CN109396172B - 一种原位修复农田有机污染土壤的控污增效方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种原位修复农田有机污染土壤的控污增效方法,属于环境保护与固体废弃物资源化利用领域。包括如下步骤:S1、将生物质浸泡于铁溶液和/或亚铁溶液中,烘干后热解,再冷却、清洗、烘干,得到改性生物炭;S2、将改性生物炭、过氧化尿素溶液与有机污染土壤混合,静置降解。与现有技术相比,本发明采用边生产边修复的方法,在实现控污的同时,增加农田土壤的生产效益,是一种适用于农田耕地污染土壤的原位肥力维持性绿色修复技术;本发明制备的改性生物炭可以催化过氧化尿素从而显著提高对土壤中有机污染物的降解。
Description
技术领域
本发明涉及土壤修复技术领域,具体地,涉及一种原位修复农田有机污染土壤的控污增效方法。
背景技术
近年来,我国农田土壤污染的蔓延趋势,已从土壤有毒有害污染发展至有毒有害污染与氮、磷营养污染的交叉,形成点源与面源污染共存。一些经济发达地区农田高投入造成的土壤有机污染引起了普遍关注,特别是土壤抗生素、激素、增塑剂等一些新型污染物污染的治理成为国内外的热点和难点。目前这一领域的研究局限于传统土壤污染治理技术的局部改进,多为适用于工业场地污染土壤的离位肥力破坏性物化修复技术,未能从农田土壤系统整体考虑,缺少农田污染土壤原位肥力维持的绿色修复技术。
经文献检索发现,中国专利“一种原位修复污染土壤的方法”(公开号:CN105268735A)采用活化增溶-吸附富集-氧化回用来修复受农药污染的土壤。中国专利“一种修复有机磷农药污染土壤的方法”(公开号:CN105478457A),提出了一种调理堆解联合化学氧化修复有机磷农药污染土壤的工艺技术。中国专利“一种修复农田多环芳烃和有机氯农药污染土壤的新技术”(公开号:CN104209315A)提出了利用电气石辅助微生物修复持久性有机污染物污染农田土壤的方法,这些技术的主要不足在于修复污染土壤的同时,没有考虑对农田土壤肥力的提高或者仅适用于场地污染土壤。
公开号为CN 1017455265A的发明专利申请中公开了一种过氧化氢脲用于土壤有机物污染的原位修复,该专利中利用加入过氧化氢脲再辅助以及其他微量元素,可以使深层土壤中的化学有机污染物质降解的速度明显加快。但该专利中通过过氧化氢脲用于土壤有机物污染的原位修复的方法,由于过氧化氢脲大多分解生成氧气和尿素,还存在过氧化尿素失效和对污染物降解能力不足的问题。
发明内容
针对现有技术中的缺陷,本发明的目的是提供一种原位修复农田有机污染土壤的控污增效方法。本发明提供了一种用于有机污染土壤的控污增效方法,制备一种改性生物炭活化过氧化尿素,从而提高了对土壤有机污染物的降解并提高土壤肥力。
本发明利用铁改性生物炭与过氧化尿素联用,铁改性生物炭催化过氧化尿素中的双氧水产生具有强氧化能力的羟基自由基,显著提高对有机污染物的降解速率和降解效率。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
本发明提供一种原位修复农田有机污染土壤的控污增效方法,包括如下步骤:
S1、将生物质浸泡于铁溶液和/或亚铁溶液中,烘干后热解,再冷却、清洗、烘干,得到改性生物炭;
S2、将改性生物炭、过氧化尿素溶液与有机污染土壤混合,静置降解。
本发明中铁溶液和/或亚铁溶液浸泡的生物质,经过热解后生物炭表面会形成氧化铁或氧化亚铁,可以催化过氧化尿素生成强氧化能力的羟基自由基,有效降解有机污染物。
优选地,步骤S1中,所述生物质包括牛粪、鸡粪、沼渣、稻壳、玉米秸秆、小麦秸秆、油菜秸秆、花生秸秆、棉花秸秆中的一种或几种。
