CN115779905A - 一种以太湖蓝藻为原料的铁氧化物生物炭及其制备方法与在水处理中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以太湖蓝藻为原料的铁氧化物生物炭及其制备方法与在水处理中的应用，属于水处理技术领域。本发明以太湖蓝藻为原料制备铁氧化物生物炭的方法，该方法以太湖蓝藻为原料，经过碳化处理形成生物炭，生物炭与水混合，利用水蒸气活化制备铁氧化物生物炭，制备出的该铁氧化物生物炭具有比表面积大、催化性能高、活性位点多、过渡金属离子浸出率低等优点，对氧氟沙星的去除率能够达到100％。本发明制备铁氧化物生物炭的方法工艺简单、原材料易得、操作简便、绿色环保，去除效率高等特点，具有很高的使用价值与应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种以太湖蓝藻为原料的铁氧化物生物炭及其制备方法与在水处理中的应用，属于水处理技术领域。
背景技术
在我国工业化不断发展的同时，还伴随着生存环境的恶化。随着工业化的进展，我国水体的富营养化趋势在不断加快，各地都多次爆发了严重的蓝藻水华，比如当时引人注目的太湖蓝藻爆发事件，严重破坏了自然水体的各项功能，对人类生存的环境造成了严重的危害，又蓝藻不能直接食用，利用价值有限，打捞的大量蓝藻因不能及时处置而长期堆积至腐烂，散发大量的N、P以及藻毒素等物质，进而对环境藻造成二次污染。而现阶段对于蓝藻的资源化利用有发酵产沼气、生物质能源、肥料及制成生物炭，但其中关于利用蓝藻制备生物炭的研究还相关甚少。
生物炭是生物质在有氧或无氧环境下，通过高温热解形成的多孔、比表面积大、丰富官能团等优点的材料，具有一定的吸附能力。现阶段生物炭的制备研究大部分是利用秸秆、木屑和果壳为原料。而太湖蓝藻每年持续爆发，且含有大量的N、P等物质，具有来源丰富，获得成本低的优点，被认为是一种优质的生物炭原料。进而在其中加入铁元素，制备成具有铁氧化物的生物炭材料，提高其对有机污染物的吸附和催化降解能力。
而目前生物质炭在水处理中的应用大多为吸附剂，作为催化剂的应用相对较少，但炭材料在高级氧化领域具有方便回收利用，且不易残留在废水中对环境造成二次污染，是一种效率高、成本低、操作简单的水处理方法。
目前现有技术中关于制备生物炭催化剂来催化降解有机污染物的效率低、去除效果不理想，因此亟需一种具有高催化活性的生物炭催化剂来提高有机污染物的去除效率。
发明内容
[技术问题]
现有技术中存在生物炭催化降解有机污染物的活性低、去除效率低等问题。
[技术方案]
针对现有技术的缺陷和不足，本发明提供了一种以太湖蓝藻为原料的铁氧化物生物炭及其制备方法与在水处理中的应用，本发明制备的铁氧化物生物炭活化臭氧对废水中的氧氟沙星具有很高的去除率，能够达到100％去除，并且去除效率高，仅需要十分钟即可完全去除，成本低、环保；能够广泛应用于水处理技术领域。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的第一个目的是提供一种以太湖蓝藻为原料制备铁氧化物生物炭的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将蓝藻与六水合氯化铁混合，得到含铁蓝藻；
(2)将步骤(1)得到的含铁蓝藻研磨成粉末，过筛，放入管式炉中碳化，得到生物炭；
(3)将步骤(2)制备的生物炭与水混合，进行水蒸气活化，活化温度为300～500℃，时间为1～2h；得到水蒸气活化后的生物炭，然后用去离子水冲洗至中性，即得。
在一种实施方式中，(1)所述蓝藻是以太湖蓝藻为原料，在自然条件下晾干后，进行粉碎而成。
在一种实施方式中，步骤(1)所述蓝藻与六水合氯化铁的质量比为5.6-16.8：1，mg/g。
在一种实施方式中，步骤(2)所述过筛是过80～100目筛。
在一种实施方式中，步骤(2)所述碳化的温度为200～300℃，时间为0.5～1.5h。
在一种实施方式中，步骤(3)所述生物炭与水的质量比为1:5-15，mg/mg。
本发明的第二个目的是提供一种由上述所述方法制备得到的铁氧化物生物炭。
本发明的第三个目的是提供一种由上述所述铁氧化物生物炭在水处理领域中的应用。
本发明的第四个目的是提供一种提高水溶液中氧氟沙星去除率的方法，所述方法包括：
在含有氧氟沙星的溶液中，加入上述所制备的铁氧化物生物炭，调节反应溶液为中性，并通入臭氧进行处理。
在一种实施方式中，所述臭氧的流速为200～300mL/min。
在一种实施方式中，所述含有氧氟沙星的溶液中氧氟沙星的浓度为20～40mg/L。
在一种实施方式中，所述铁氧化物生物炭的加入量为0.05-0.2g/L。
[有益效果]
(1)本发明以太湖蓝藻为原料制备出比表面积大、催化性能高、活性位点多、过渡金属离子浸出率低等优点的含铁氧化物的生物炭材料，将该材料作为催化剂，其可以产生更多的活性位点，以实现高效的催化效率，从而可以有效的使废水中的污染物去除，去除率可以达到100％；降低排出水污染物含量与种类。
(2)本发明含铁氧化物生物炭材料具备工艺简单、原材料易得、操作简便、绿色环保，去除效率高等特点，具有很高的使用价值与应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1～3制备的含铁氧化物生物炭对氧氟沙星的去除效果图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步详述本发明，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1
一种以太湖蓝藻为原料制备铁氧化物生物炭的方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)将打捞的蓝藻经自然晾干且打磨粉碎之后与六水合氯化铁按照铁与蓝藻质量比为5.6：1mg/g混合，形成含铁蓝藻；
