CN116273070A - 一种基于木犀叶生物质双金属硫化物催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及污水处理技术领域，公开了一种基于木犀叶生物质双金属硫化物催化剂及其制备方法和应用。所述催化剂的制备方法包括以下步骤：(1)将木犀叶焙烧得到生物炭前驱体；(2)将生物炭前驱体、钼酸钠、硫脲和氯化铁在水中分散均匀后得到混合体系A；(3)将混合体系A置于密闭的反应器中，进行水热反应，得到混合体系B；(4)将混合体系B烘干，得到所述催化剂。所述催化剂在微量过氧化物的诱发下能有效利用有害物质自身能量以净化水质，催化效率高，pH响应范围宽，原料廉价易得，便于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种基于木犀叶生物质双金属硫化物催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
农业废弃物秸秆及禽畜粪便是放错地方的资源宝藏。农业废弃物中含有大量氮、磷、钾以及金属物种等无机质和优质有机质成分，碳源不仅是一种很好的载体，而且饱含能量和电子，可以用于合成具有双反应中心(DRC)的高性能环境功能催化剂。通过对农业废弃物中资源型有机质、无机质以及活性金属组分进行提取，利用表面络合、晶格掺杂等技术制备具有表面贫富电子限域的新型DRC型水处理催化剂，并将其应用于活化H2O2等过氧化物，用于污废水处理或者土壤修复。本项目创造性开发农业废弃物新型资源化处理方案，将农业废弃物进行合理的资源化利用，改造为环境功能催化剂，达到“以废治废”的目的。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种基于木犀叶生物质双金属硫化物催化剂及其制备方法和应用，通过对木犀叶中资源型有机质、无机质以及活性金属组分进行提取，制备新型DRC型水处理催化剂，并将其应用于活化过氧化氢，用于污废水处理，达到“以废治废”的目的。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
本发明提供了一种基于木犀叶生物质双金属硫化物催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将木犀叶焙烧得到生物炭前驱体；
(2)将生物炭前驱体、钼酸钠、硫脲和氯化铁在水中分散均匀后得到混合体系A；
(3)将混合体系A置于密闭的反应器中，进行水热反应，得到混合体系B；
(4)将混合体系B烘干，得到所述催化剂。
优选地，所述步骤(1)中，烘干装置为管式炉，焙烧氛围为氮气，焙烧温度在70～120℃，升温速率小于10℃/min，焙烧时间为1～5h。
更优选地，所述升温速率为5℃/min，所述焙烧时间为2h。
优选地，所述步骤(2)中，钼酸钠溶液的浓度为16～24mmol/L，钼酸钠中的钼元素与硫脲中的硫元素的摩尔比为1：2～1：5，钼酸钠中的钼元素与氯化铁中的铁元素的摩尔比为100：1～100：5。
更优选地，所述钼酸钠中的钼元素与硫脲中的硫元素的摩尔比为1：2，钼酸钠中的钼元素与氯化铁中的铁元素的摩尔比为100：1。
优选地，所述步骤(3)中，水热反应温度为150-220℃，水热反应时间为12-18h。
更优选地，所述水热反应温度为200℃，所述水热反应时间为12h。
优选地，所述步骤(4)中，烘干温度为60～80℃。
更优选地，所述烘干温度为80℃。
一种基于木犀叶生物质双金属硫化物催化剂制备方法制得的催化剂。
一种基于木犀叶生物质双金属硫化物催化剂在降解水中有机污染物的应用。
优选地，所述催化剂在降解水中有机污染物的应用是用于催化活化过氧化氢并产生活性氧物种以降解有机污染物。
优选地，所述有机污染物为罗丹明B、酸性橙7、环丙沙星、盐酸四环素中的一种或几种。
本发明的有益效果为：
(1)针对现有技术中农业废弃物难以高效利用的问题，本发明制得的催化剂在微量过氧化物的诱发下能有效利用有害物质自身能量以净化水质，具有科学性和先进性，且由于废弃生物质供应市场大，原料廉价易得，使得本发明便于推广应用。
(2)本发明所述催化剂与过硫酸盐联用能快速去除水中的有机污染物，pH响应范围宽，在反应过程不需考虑pH问题，在酸性、中性以及碱性条件下对于难以生物降解的有机污染物都具有很好的去除效果。
(3)将废弃生物质高效转化为改性的生物炭，并将其用于处理水中有害物质，极大的提高了所述催化剂的降解能力，达到“以废治废”的目的，为农业废弃物资源化处理提供全新的策略。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1为实施例1的催化剂对各污染物的降解率结果图。
图2为实施例1的生物炭催化剂与对比例1的催化剂的CIP降解率对比图。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到或者可以通过现有已知方法得到。
实施例
下面以具体实施例加以详细说明。
实施例1
一种基于木犀叶生物质双金属硫化物的催化剂，其制备方法包括以下步骤：
(1)将木犀叶烘干后置于管式炉中，在70℃的氮气氛围中焙烧2h得到生物前驱体；
