CN114871268A - 一种四环素类抗生素污染土壤的修复方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四环素类抗生素污染土壤的修复方法，涉及修复污染土壤技术领域，具体为一种四环素类抗生素污染土壤的修复方法，利用水热炭活化过硫酸盐氧化降解土壤中的四环素类抗生素，具体步骤如下：S1、将废弃生物质研磨成粒度小于100目的粉状颗粒，可溶性过渡金属铁盐以与生物质的质量比为1:5～1:10的比例投加，并将水与该粉状颗粒生物质按1:5～1:10的固液比混合均匀，在CO2气氛保护下，180～240℃，水热炭化反应3‑6h，得到水热炭。本发明操作简单，无需对抗生素污染土壤进行预处理，且成本较低；反应条件温和，常温常压即可；处理效率高，仅6h就可去除大量土壤中的四环素类抗生素；无二次污染产生；生物质制备水热炭实现了废弃物资源化。
Description
技术领域
本发明涉及修复污染土壤技术领域，具体为一种四环素类抗生素污染土壤的修复方法。
背景技术
近年来随着医疗事业和畜禽养殖业的快速发展，土壤中抗生素污染问题日益严重。四环素类抗生素是使用最多的抗生素之一，已经在土壤中检测到较高浓度，其化学性质稳定，不易被微生物降解，与土壤物质的亲和力较强，因此它在土壤环境中会逐渐升高并对动植物和微生物产生毒害作用，同时一些耐药菌和抗性基因会出现并通过转移机制在土壤、地下水等环境中传播，进而对生态环境和人体健康造成危害。因此如何有效修复抗生素污染土壤备受关注，并成为环境领域的研究热点。
目前，污染土壤的修复技术主要是物理修复、化学修复、生物修复这三类。物理修复技术主要包括热脱附、电动力学修复、微波/超声加热等；化学修复技术主要包括化学氧化、光催化降解、电化学氧化等；生物修复技术包括植物修复、动物修复和微生物修复。相较于土壤中抗生素的环境风险研究，土壤抗生素修复技术的论文发表量不多，表明土壤抗生素的研究还处于初步探索阶段，仍存在很多研究难题。关于抗生素的修复技术的研究方向主要是以植物修复、微生物修复、以及植物-微生物结合修复等技术为主。但由于抗生素本身对微生物有毒害作用及处理周期较长等限制因素，植物修复和微生物修复技术往往在修复很多实际抗生素污染土壤中无法达到预期效果。相较于传统的生物修复技术，化学修复技术在处理土壤中抗生素的方面有着实施方便、处理周期短等显著优点。
高级氧化技术是目前公认的最有效的去除环境中有机污染物的手段。早期，Fenton氧化法备受人们青睐，其中双氧水在亚铁离子的催化下产生羟基自由基对有机污染物进行氧化降解，因羟基自由基在反应体系中存在对污染物无选择性、存在时间短、反应速率受pH限制等缺陷，逐渐被过硫酸盐氧化法替代。过硫酸盐包括过一硫酸盐（PMS）和过二硫酸盐（PS），均具有很强的氧化能力。近年来，通过活化过硫酸盐产生硫酸根自由基用于环境修复的方法已经得到了广泛的研究。在众多活化方法中，过渡金属活化无需额外的光源或热源、成本低、催化效率高等优势被认为最有效的活化方式，但大多数过渡金属具有强毒性，在土壤修复中使用受到限制。有研究者选用非金属类催化剂取代过渡金属活化过硫酸盐，在污染土壤修复上取得了一定效果。例如CN109758714A“一种修复抗生素污染土壤的方法”公开了一种通过向抗生素污染土壤中偏硼酸盐及硼氢化物活化过硫酸盐降解抗生素的方法。虽然此类非金属催化剂避免了土壤的重金属污染，但存在其催化活性低、破坏土壤微生物群落结构、材料难以回收等缺点，阻碍了此类方法的广泛应用，为此，我们提供了一种四环素类抗生素污染土壤的修复方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种四环素类抗生素污染土壤的修复方法，解决了上述背景技术中提出的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种四环素类抗生素污染土壤的修复方法，利用水热炭活化过硫酸盐氧化降解土壤中的四环素类抗生素，具体步骤如下：
S1、将废弃生物质研磨成粒度小于100目的粉状颗粒，可溶性过渡金属铁盐以与生物质的质量比为1:5～1:10的比例投加，并将水与该粉状颗粒生物质按1:5～1:10的固液比混合均匀，在CO2气氛保护下，180～240℃，水热炭化反应3-6h，得到水热炭；
S2、按照过硫酸盐与水的固液比为6:1～10:1mmol/L，配置过硫酸盐溶液；以四环素类抗生素污染土壤与水热炭质量比为5:1～100:1，四环素类抗生素污染土壤与过硫酸盐溶液的固液比为5:1～10:1，将这三种物质充分混和均匀；
S3、在常温常压下，土壤中的四环素类抗生素在反应6-12h后充分降解，达到污染土壤修复的目标。
可选的，所述废弃生物质主要来自农业废物、林业废物和市政废物。
可选的，所述硫酸盐主要为过硫酸钠、过一硫酸氢、钠过硫酸钾或过一硫酸氢钾其中的一种或几种。
可选的，所述的四环素类抗生素可以为一种或者多种，抗生素总含量为10mg/kg～100mg/kg土壤。
本发明提供了一种四环素类抗生素污染土壤的修复方法，具备以下有益效果：
1、本发明工艺简单，反应条件温和，具有易于控制、操作简便等优点。
2、本发明反应过程中不需要额外能量的提供，且水热炭和过硫酸盐皆为环境友好型材料，具有绿色、高效、低能耗的优点。
