CN115518639B - 一种畜禽粪污制备的环保催化剂、合成方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废弃物资源化技术领域，公开了一种畜禽粪污制备的环保催化剂合成方法和用途，其特征主要包括如以下步骤：S1：将干燥处理多余水分后的畜禽粪污，置于25％氧气氛围中煅烧以形成前驱体；S2：将一定量前驱体浸泡于盐酸浸渍液中，并添加去离子水以及铜元素，搅拌均匀，使用浓氨水调节体系pH，转入水浴搅拌蒸干；S3：将蒸干后的体系置于25％氧气氛围中再次煅烧‑退火，后用去离子水和无水乙醇交替洗涤，烘干后即得到目标催化剂。本发明采用畜禽粪污制备的环保催化剂，极大地缩短了废弃物资源化的周期，提高了固碳量，并且将资源化过程中可能产生的二次污染降低为零。
Description
技术领域
本发明涉及废弃物资源化技术领域，具体为一种畜禽粪污制备的环保催化剂、合成方法与应用。
背景技术
资源的循环利用是当今世界的热点主题。随着农村的发展和人们生活水平的提升，农村地区出现了大批的养殖场，随之而来的是畜禽粪污等废弃物堆积问题，其中含有的致病微生物等严重威胁生态环境安全与人体健康。据统计，截止到2021年，我国畜禽粪便的年产生量已经高达38亿吨，而根据国务院最新印发的十四五节能减排综合工作方案中明确指出，计划到2025年畜禽粪污的综合利用率达到80％。传统的生物发酵等技术无法在短时间内高效效处置这类废弃物，并且在处置的过程中常常伴随着臭味、有毒气体等二次污染产生，因此迫切需要一种短周期、高效率、无二次污染的处置方式。
另一方面，现存的环保催化剂合成需要额外添加各种有机药品，甚至需要贵重金属的引入，虽相对于环境治理而言效果大大提升，然而合成催化剂使用的额外药品无疑也增加了处理成本。
综上，若能够将广袤农村地区堆积的数以吨计的畜禽粪污等废弃物资源化转化为环保催化剂，用于环境污染的治理，既能够实现生态价值，也能够达成经济效益。
发明内容
本发明的目的在于克服现有资源化技术存在的不足之处以及降低环保催化剂合成的成本，达成以废治废、资源循环的目的，提供一种畜禽粪污制备的环保催化剂、制备方法和应用，以解决上述问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种畜禽粪污制备环保催化剂的合成方法，包括如下步骤，其特征在于：
S1：将干燥去除水分的畜禽粪污置于一定浓度的氧气氛围中煅烧-退火，研磨，制备成前驱体。
步骤S1中所用的，干燥温度为80～100℃，氧气浓度为20％～30％，程序升温速率为5～10℃/min，煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为2～4h，退火速率为5～10℃/min，优选地，干燥温度为100℃，氧气浓度为25％，升温速率为6℃/min，煅烧温度为600℃，煅烧时间为3h，退火速率为5℃/min。
S2：将前驱体研磨，称取一定量的前驱体置于盐酸浸渍液中浸泡，直至不再发生明显反应，向其中添加适量去离子水，加入金属元素搅拌混匀，后使用浓氨水将溶液pH调整至11，转入水浴锅搅拌蒸干，之后转入烘箱烘干水分。
步骤S2中的盐酸浸渍液中盐酸的浓度为50％～80％，优选地，盐酸浓度为80％，前驱体和金属元素的对应关系为2g:1mmol～3g:1mmol，优选地，金属元素为铜元素，比例为2g:1mmol，水浴搅拌温度为60～80℃，烘箱温度为120～140℃，优选地，水浴搅拌温度为70℃，烘干温度为140℃。
S3：烘干水分后，进行第二次程序升温-退火过程，在一定浓度氧气氛围中煅烧之后使用去离子水和乙醇洗涤多次，放置烘箱之中烘干，研磨成粉。
步骤S3中氧气浓度为20％～30％，优选为25％，煅烧温度为500～600℃，优选为600℃，煅烧时间为4h，升温速率为5～10℃/min，优选为6℃/min，退火速率为5～10℃/min，优选为5℃/min；最后所得的催化剂成品为浅灰色。
上述畜禽粪污资源化转化为的环保催化剂极大地缩短了废弃物资源化的时间周期，从以月计时的时间周期缩短至2～3天，需要的场地小，固碳量高。此外，从畜禽粪污转化为环保催化剂，不仅实现了资源化利用，更是产生了新的经济效益和生态效益，实现了资源的循环。
与现有技术相比，本发明提供的畜禽粪污制备的环保催化剂、合成方法与应用，具备以下有益效果：