(2)将生物炭前驱体、钼酸钠、硫脲和氯化铁在去离子水中分散均匀，得到混合体系A，钼酸钠中的钼元素与硫脲中的硫元素的摩尔比为1：2，钼酸钠中的钼元素与氯化铁中的铁元素的摩尔比为100：1。
(3)将混合体系A置于密闭的反应器中，在200℃下进行水热反应，水热反应时间不少于12小时，得到混合体系B；
(4)将混合体系B洗涤后，在80℃下烘干12h，制得所述催化剂。
一种基于木犀叶生物质双金属硫化物催化剂在有机污染物处理中的应用方法，应用方法包括以下步骤：
(1)分别配制10mg/L的罗丹明-B(Rhb)、酸性橙7(AO7)、环丙沙星(CIP)、盐酸四环素(TC)有机污染物溶液50mL；
(2)分别将0.025g上述催化剂投加到各有机污染物溶液中，维持自然pH值，连续搅拌，加入5mm H2O2，在不同的时间点取样检测污染物的浓度。
各污染物的降解率结果如图1所示，在5min内对环丙沙星(CIP)和罗丹明-B(Rhb)的降解率达90％以上，说明将木犀叶制备成生物炭基催化剂是切实可行的。
对比例1
未掺入生物炭的催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将前驱体、钼酸钠、硫脲和氯化铁在去离子水中分散均匀，得到混合体系A，钼酸钠中的钼元素与硫脲中的硫元素的摩尔比为1：2，钼酸钠中的钼元素与氯化铁中的铁元素的摩尔比为100：1；
(2)将混合体系A置于密闭的反应器中，在200℃下进行水热反应，水热反应时间不少于12h，得到混合体系B；
(3)将混合体系B洗涤后，在80℃下烘干12h，制得所述催化剂。
未掺入生物炭的催化剂与含有生物炭催的化剂的降解能力对比，未掺入生物炭的催化剂的制备方法同对比例1，含有生物炭的催化剂的制备方法同实施例1，对比方法包括以下步骤：
(1)分别配制10mg/L的环丙沙星(CIP)有机污染物溶液50mL；
(2)分别将0.05g所述未掺入生物炭催化剂和0.05g所述含有生物炭的催化剂投加到CIP有机污染物溶液中，维持自然pH值，恒温35℃，加入5mm H2O2，在不同的时间点取样检测污染物的浓度。
如图1所示，是实施例1的含有生物炭的催化剂对各污染物的降解率结果图，该体系具有优异的芬顿活性，对Rhb在5min时降解率为90％，在15min时达100％；对CIP在15min时降解率为90％，在30min时降解率为100％
如图2所示，是实施例1的含有生物炭的催化剂与对比例1的未掺入生物炭催化剂对CIP降解率的对比图，含有生物炭的催化剂在5min内对目标污染物的降解率达80％；未掺入生物炭的催化剂在5min内的去除率仅达40％，实验结果表明掺入了生物炭可以提高催化剂的降解能力。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种基于木犀叶生物质双金属硫化物催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将木犀叶焙烧得到生物炭前驱体；
(2)将生物炭前驱体、钼酸钠、硫脲和氯化铁在水中分散均匀后得到混合体系A；
(3)将混合体系A置于密闭的反应器中，进行水热反应，得到混合体系B；
(4)将混合体系B烘干，得到所述催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于木犀叶生物质双金属硫化物催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，烘干装置为管式炉，焙烧氛围为氮气，焙烧温度在70～120℃，升温速率小于10℃/min，焙烧时间为1～5h。
3.根据权利要求1所述的一种基于木犀叶生物质双金属硫化物催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，钼酸钠溶液的浓度为16～24mmol/L，钼酸钠中的钼元素与硫脲中的硫元素的摩尔比为1：2～1：5，钼酸钠中的钼元素与氯化铁中的铁元素的摩尔比为100：1～100：5。
4.根据权利要求1所述的一种基于木犀叶生物质双金属硫化物催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，水热反应温度为150-220℃，水热反应时间为12-18h。
5.根据权利要求1所述的一种基于木犀叶生物质双金属硫化物催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，烘干温度为60～80℃。
6.一种根据权利要求1-6任意一项所述制备方法制得的催化剂。
7.一种根据权利要求7所述催化剂在降解水中有机污染物的应用。
8.根据权利要求8所述的催化剂在降解水中有机污染物的应用，其特征在于，所述应用是用于催化活化过氧化氢并产生活性氧物种以降解有机污染物。
9.根据权利要求8所述的催化剂在降解水中有机污染物的应用，其特征在于，所述有机污染物为罗丹明B、酸性橙7、环丙沙星、盐酸四环素中的一种或几种。
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