更优选地,步骤S1中,所述生物质为玉米秸秆。玉米秸秆相比其他生物质有更大的比表面积,有利于改性生物炭表面氧化铁与氧化亚铁晶体的形成和对污染物的吸附降解。
优选地,步骤S1中,在浸泡前,所述生物质筛分为0.125mm-4.75mm。生物质的尺寸越小,形成的生物炭的比表面积越大。而低于上述尺寸范围的生物质形成纳米级的生物炭,有可能会造成地下水的污染。高于上述尺寸范围的生物质生成的生物炭,比表面积会减小,不利于对污染物的吸附降解。
优选地,步骤S1中,所述铁溶液和/或亚铁溶液的浓度为0.01-1mol/L。这一浓度范围可以保证改性生物炭表面氧化铁和氧化亚铁晶体的形成。铁溶液和/或亚铁溶液浓度过低会造成改性生物炭表面氧化铁和氧化亚铁晶体的含量降低,进而影响对有机污染的催化降解效果;铁溶液和/或亚铁溶液的浓度过高会导致有多余的铁无法负载到改性生物炭表面。
优选地,步骤S1中,配置所述铁溶液的化合物包括FeCl3、Fe2(SO4)3中的至少一种;配置所述亚铁溶液的化合物包括FeCl2、FeSO4中的至少一种。
优选地,步骤S1中,所述生物质的加入量为5-50g/100ml铁溶液和/或亚铁溶液。选择上述加入量与选择铁溶液和/或亚铁溶液的浓度范围的原因一致,为确保铁改性生物炭的有效形成。
优选地,步骤S1中,所述热解的温度为200-700℃,热解的时间为1-6h。
优选地,步骤S1中,所述冷却为冷却至室温;所述清洗为采用去离子清洗。
优选地,步骤S2中,所述混合的步骤包括:
A1、将所述改性生物炭与有机污染土壤混合;
A2、再将所述过氧化尿素溶液与添加有改性生物炭之后的有机污染土壤混合。采用将改性生物炭与有机污染土壤先混合再与过氧化尿素溶液混合的步骤,可以最大程度的利用改性生物炭催化过氧化尿素产生的羟基自由基,具有降解效果最大化的优点。
优选地,步骤A1中,所述改性生物炭的质量为有机污染土壤质量的0.1%-10%。改性生物炭材料的质量比低于0.1%,会导致污染物的降解效率下降;改性生物炭材料的质量比高于10%,有改变土壤理化性质的风险。
优选地,步骤A1中,所述混合后混合土壤的pH为2-10。
优选地,步骤A2中,所述混合的方式包括:将过氧化尿素溶液均匀撒入步骤A1中添加有改性生物炭的有机污染土壤中。
优选地,步骤S2中,所述有机污染土壤中的有机污染物包括抗生素、激素、增塑剂、农药和多环芳烃中的一种或多种。
优选地,步骤S2中,所述过氧化尿素溶液的制备步骤包括:将过氧化尿素溶于水,制得过氧化尿素的水溶液;所述过氧化尿素溶液的浓度为0.01-1g/mL。过氧化尿素的水溶液的浓度若低于0.01g/ml,对有机污染物的降解效果将减弱;过氧化尿素的水溶液的浓度若高于1g/ml,有干扰土壤微生物活动的风险。
优选地,步骤S2中,过氧化尿素的质量与所述改性生物炭的质量比为(2-10):1。若过氧化尿素与改性生物炭的质量比低于2:1,催化效果会显著降低;若过氧化尿素与改性生物炭的质量比高于10:1,随着改性生物炭的量继续增加,催化效果增加缓慢。
优选地,步骤S2中,所述静置降解的反应温度为20-60℃,时间为10min-480h。
本发明包括以下步骤:1、将风干的废弃物残渣浸泡于二价或三价铁溶液中,烘干后热解制备改性生物炭;2、将改性生物炭与污染土壤混合;3、过氧化尿素溶于水,然后将过氧化尿素水溶液施于添加改性生物炭的土壤。本发明采用边生产边修复的方法,在实现控污的同时,增加农田土壤的生产效益,是一种适用于农田耕地污染土壤的原位肥力维持性绿色修复技术。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