3.本发明反应过程中无二次污染产生，且因水热炭独特的理化性质不会对土壤结构和成分造成不可逆的破坏，还会改善土壤的理化性质，有助于微生物群落恢复。
4．本发明中水热炭的制备方法简单，原料来源广泛，价格低廉，同时实现了废弃物资源化的目的。
附图说明
图1为本发明花生壳水热炭活化过硫酸钠体系在反应6h后对淤泥质土壤中盐酸四环素的去除效果示意图；
图2为本发明花生壳水热炭活化过硫酸钠体系在反应6h后对粉质土壤中盐酸四环素的去除效果示意图；
图3为本发明化学修复并培养一段时间后的淤泥质土壤FDA水解酶含量变化示意图；
图4为本发明化学修复并培养一段时间后的粉质土壤FDA水解酶含量变化示意图。
具体实施方式
下面，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施案例一
在本实施案例一中，一种四环素类抗生素污染土壤的修复方法，利用水热炭活化过硫酸盐氧化降解土壤中的四环素类抗生素，具体步骤如下：
S1、将废弃生物质研磨成粒度小于100目的粉状颗粒，可溶性过渡金属铁盐以与生物质的质量比为1:5～1:10的比例投加，并将水与该粉状颗粒生物质按1:5～1:10的固液比混合均匀，在CO2气氛保护下，180～240℃，水热炭化反应3-6h，得到水热炭；
S2、按照过硫酸盐与水的固液比为6:1～10:1mmol/L，配置过硫酸盐溶液；以四环素类抗生素污染土壤与水热炭质量比为5:1～100:1，四环素类抗生素污染土壤与过硫酸盐溶液的固液比为5:1～10:1，将这三种物质充分混和均匀；
S3、在常温常压下，土壤中的四环素类抗生素在反应6-12h后充分降解，土壤中盐酸四环素的去除率高达90%以上，且培养一段时间后微生物数量明显增多，其中的，测试结果参照附图1和附图3。
在本实施案例一中，所述废弃生物质主要来自农业废物、林业废物和市政废物。
在本实施案例一中，所述硫酸盐主要为过硫酸钠、过一硫酸氢、钠过硫酸钾或过一硫酸氢钾其中的一种或几种。
在本实施案例一中，所述的四环素类抗生素可以为一种或者多种，抗生素总含量为10mg/kg～100mg/kg土壤。
实施案例二
利用发明内容所述的四环素类污染土壤替换成粉质土壤，其他条件均与实施例一一致，土壤中盐酸四环素的去除率高达90%以上，且培养一段时间后微生物数量明显增多，其中的，测试结果参照附图2和附图4。
实施案例三、四、五、六、七
利用发明内容所述的水热炭中小麦秸秆水热炭、柚子皮水热炭、荷叶水热炭、荷梗水热炭的一种替换实施例一中的花生壳水热炭，其他条件均与实施例一一致，土壤中盐酸四环素的去除率高达90%以上。
实施案例八、九、十
利用发明内容所述的氧化剂中过一硫酸氢钾、过硫酸钾和过一硫酸氢钠的一种替换实施例一中的过硫酸钠，其他条件均与实施例一一致，盐酸四环素的去除率高达90%以上。
实施案例十一、十二、十三
利用发明内容所述的氧化剂中过一硫酸氢钾、过硫酸钾和过一硫酸氢钠的一种替换实施例二中的过硫酸钠，其他条件均与实施例二一致，盐酸四环素的去除率高达90%以上。
实施案例十四、十五、十六、十七、十八
利用发明内容所述的水热炭中小麦秸秆水热炭、柚子皮水热炭、荷叶水热炭、荷梗水热炭的一种替换实施例二中的花生壳水热炭，其他条件均与实施例一一致，土壤中盐酸四环素的去除率高达90%以上。
以上所述仅是本发明的部分实施方式，本发明的保护范围不仅仅局限于上述实施例，并不代表本发明构思下的全部技术方案。应当指出，对于本领域技术人员来说，凡在本专利构思及具体实施案例启发下，在不脱离本发明原理前提下的若干增加及改动，例如根据不同废水及污染物浓度，确定不同催化剂及氧化剂用量，不同温度等等的非实质性改动，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种四环素类抗生素污染土壤的修复方法，其特征在于利用水热炭活化过硫酸盐氧化降解土壤中的四环素类抗生素，具体步骤如下：
S1、将废弃生物质研磨成粒度小于100目的粉状颗粒，可溶性过渡金属铁盐以与生物质的质量比为1:5～1:10的比例投加，并将水与该粉状颗粒生物质按1:5～1:10的固液比混合均匀，在CO2气氛保护下，180～240℃，水热炭化反应3-6h，得到水热炭；
S2、按照过硫酸盐与水的固液比为6:1～10:1mmol/L，配置过硫酸盐溶液；以四环素类抗生素污染土壤与水热炭质量比为5:1～100:1，四环素类抗生素污染土壤与过硫酸盐溶液的固液比为5:1～10:1，将这三种物质充分混和均匀；
S3、在常温常压下，土壤中的四环素类抗生素在反应6-12h后充分降解，达到污染土壤修复的目标。
2.根据权利要求1所述的一种四环素类抗生素污染土壤的修复方法，其特征在于：所述废弃生物质主要来自农业废物、林业废物和市政废物。
3.根据权利要求1所述的一种四环素类抗生素污染土壤的修复方法，其特征在于：所述硫酸盐主要为过硫酸钠、过一硫酸氢、钠过硫酸钾或过一硫酸氢钾其中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的四环素类抗生素可以为一种或者多种，抗生素总含量为10mg/kg～100mg/kg土壤。
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