CN115245825B - 一种由动物粪便转化的类芬顿催化剂及其合成方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供属于水处理技术领域，公开了一种由动物粪便转化的类芬顿催化剂及其合成方法与应用，其合成方法是以煅烧热处理后的粪便为前驱体与铜源按比例溶解于去离子水中，通过原位二次煅烧‑退火处理制备得到。由于本发明使用的原料大部分为动物粪便，因此该催化剂的合成大大降低了药品成本，并且达到了以废治废、资源循环的目的，对于常见的难降解有机污染物具有很好的降解去除效果，循环稳定性良好。
Description
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种将动物粪便资源化转化为类芬顿催化剂以活化过氧化氢降解水中难降解有机污染物的方法及其应用。
背景技术
环境和能源是当今世界两大热点主题。随着化学技术的发展，大量化学合成材料应用于工农业生产中，导致大量难降解有机污染物不断释放到水环境中，严重威胁生态环境安全与人体健康。在传统物理、化学及生物技术无法有效去除这类在水体中难生物降解的有机污染物的情况下，迫切需要一种高效无二次污染的处理方式。
在众多的高级氧化技术中，芬顿反应的环境意义在于能够利用其反应过程中产生的羟基自由基(·OH)破坏有机污染物结构。而经典的芬顿反应由于其速率限制步骤的存在，存在严重的能量浪费问题，比如H2O2最终被无效氧化分解为氧气，使其利用率低下；再加上需要酸性条件进行反应，并且随着铁离子不断消耗，最终形成大量铁泥，又需要后续工序处理酸性废水以及大量铁泥，增加了大量的能耗。
为了解决传统芬顿这些反应中的弊端，提高芬顿反应高级氧化法的经济效益，发展了类芬顿(非均相芬顿)反应的策略，即不同于金属盐(均相)这一传统的芬顿催化剂，采用不溶于反应体系的过渡金属氧化物等材料作为催化剂，其在类芬顿高级氧化技术中有着更广的pH工作范围而备受人们的青睐。
对于类芬顿高级氧化法而言，最为重要的是催化剂。过渡金属(氢)氧化物，如Fe2O3、Fe3O4、FeOOH、Al2O3、MnO2、和Fe(Ⅱ)O2等常被用作类芬顿反应的催化剂。而这些催化剂存在金属离子析出、比表面积较低、传质能力较弱等问题，进而导致催化效率难以有效提升；同时大部分类芬顿催化剂需要较高的合成成本，因此需要一种低成本高效率的催化剂合成技术。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种由动物粪便转化的类芬顿催化剂及其合成方法与应用，达到以废治废、降低催化剂合成成本的目的。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种由动物粪便转化的类芬顿催化剂的合成方法，包括以下步骤：
(1)将干燥的动物粪便进行煅烧处理后研磨，得到前驱体；
(2)将所述前驱体浸泡在盐酸溶液中，反应会产生大量气泡，待其稳定至不再发生明显反应后，加入去离子水，加入铜源溶解在反应体系中并混匀；本步骤需要先使用较高浓度盐酸将其中较难溶解的物质溶解，再加入去离子水以方便后续调节pH值；
(3)使用碱液将步骤(2)得到的混合体系pH调整至9～11，蒸干水分，得到干燥产物；
(4)将所述干燥产物进行二次煅烧处理，再用去离子水和乙醇交替洗涤，干燥、粉磨后制得所述类芬顿催化剂。
作为本发明优选的实施方式，所述动物粪便为畜禽粪便。
作为本发明优选的实施方式，步骤(1)中所述煅烧处理的温度在500-600℃，升温速率5-10℃/min，煅烧时间2-4h，退火速率5-10℃/min。