1、本发明通过制备改性生物炭活化过氧化尿素对有机污染物的降解能力显著增强。
2、本发明中改性生物炭活化过氧化尿素的方法具有有效降解农田有机污染物和增加土壤肥效的双重功能。
3、本发明制备的改性生物炭可以催化过氧化尿素从而显著提高对土壤中有机污染物的降解
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1为本发明原位修复农田有机污染土壤的控污增效方法的示意图;
图2为本发明制备的改性生物炭活化过氧化尿素对土壤中磺胺甲恶唑的降解率图;
图3为本发明制备的改性生物炭活化过氧化尿素对土壤中总氮含量的影响;
图4为不同热解温度改性生物炭活化过氧化尿素对磺胺甲恶唑的降解效率;
图5为不同pH下改性生物炭活化过氧化尿素对磺胺甲恶唑的降解效率;
图6为不同反应温度下改性生物炭活化过氧化尿素对磺胺甲恶唑的降解效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
对比例1改性生物炭对土壤磺胺甲恶唑的降解和氮含量的影响
(1)改性生物炭的制备:
将20g过100目筛的玉米秸秆屑浸泡于100ml 1mol/L FeSO4溶液,2h后烘干。置于坩埚中压实,封盖,置于马弗炉中,升温至600℃热解1h,冷却至室温,去离子清洗3遍,烘干,得到本对比例的改性生物炭材料FB。
(2)将改性生物炭与土壤混合:
在人为添加浓度为10mg/kg磺胺甲恶唑污染的土壤中,添加与土壤掺杂比例为0.5%的改性生物炭,静置24h后,反应温度为30℃,提取土壤中残留的磺胺甲恶唑和总氮。经计算,改性生物炭FB对土壤中磺胺甲恶唑的降解率为6.6%,土壤总氮含量为1.2mg/kg。
对比例2过氧化尿素对土壤磺胺甲恶唑的降解和氮含量的影响
将过氧化尿素溶于水,制备浓度为0.05g/mL过氧化尿素水溶液UHP,将过氧化尿素水溶液UHP均匀撒入人为添加浓度为10mg/kg磺胺甲恶唑污染的土壤中,按照过氧化尿素与土壤为1%的比例。静置24h后,反应温度为30℃,提取土壤中残留的磺胺甲恶唑和土壤总氮。经计算,过氧化尿素UHP对土壤中磺胺甲恶唑的降解率为35.85%,土壤总氮含量为1.7mg/kg。
实施例1
本实施例涉及一种原位修复农田有机污染土壤的控污增效方法,具体涉及改性生物炭活化过氧化尿素对土壤磺胺甲恶唑的降解和氮含量的影响,所述方法包括如下步骤:
(1)改性生物炭的制备:
将20g过100目筛的玉米秸秆屑浸泡于100ml 1mol/L FeSO4溶液,2h后烘干。置于坩埚中压实,封盖,置于马弗炉中,升温至600℃热解1h,冷却至室温,去离子清洗3遍,烘干,得到本实施例的改性生物炭材料FB。
(2)将改性生物炭与土壤混合:
在人为添加浓度为10mg/kg磺胺甲恶唑污染的土壤中,添加与土壤掺杂比例为0.5%的改性生物炭,添加改性生物炭后土壤的pH为6。
(3)加入过氧化尿素的水溶液:
将过氧化尿素溶于水,制备浓度为0.05g/mL过氧化尿素水溶液UHP,将过氧化尿素水溶液UHP均匀撒入添加了改性生物炭的磺胺甲恶唑污染土壤,按照过氧化尿素与改性生物炭的质量比例为2:1,静置24h后,反应温度为30℃,提取土壤中残留的磺胺甲恶唑和土壤总氮。经计算,改性生物炭活化过氧化尿素处理FB-UHP对土壤中磺胺甲恶唑的降解率达到80.45%,土壤总氮含量为1.9mg/kg。
以下图2为改性生物炭活化过氧化尿素对土壤磺胺甲恶唑的降解效率的影响,图3为改性生物炭活化过氧化尿素对土壤全氮含量的影响。