(2)将步骤(1)得到的含铁蓝藻研磨成粉末后过100目筛，放入管式炉中，在N2流速为300mL/min，温度200℃的条件下炭化0.5h，得到生物炭；
(3)将步骤(2)得到的生物炭按照炭水比为1：10，mg/mg进行水蒸气活化，活化条件为：300℃条件下活化1h，得到水蒸气活化后的生物炭，然后用去离子水反复冲洗至中性，即得铁氧化物生物炭Fe/C-3。
实施例2
一种以太湖蓝藻为原料制备铁氧化物生物炭的方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)将打捞的蓝藻经自然晾干且打磨粉碎之后与六水合氯化铁按照铁与蓝藻比例为5.6：1mg/g混合，形成含铁蓝藻；
(2)将步骤(1)得到的含铁蓝藻研磨成粉末后过100目筛，放入管式炉中，在N2流速为300mL/min，温度200℃的条件下炭化0.5h，得到生物炭；
(3)将步骤(2)得到的生物炭按照炭水比为1：10mg/mg，进行水蒸气活化，活化条件为：400℃条件下活化1h，得到水蒸气活化后的生物炭，然后用去离子水反复冲洗至中性，即得铁氧化物生物炭Fe/C-4。
实施例3
一种以太湖蓝藻为原料制备铁氧化物生物炭的方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)将打捞的蓝藻经自然晾干且打磨粉碎之后与六水合氯化铁按照铁与蓝藻比例为5.6：1mg/g混合，形成含铁蓝藻；
(2)将步骤(1)得到的含铁蓝藻研磨成粉末后过100目筛，放入管式炉中，在N2流速为300mL/min，温度200℃的条件下炭化0.5h，得到生物炭；
(3)将步骤(2)得到的生物炭按照炭水比为1：10mg/mg，进行水蒸气活化，活化条件为：500℃条件下活化1h，得到水蒸气活化后的生物炭，然后用去离子水反复冲洗至中性，即得铁氧化物生物炭Fe/C-5。
对比例1
一种以太湖蓝藻为原料制备铁氧化物生物炭的方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)同实施例1条件；
(2)同实施例1条件；
(3)将步骤(2)得到的生物炭，在氮气氛围下500℃炭化1h，在0.5mol/L的盐酸溶液中搅拌3h，得到酸洗后的生物炭材料，之后用去离子水反复冲洗至中性，即得Fe/C。
对比例2
与实施例3的区别仅在于；将蓝藻替换成花生壳，制备铁氧化物生物炭材料。
实施例4
一种水处理方法，具体步骤如下：
分别取100mL的浓度为30mg/L的氧氟沙星溶液，并各加入0.1g/L即10mg实施例1～3以及对比例1制备的铁氧化物生物炭材料，然后采用0.1mol/L的HNO3和NaOH溶液调节氧氟沙星pH＝7.0，并通入臭氧，臭氧流速为300mL/min，进行氧化处理10min。
对比例3
一种水处理方法，具体方法如下：
取100mL的浓度为30mg/L的氧氟沙星溶液，加入0.1g/L即10mg实施例3制备的铁氧化物的生物炭材料，体系中过一硫酸盐浓度为0.5mmol/L，然后采用0.1mol/L的HNO3和NaOH溶液调节氧氟沙星pH＝7.0，进行氧化处理。
该反应体系在10min时，氧氟沙星的去除效率为75.3％，反应30min后对氧氟沙星的去除率达到了93.3％。
对比例4
一种水处理方法，具体方法包括如下：
取100mL的浓度为30mg/L的氧氟沙星溶液，加入0.1g/L即10mg对比例2制备的铁氧化物的生物炭材料，然后采用0.1mol/L的HNO3和NaOH溶液调节氧氟沙星pH＝7.0，并通入臭氧，臭氧流速为300mL/min，进行氧化处理10min。
实施例4以及对比例3和4中氧氟沙星溶液去除率的结果如图1和表1所示：
表1氧氟沙星溶液去除率
Claims (10)
1.一种以太湖蓝藻为原料制备铁氧化物生物炭的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将蓝藻与六水合氯化铁混合，得到含铁蓝藻；
(2)将步骤(1)得到的含铁蓝藻研磨成粉末，过筛，放入管式炉中碳化，得到生物炭；
(3)将步骤(2)制备的生物炭与水混合，进行水蒸气活化，活化温度为300～500℃，时间为1～2h；得到水蒸气活化后的生物炭，然后用去离子水冲洗至中性，即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，(1)所述蓝藻是以太湖蓝藻为原料，在自然条件下晾干后，进行粉碎而成。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述蓝藻与六水合氯化铁的质量比为5.6-16.8：1，mg/g。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述碳化的温度为200～300℃，时间为0.5～1.5h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述生物炭与水的质量比为1:5-15，mg/mg。
6.由权利要求1～5任一所述的方法制备得到的铁氧化物生物炭。
7.由权利要求6所述的铁氧化物生物炭在水处理领域中的应用。
8.一种提高水溶液中氧氟沙星去除率的方法，其特征在于，所述方法包括：在含有氧氟沙星的水溶液中，加入权利要求6所述的铁氧化物生物炭，并调节溶液的pH值至中性，通臭氧，进行氧化处理即可。
9.根据权利要求8所述的提高水溶液中氧氟沙星去除率的方法，其特征在于，所述含有氧氟沙星的溶液中氧氟沙星的浓度为20～40mg/L。
10.根据权利要求8所述的提高水溶液中氧氟沙星去除率的方法，其特征在于，所述铁氧化物生物炭的加入量为0.05-0.2g/L。
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