最优选的实施方式是，步骤(1)中所述煅烧处理的温度在600℃，升温速率6℃/min，煅烧时间3h，退火速率5℃/min。
作为本发明优选的实施方式，步骤(2)中所述前驱体与所述铜源的混合比例为每1mmol铜对应2g所述前驱体。
作为本发明优选的实施方式，步骤(4)所述二次煅烧处理的温度在500-600℃，升温速率5-10℃/min，煅烧时间2-4h，退火速率5-10℃/min。
最优选的实施方式是，步骤(4)中所述煅烧处理的温度在600℃，升温速率6℃/min，煅烧时间4h，退火速率5℃/min。
本发明的另一目的在于提供一种类芬顿催化剂，所述类芬顿催化剂由前述的合成方法制备得到。
本发明的再一目的在于提供一种所述动物粪便资源化转化为类芬顿催化剂与H2O2联用在处理水中有机污染物中的应用。
作为本发明优选的实施方式，所述有机污染物包括双酚A、2-氯苯酚、环丙沙星、苯海拉明中的一种或几种。
本发明的有益效果为：
本发明提供的由动物粪便转化的类芬顿催化剂的合成方法，具体是以处理后的粪便为前驱体与铜源按比例溶解于去离子水中，通过原位二阶煅烧-退火处理制备得到，由于使用的原料大部分为动物粪便，因此该催化剂的合成大大降低了药品成本，并且达到了以废治废、资源循环的目的，制备方法简单，设备要求低；本发明制备的动物粪便资源化转化类芬顿催化剂由于特殊的制备工艺及结构，使得在水体中降解有机污染物时，过氧化氢能充分利用，从而提高H2O2的利用率，从催化剂制备到处理环节都极大地节约了有机污染物的处理能耗成本，并且在中性和室温条件下对于常见的难降解有机污染物具有很好的降解去除效果，在降解内分泌干扰物双酚A(BPA)、医药类物质环丙沙星(CIP)、苯海拉明(DP)以及农药类物质(2-CP)等有机污染物有显著的效果，其活性明显高于常规催化剂，降解过程不需要像传统芬顿过程将体系的酸碱度(pH值)调至2-3，也不会产生铁泥等固体异物，不需要异物清除装置；并且该催化剂属于固体催化剂，便于与水分离并回收重复利用，循环稳定性良好。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是图1是本发明实施例1制备得到的类芬顿催化剂的扫描电镜(SEM)图；
图2是本发明实施例1制备得到的类芬顿催化剂的透射电镜(TEM)图；
图3是本发明实施例1制备得到的类芬顿催化剂对于去除双酚A过程中过氧化氢的分解率曲线图；
图4是本发明实施例1制备得到的类芬顿催化剂对于联用不同浓度的过氧化氢去除处双酚A的降解效果图；
图5是本发明实施例1制备得到的类芬顿催化剂对于去除双酚A的循环稳定性效果图。
具体实施方式
以下结合附图与实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
参见附图1-5，本实施例提供的由动物粪便转化的类芬顿催化剂的合成方法，其包括以下步骤：
(1)将晒干水分的动物粪便，以5℃/min的升温速度升至600℃煅烧3h，以5℃/min的退火速率降温，后研磨成粉，形成前驱体；
(2)称取前驱体6g置于烧杯中，加入10mL盐酸，等其无明显反应后，加入50mL去离子水，称取0.51g的CuCl2·2H2O加入烧杯中，室温下搅拌10min使其混合均匀；
(3)向混合体系中加入20mL的2mol/L氢氧化钠溶液，再用浓氨水调节体系pH至9～11，转入水浴锅以70℃搅拌使其水分蒸干，再转入烘箱中以140℃至水分完全烘干；
(4)烘干后转入马弗炉中，以5℃/min的升温速度升至600℃煅烧4h，以5℃/min的退火速率降温，取出后使用去离子水以及无水乙醇洗涤各洗涤两次，烘干后研磨成粉，即制得所述类芬顿催化剂，所得催化剂为浅灰色。
实施例2
本实施例提供一种水中有机污染物的降解方法，包括以下步骤：