由图2可知,与单施改性生物炭或过氧化尿素相比,本发明制备的改性生物炭可以催化过氧化尿素从而显著提高对土壤中磺胺甲恶唑的降解。单独使用过氧化尿素对有机物进行降解,结果如图2所示,单独使用过氧化尿素的降解效果只有40%,而添加了铁改性生物炭可以催化过氧化尿素,显著提高降解速率和降解效率,降解效率可达到80%。
由图3可知,与单施改性生物炭或过氧化尿素相比,本发明制备的改性生物炭活化过氧化尿素可以显著提高土壤总氮含量。因此,本发明利用改性生物炭活化过氧化尿素既可以有效降解土壤中的有机污染物,又可以提高土壤氮营养,是一种可以达到控污增效作用的有机污染土壤修复方法。
实施例2不同热解温度改性生物炭活化过氧化尿素对磺胺甲恶唑的降解效率
本实施例涉及不同热解温度的改性生物炭活化过氧化尿素对磺胺甲恶唑的降解效率,包括如下步骤:
(1)改性生物炭的制备:
将20g过100目筛的玉米秸秆屑浸泡于100ml 1mol/L Fe2+水溶液,2h后烘干。置于坩埚中压实,封盖,置于马弗炉中,升温至不同温度(具体为200℃、300℃、400℃、500℃、600℃),热解1h,冷却至室温,去离子清洗3遍,烘干,得到本实施例的各种改性生物炭材料。
(2)将改性生物炭与土壤混合:
在人为添加浓度为10mg/kg磺胺甲恶唑污染的土壤中,添加与土壤掺杂比例为0.1%的改性生物炭,添加改性生物炭后土壤的pH为2。
(3)加入过氧化尿素的水溶液:
将过氧化尿素溶于水,制备浓度为1.0g/mL过氧化尿素水溶液UHP,将过氧化尿素水溶液UHP均匀撒入添加了改性生物炭的磺胺甲恶唑污染土壤,按照过氧化尿素与改性生物炭的质量比例为10:1,静置,反应温度为30℃,降解一定时间后,提取土壤中残留的磺胺甲恶唑,并计算出降解效率DE。结果如图4所示。
由图4可见,热解温度为300℃或400℃的改性生物炭催化过氧化尿素对磺胺甲恶唑的降解效率较高,降解时间为12h时,降解效率可以达到96%。
实施例3不同pH下改性生物炭活化过氧化尿素对磺胺甲恶唑的降解效率
本实施例涉及不同pH下改性生物炭活化过氧化尿素对磺胺甲恶唑的降解效率,包括如下步骤:
(1)改性生物炭的制备:
将20g过100目筛的玉米秸秆屑浸泡于100ml 1mol/L Fe2+水溶液,2h后烘干。置于坩埚中压实,封盖,置于马弗炉中,升温至600℃热解1h,冷却至室温,去离子清洗3遍,烘干,得到本实施例的改性生物炭材料。
(2)将改性生物炭与土壤混合:
在人为添加浓度为10mg/kg磺胺甲恶唑污染的土壤中,添加与土壤掺杂比例为0.5%的改性生物炭,用浓度为0.01mol/L的HCl或NaOH将土壤的pH调至pH=2、4、6、8、10。
(3)加入过氧化尿素的水溶液:
将过氧化尿素溶于水,制备浓度为0.01g/mL过氧化尿素水溶液UHP,将过氧化尿素水溶液UHP均匀撒入添加了改性生物炭的磺胺甲恶唑污染土壤,按照过氧化尿素与改性生物炭的质量比例为5:1,静置,反应温度为30℃,降解一定时间后,提取土壤中残留的磺胺甲恶唑,并计算出降解效率DE。结果如图5所示。
由图5可知,pH为2或4时,降解速率较高;而pH对降解效率k的影响不大,在降解时间为24h时,不同pH下磺胺甲恶唑的降解效率均达到97%。这说明本发明改性生物炭活化过氧化尿素降解磺胺甲恶唑的方法具有适用于广泛的pH范围的优势。
实施例4不同反应温度下改性生物炭活化过氧化尿素对磺胺甲恶唑的降解效率
本实施例涉及不同反应温度下改性生物炭活化过氧化尿素对磺胺甲恶唑的降解效率,包括如下步骤:
(1)改性生物炭的制备:
将20g过100目筛的玉米秸秆屑浸泡于100ml 1mol/L Fe2+水溶液,2h后烘干。置于坩埚中压实,封盖,置于马弗炉中,升温至600℃热解1h,冷却至室温,去离子清洗3遍,烘干,得到本实施例的改性生物炭材料。
