溶液呈中性，在60℃鼓风干燥箱中加热5h。
3.如权利要求1所述的辐射接枝制备方法，其特征在于，所述S3步骤为：配制质量分数为20%的对苯乙烯磺酸钠溶液，于1MeV电子加速器下进行电子束共辐射，辐射剂量率均为20kGy/pass，总剂量率为200 kGy。
4.如权利要求1所述的辐射接枝制备方法，其特征在于，所述对苯乙烯磺酸钠溶液配制：首先通N2除去蒸馏水中的溶解氧，然后准确称取一定量的对苯乙烯磺酸钠加入到上述除氧的蒸馏水中，配制质量分数为5%-20%的对苯乙烯磺酸钠溶液，已配好的不同浓度的SSS溶液持续通入N2吹扫15min后密封备用。
5.如权利要求1-4所述的丝瓜络基吸附剂在阳离子染料上的应用，所述阳离子染料指的是亚甲基蓝、罗丹明B、甲基紫、番红花T、孔雀石绿中的一种。
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