将0.01g实施例1合成的催化剂以及50μLH2O2投入到50mL，浓度为10mg L-1的污染物溶液中(混合溶液中H2O2浓度约为10mmol L-1)，维持自然pH(约为7.0)，恒温35℃，连续搅拌反应，在不同的时间点取样检测污染物的浓度变化。
在不同的时间点取样检测反应体系中污染物的浓度以及H2O2浓度参见附图3，由图可知，在整个反应过程中，污染物发生了明显的降解，体系中的H2O2浓度也有下降，说明H2O2起着驱动降解反应进行的作用，控制着反应的发生，然而在整个一小时的反应时间内，体系中的H2O2消耗极少，还剩余80％左右，说明了该反应仅需要极少的能量即可触发进行，极大减少了能耗。
实施例1合成的催化剂联用不同浓度过氧化氢对污染物降解的效果参见附图4，15分钟时，即使过氧化氢仅为微量浓度(2mM)所有污染物(双酚A、2-氯苯酚、环丙沙星、苯海拉明)降解率均已达90％以上，并且在30分钟几乎达到了100％的降解率，在实施本应用实施例时，外源加入的H2O2浓度在反应结束后还剩下约80％，相较于其它的传统芬顿催化剂而言，拥有更高的反应活性以及更低的过氧化氢消耗量，意味着该催化剂不论是在合成过程中还是污染物去除过程中，都节省了大量的成本。
实验例1
以双酚A为模拟降解污染物，考察实施例1所述催化剂在长期使用中的降解稳定性，包括以下步骤：
(1)将0.01g实施例1合成的催化剂以及50μL过氧化氢投入50mL 10mg L-1的双酚A溶液中，维持自然pH(约为7.0)以及室温，反应时间60分钟；检测双酚A的初始浓度以及反应后浓度；
(2)将反应后的溶液抽滤，取抽滤所得的催化剂，烘干后循环使用，进行步骤(1)的活性评价；
(3)重复步骤(2)。
重复检测反应前后的双酚A浓度，即可知该催化剂的稳定性以及可重复性，其循环降解活性参见图5，由图可知，该催化剂持续反应循环多次，其对于双酚A的降解活性并没有明显下降，循环反应5次过后，其对于双酚A的去除率仍然接近于100％，说明该催化剂具有良好的稳定性、可重复性，可以长期应用于实际污染水体的处理。
由于本发明上述实施例使用的原料大部分为动物粪便，因此该催化剂的合成大大降低了药品成本，并且达到了以废治废、资源循环的目的，对于常见的难降解有机污染物具有很好的降解去除效果，循环稳定性良好。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (1)
1.一种由动物粪便转化的类芬顿催化剂与H2O2联用在处理水中有机污染物中的应用，其特征在于，所述有机污染物包括双酚A、2-氯苯酚、环丙沙星、苯海拉明中的一种或几种；所述由动物粪便转化的类芬顿催化剂的合成方法包括以下步骤：
（1）将干燥的动物粪便进行煅烧处理后研磨，得到前驱体；
（2）将所述前驱体浸泡在盐酸溶液中，反应产生大量气泡，待其稳定不再有明显反应后，加入去离子水，加入铜源溶解在反应体系中并混匀；
（3）使用碱液将步骤（2）得到的混合体系pH调整至9~11，蒸干水分，得到干燥产物；
（4）将所述干燥产物进行二次煅烧处理，再用去离子水和乙醇交替洗涤，干燥、粉磨后制得所述类芬顿催化剂；
步骤（1）中所述煅烧处理的温度在500-600℃，升温速率5-10℃/min，煅烧时间2-4h，退火速率5-10℃/min；
步骤（2）中所述前驱体与所述铜源的混合比例为每1mmol铜对应2g所述前驱体；
步骤（4）所述二次煅烧处理的温度在500-600℃，升温速率5-10℃/min，煅烧时间2-4h，退火速率5-10℃/min。
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