(2)将改性生物炭与土壤混合:
在人为添加浓度为10mg/kg磺胺甲恶唑污染的土壤中,添加与土壤掺杂比例为10%的改性生物炭,添加改性生物炭后土壤的pH为6。
(3)加入过氧化尿素的水溶液:
将过氧化尿素溶于水,制备浓度为0.5g/mL过氧化尿素水溶液UHP,将过氧化尿素水溶液UHP均匀撒入添加了改性生物炭的磺胺甲恶唑污染土壤,按照过氧化尿素与改性生物炭的质量比例为5:1,并将其分别置于反应温度为20℃、30℃、40℃、50℃、60℃下,静置,降解一定时间后,提取土壤中残留的磺胺甲恶唑,并计算出降解效率DE。结果如图6所示。
由图6可见,反应温度越高,降解速率k越高;而不同反应温度对降解效率的影响表明,本发明的改性生物炭活化过氧化尿素降解磺胺甲恶唑的方法,在不同反应温度下,降解效率均可以达到99%。
实施例5
本实施例涉及一种原位修复农田有机污染土壤的控污增效方法,所述方法包括如下步骤:
(1)改性生物炭的制备:
将5g过100目筛的牛粪浸泡于100ml 0.01mol/L Fe3+水溶液(采用FeCl3配制Fe3+水溶液),2h后烘干。置于坩埚中压实,封盖,置于马弗炉中,升温至200℃热解6h,冷却至室温,去离子清洗3遍,烘干,得到本实施例的改性生物炭材料FB。
(2)将改性生物炭与土壤混合:
在毒死蜱污染的土壤中,添加与土壤掺杂比例为10%的改性生物炭。添加改性生物炭后土壤的pH为6。
(3)加入过氧化尿素的水溶液:
将过氧化尿素溶于水,制备浓度为0.01g/mL过氧化尿素水溶液UHP,将过氧化尿素水溶液UHP均匀撒入添加了改性生物炭的毒死蜱污染土壤,按照过氧化尿素与改性生物炭的质量比为5:1的比例,反应温度为室温20℃,静置480h后,提取土壤中残留的毒死蜱和土壤总氮。经计算,改性生物炭活化过氧化尿素处理FB-UHP对土壤中毒死蜱的降解率达到98%,土壤总氮含量为95mg/kg。
实施例6
本实施例涉及一种原位修复农田有机污染土壤的控污增效方法,所述方法包括如下步骤:
(1)改性生物炭的制备:
将50g过100目筛的花生秸秆浸泡于100ml 0.5mol/L Fe3+水溶液(采用Fe2(SO4)3配制Fe3+水溶液),2h后烘干。置于坩埚中压实,封盖,置于马弗炉中,升温至700℃热解3h,冷却至室温,去离子清洗3遍,烘干,得到本实施例的改性生物炭材料FB。
(2)将改性生物炭与土壤混合:
在邻苯二甲酸酯污染土壤中,添加与土壤掺杂比例为0.1%的改性生物炭。添加改性生物炭后土壤的pH为6。
(3)加入过氧化尿素的水溶液:
将过氧化尿素溶于水,制备浓度为1g/mL过氧化尿素水溶液UHP,将过氧化尿素水溶液UHP均匀撒入添加了改性生物炭的邻苯二甲酸酯污染土壤,按照过氧化尿素与改性生物炭的质量比例为10:1的比例,反应温度为60℃,静置10min后,提取土壤中残留的邻苯二甲酸酯和土壤总氮。经计算,改性生物炭活化过氧化尿素处理FB-UHP对土壤中邻苯二甲酸酯的降解率达到90%,土壤总氮含量为1.9mg/kg。
对比例3
本对比例涉及一种原位修复农田有机污染土壤的控污增效方法,所述方法的步骤与实施例1基本一致,不同之处仅在于:步骤(1)中,采用镁溶液代替亚铁溶液,以MgCl2配制镁溶液。
采用实施例1的测试方法,提取土壤中残留的磺胺甲恶唑和土壤总氮。经计算,改性生物炭活化过氧化尿素处理FB-UHP对土壤中磺胺甲恶唑的降解率达到1%,土壤总氮含量为1.5mg/kg。
对比例4
本对比例涉及一种原位修复农田有机污染土壤的控污增效方法,所述方法的步骤与实施例1基本一致,不同之处仅在于:步骤(3)中,热解温度降解的反应温度为150℃。