1、本发明提供的催化剂及其合成方法，用处理后畜禽粪污与微量金属元素溶解于于浸渍液中，通过原位二阶煅烧-退火制备出目标催化剂，由于使用的原料为畜禽粪污，因此该催化剂的合成完美解除了传统催化剂合成需要额外添加的药品成本，在应用案例中，该催化剂在与过氧化氢联用净化废水显示出优异的性能，其对于去除废水中内分泌干扰物双酚A(BPA)，医药类物质环丙沙星(CIP)、苯海拉明(DP)，以及农药类物质(2-CP)等有机污染物有显著的效果，其活性明显高于常规催化剂，并且对于净化实际废水也有着极高的效率。
2、该畜禽粪污制备的环保催化剂的合成方法与应用，本发明的制备成本极低，实现周期极短，更重要的是达到了以废治废、资源循环的目的，极大地与国家“双碳”政策相呼应。
3、该畜禽粪污制备的环保催化剂的合成方法与应用，本发明的制备方法简单，设备要求低；本发明的畜禽粪污制备的环保催化剂由于特殊处理方式，使得在整个资源化过程中，仅需要2-3天即可实现100％的资源化转化。
4、该畜禽粪污制备的环保催化剂的合成方法与应用，本发明的制备装置占地面积小，产品固碳量高，从资源化过程到环保催化剂制备环节都极大地节约了能耗及成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图：
图1为本发明催化剂合成方法的流程图：
图2为本发明实例制畜禽粪污制备环保催化剂的整体流程示意图；
图3为本发明实例制备得到的环保催化剂对于处理多种不同有机污染物(双酚A、2-氯苯酚、环丙沙星、苯海拉明)的降解效果图；
图4为本发明实例制备得到的环保催化剂在持续性反应器中对双酚A降解的效果图以及固定床反应器示意图；
图5为本发明实施例制备得到的环保催化剂对于实际废水的净化效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：
请参阅图1-4，本发明提供的畜禽粪污制备环保催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
S1：将干燥去除水分的畜禽粪污，在25％氧气氛围中，以6℃/min的升温速度升至600℃煅烧3h，以5℃/min的退火速率降温，后研磨成粉，形成前驱体。
S2：称取前驱体6g置于烧杯中，加入10mL 80％盐酸浸渍液，等其无明显反应后，加入50mL去离子水，取3mmol的铜元素加入烧杯中，室温下搅拌10min使其混合均匀；用浓氨水调节混合体系pH至11，转入水浴锅以70℃搅拌使其水分蒸干，再转入烘箱中以140℃至水分完全烘干。
S3：烘干后再次程序升温-退火，在25％氧气氛围中以6℃/min的升温速度升至600℃煅烧4h，以5℃/min的退火速率降温，取出后使用去离子水以及无水乙醇洗涤各洗涤两次，烘干后研磨成粉，即制得环保催化剂，所得催化剂为浅灰色。
应用实验1：
作为本发明实施例制备的环保催化剂，进行水中有机污染物的去除，其包括以下步骤：
将0.01g上述合成的环保催化剂以及50μLH2O2投入50mL10mg L-1的污染物溶液中(混合溶液中H2O2浓度约为10mmolL-1)，维持自然pH(约为7.0)，恒温35℃，连续搅拌，在不同的时间点取样检测污染物的浓度变化。
在不同的时间点取样检测污染物的浓度，如图1所示，15分钟时，所有污染物(双酚A、2-氯苯酚、环丙沙星、苯海拉明)去除率均已达90％以上，并且在30分钟几乎达到了100％的去除率，在实施本应用试验时，相较于其他的传统芬顿催化剂而言，拥有更高的反应活性，意味着该催化剂不论是在合成过程中还是降解过程中，都节省了大量的成本。
应用实验2：
为考察该环保催化剂在长期使用中的稳定性，测试水中去除双酚A效果，包括以下步骤：
配置10mg L-1的BPA溶液并向其中添加H2O2(使浓度约为10mM)，通过蠕动泵将其泵入反应器中，并在反应器中投加一定量的催化剂，控制水力停留时间为60分钟，连续监测反应器出水的BPA浓度值。
图2为实施例制得的催化剂搭建固定床反应器降解双酚A的效果图。
将0.5g上述合成的催化剂以及10mM过氧化氢投入的双酚A溶液中，维持自然pH(约为7.0)以及室温，水力停留时间为60分钟；仅检测双酚A的进水初始浓度以及反应后出水浓度；
重复检测反应前后的双酚A浓度，即可知该催化剂的稳定性以及可重复性，结果如图3所示，由图可知，该催化剂在固定床反应器中持续反应循环多次之，水力停留时间为60分钟，其对于双酚A的去除活性并没有明显下降，循环反应超过900个小时后，其对于双酚A的去除率仍然接近于70％，说明该催化剂具有良好的稳定性、可重复性，可以长期应用于实际污染水体的处理。
应用实验3：
为考察该环保催化剂对于实际废水处理的适用性，测试该催化剂对于实际餐厨废水净化效果，包括以下步骤：