采用实施例1的测试方法,提取土壤中残留的磺胺甲恶唑和土壤总氮。经计算,改性生物炭活化过氧化尿素处理FB-UHP对土壤中磺胺甲恶唑的降解率达到76%,土壤总氮含量为1.6mg/kg。
对比例5
本对比例涉及一种原位修复农田有机污染土壤的控污增效方法,所述方法的步骤与实施例1基本一致,不同之处仅在于:步骤(3)中,氧化尿素与改性生物炭的质量比例为1:1。
采用实施例1的测试方法,提取土壤中残留的磺胺甲恶唑和土壤总氮。经计算,改性生物炭活化过氧化尿素处理FB-UHP对土壤中磺胺甲恶唑的降解率达到40%,土壤总氮含量为0.95mg/kg。
另外,当过氧化尿素与改性生物炭的比例超过(2-10):1,降解效率增加缓慢,不如在(2-10):1这个范围内过氧化尿素的利用率高,因此本发明中氧化尿素与改性生物炭的质量比选择(2-10):1为最佳。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改,这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下,本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
Claims (8)
1.一种原位修复农田有机污染土壤的控污增效方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将生物质浸泡于铁溶液和/或亚铁溶液中,烘干后热解,再冷却、清洗、烘干,得到改性生物炭;
S2、将改性生物炭、过氧化尿素溶液与有机污染土壤混合,步骤S2中,过氧化尿素的质量与所述改性生物炭的质量比为(2-10):1,静置降解,所述静置降解的反应温度为20-60℃,时间为10min-480h。
2.根据权利要求1所述的原位修复农田有机污染土壤的控污增效方法,其特征在于,步骤S1中,所述生物质包括牛粪、鸡粪、沼渣、稻壳、玉米秸秆、小麦秸秆、油菜秸秆、花生秸秆、棉花秸秆中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的原位修复农田有机污染土壤的控污增效方法,其特征在于,步骤S1中,所述铁溶液和/或亚铁溶液的浓度为0.01-1mol/L;配置所述铁溶液的化合物包括FeCl3、Fe2(SO4)3中的至少一种;配置所述亚铁溶液的化合物包括FeCl2、FeSO4中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的原位修复农田有机污染土壤的控污增效方法,其特征在于,步骤S1中,所述热解的温度为200-700℃,热解的时间为1-6h。
5.根据权利要求1所述的原位修复农田有机污染土壤的控污增效方法,其特征在于,步骤S2中,所述混合的步骤包括:
A1、将所述改性生物炭与有机污染土壤混合;
A2、再将所述过氧化尿素溶液与添加有改性生物炭之后的有机污染土壤混合。
6.根据权利要求5所述的原位修复农田有机污染土壤的控污增效方法,其特征在于,步骤A1中,所述改性生物炭的质量为有机污染土壤质量的0.1%-10%。
7.根据权利要求5所述的原位修复农田有机污染土壤的控污增效方法,其特征在于,步骤A1中,所述混合后混合土壤的pH为2-10。
8.根据权利要求1所述的原位修复农田有机污染土壤的控污增效方法,其特征在于,步骤S2中,所述过氧化尿素溶液的制备步骤包括:将过氧化尿素溶于水,制得过氧化尿素的水溶液;所述过氧化尿素溶液的浓度为0.01-1g/mL。
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