将0.01g上述制备成的环保催化剂以及50μLH2O2投入50mL实际餐厨废水中，维持自然pH(约为6.5)，恒温35℃，连续搅拌，在不同的时间点取样检测化学需氧量(COD)的浓度变化。
在不同的时间点取样检测污染物的浓度，如图4所示，该实际废水初始COD为729.2mg/L，反应30分钟时，COD已经降至495.2mg/L，在30分钟降到了401.2mg/L，已经低于国家三级排放标准(<500mg/L)，这表示着该环保催化剂在节约了大量成本的同时，具有优异的环境治理性能，对于实际污废水的净化具有很强的适用性。
本发明提供催化剂及其合成方法，用处理后畜禽粪污与微量金属元素溶解于于浸渍液中，通过原位二阶煅烧-退火制备出目标催化剂，由于使用的原料为畜禽粪污，因此该催化剂的合成完美解除了传统催化剂合成需要额外添加的药品成本，在应用案例中，该催化剂在与过氧化氢联用净化废水显示出优异的性能，其对于去除废水中内分泌干扰物双酚A(BPA)，医药类物质环丙沙星(CIP)、苯海拉明(DP)，以及农药类物质(2-CP)等有机污染物有显著的效果，其活性明显高于常规催化剂，并且对于净化实际废水也有着极高的效率。
本发明上述实施例采用畜禽粪污制备的环保催化剂，极大地缩短了废弃物资源化的周期，提高了固碳量，并且将在资源化过程中可能产生的二次污染降低为零。
需要特别说明的是，在本发明记载的范围内，选择其他的具体配比、工艺参数而制备的环保催化剂，均可以实现本发明的技术效果，故不再将其一一列出。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个......”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种畜禽粪污资源化转化为环保催化剂的合成方法，包括如下步骤，其特征在于：
S1：将干燥去除水分的畜禽粪污置于一定浓度的氧气氛围中煅烧-退火，研磨，制备成前驱体；
步骤S1中所用的，干燥温度为80～100℃，氧气浓度为20％～30％，程序升温速率为5～10℃/min，煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为2～4h，退火速率为5～10℃/min；
S2：将前驱体研磨，称取一定量的前驱体置于盐酸浸渍液中浸泡，直至不再发生明显反应，向其中添加适量去离子水，加入金属元素搅拌混匀，后使用浓氨水将溶液pH调整至11，转入水浴锅搅拌蒸干，之后转入烘箱烘干水分；
步骤S2中的盐酸浸渍液中盐酸的浓度为50％～80％，畜禽粪污资源化转化为环保催化剂的应用是与H2O2联用在处理水中有机污染物中的应用，有机污染物包括双酚A、2-氯苯酚、环丙沙星以及苯海拉明；
S3：烘干水分后，进行第二次程序升温-退火过程，在一定浓度氧气氛围中煅烧之后使用去离子水和乙醇洗涤多次，放置烘箱之中烘干，研磨成粉；
步骤S3中氧气浓度为20％～30％，煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为4h，升温速率为5～10℃/min，退火速率为5～10℃/min，最后所得的催化剂成品为浅灰色。
2.根据权利要求1所述的一种畜禽粪污资源化转化为环保催化剂的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中所述氧气浓度为25％，程序升温速率为6℃/min，煅烧温度为600℃，煅烧时间为3h，退火速率为5℃/min。
3.根据权利要求1所述的一种畜禽粪污资源化转化为环保催化剂的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中盐酸浸渍液浓度为80％，称取的前驱体质量数与铜元素的摩尔数对应关系为2g前驱体对应1mmol硝酸铜，使用浓氨水将体系pH调至11，水浴搅拌的温度为70℃，烘干温度为140℃。
4.根据权利要求1所述的一种畜禽粪污资源化转化为环保催化剂的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中氧气浓度为25％，程序升温速率为6℃/min，煅烧温度为600℃，煅烧时间为4h，退火速率为5℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种畜禽粪污资源化转化为环保催化剂，其特征在于：是由权利要求1-4任一项所述的方法制得。
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